本实用新型属于化工机械领域，涉及合成设备，尤其是涉及一种提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备。
背景技术：
五氟苯甲酰氯，又名五氟苯酰氯，分子式是c12h32n6o2，是一种化工中间体，广泛用于医疗、农药、液晶材料中。五氟苯甲酰氯的合成方法为，将氟化钾和五氯苯甲腈反应进行氟化得到五氟苯甲腈，五氟苯甲腈经水解反应得到五氟苯甲酸，再将五氟苯甲酸与氯化亚砜进行酰化反应得到五氟苯甲酰氯。
传统的合成工艺中由于在氟化和水解过程中由于产生较多的副产物，得到的五氟苯甲酰氯转化率低，并且现有的生产设备效率较低，不适用于大规模工业化生产。
技术实现要素：
本申请的目的是针对上述问题，提供一种提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备。
为达到上述目的，本实用新型采用了下列技术方案：
本申请创造性地提供了一种提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，包括第一反应釜，第一反应釜与第一蒸馏装置连接，第一蒸馏装置具有第一气相出口和副产物出口，其中第一气相出口通过第一冷凝液接收罐连接第二蒸馏装置；
第二蒸馏装置具有第二气相出口和液相出口，其中第二气相出口连接第二冷凝液接收罐，液相出口连接第二反应釜；
第二反应釜连接离心装置，离心装置的出料口通过第一传送机构连接干燥装置，干燥装置的出料口通过第二传送机构连接第三反应釜。
在上述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备中，第二冷凝液接收罐的出口端连接第一反应釜的入口端。
在上述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备中，第二反应釜分别通过第二反应釜冷凝管和回流管与冷凝器连接形成回路。
在上述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备中，离心装置通过母液回流管连接母液接收罐，该母液接收罐的出口端通过三通阀门连接回流支管和母液排液管，其中回流支管连接第二反应釜。
在上述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备中，第一传送机构和第二传送机构为提升机。
在上述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备中，第一蒸馏装置包括具有腔室的壳体、用于为腔室加热的加热机构和设于腔室中的耙干机构。
在上述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备中，壳体为立式结构，第一气相出口设置在壳体顶部，副产物出口设置在壳体底部，壳体中沿轴向排布有至少两层塔板，第一层塔板上方设有第一进料口，塔板倾斜设置，该塔板向上一侧与壳体连接，且该塔板向下一侧与壳体之间具有流道，相邻两层塔板交错设置，且塔板上具有气流孔。
在上述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备中，耙干机构包括沿壳体轴线设置的转动杆，转动杆上位于每个塔板上方设有一组耙杆，耙杆的轴向沿塔板径向固定设置在转动杆上，转动杆的一端连接旋转电机。
在上述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备中，耙杆靠近塔板一侧均匀间隔排布有若干耙齿，该耙杆的耙齿与塔板的上表面相接触。
在上述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备中，塔板与壳体连接一侧具有向上凸出的弧形部，气流孔设置在该弧形部上。
与现有的技术相比，本申请的优点在于：
1、本实用新型提供了一套适应五氟苯甲酰氯工业生产的成套设备，提高了五氟苯甲酰氯合成的生产效率，使用该套设备能够充分去除各环节中的副产物和溶剂，从而提高合成五氟苯甲酰氯的转化率。
2、第二蒸馏装置的冷凝液通过第二冷凝液接收罐回流至第一反应釜中，使该阶段中蒸馏出的环丁砜相回流至第一反应釜中作为溶剂继续参加反应，达到溶剂的循环利用。
3、通过在母液接收罐的出口端设置回流支管和母液排液管，可控制母液循环套用一定时间后排出进入回收车间，方便操作，提升母液的利用率。
4、设置立式耙干蒸馏装置，在间接加热的过程中，耙干转动使耙齿在塔板上搅动物料，使五氟苯腈和环丁砜在蒸馏至第一冷凝液接收罐中，同时得到副产物氯化钾，从底部排出。多次简单蒸馏，配合耙干增加物料的流动，能够提高分离效率，从而进一步提高主产物的转化率。
附图说明
图1是本申请提供的工艺流程图。
图2是本申请提供的第一蒸馏装置结构图。
图3是本申请提供的塔板结构图。
图中，第一反应釜1、第一蒸馏装置2、壳体20、腔室200、流道201、副产物出口21、第一气相出口22、第一进料口23、塔板24、气流孔240、弧形部241、加热机构25、耙干机构26、转动杆260、耙杆261、第一冷凝液接收罐3、第二蒸馏装置4、第二气相出口40、液相出口41、第二冷凝液接收罐5、第二反应釜6、第二反应釜冷凝管60、回流管61、冷凝器62、离心装置7、母液回流管70、第一传送机构8、干燥装置9、第二传送机构10、第三反应釜11、母液接收罐12、三通阀门120、回流支管121、母液排液管122。
具体实施方式
通过以下具体实施例进一步阐述；
如图1所示，一种提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，依次包括第一反应釜1、第一蒸馏装置2、第一冷凝液接收罐3、第二蒸馏装置4、第二冷凝液接收罐5、第二反应釜6、离心装置7、第一传送机构8、干燥装置9、第二传送机构10和第三反应釜11。
第一反应釜1与第一蒸馏装置2通过管路连接，第一蒸馏装置2的第一气相出口22通过冷凝管连接第一冷凝液接收罐3，第一冷凝液接收罐3通过管路连接第二蒸馏装置4；第一蒸馏装置2的副产物出口21通过传送机构连接至回收车间。
第二蒸馏装置4的第二气相出口40通过冷凝管连接第二冷凝液接收罐5的入口端，第二冷凝液接收罐5的出口端通过管路连接第一反应釜1的入口端，实现溶剂的循环利用；第二蒸馏装置4的液相出口41通过管路连接第二反应釜6的入口端。
第二蒸馏装置4优选采用真空蒸馏装置。
第二反应釜6分别通过第二反应釜冷凝管60和回流管61与冷凝器62连接形成回路。
第二反应釜6的出口端连接离心装置7的进料口，离心装置7的出料口通过第一传送机构8连接干燥装置9的入口端，干燥装置9的出料口通过第二传送机构10连接第三反应釜11的入口端。
离心装置7的母液出口通过母液回流管70连接母液接收罐12，该母液接收罐12的出口端通过三通阀门120连接回流支管121和母液排液管122，其中回流支管121连接第二反应釜6，母液排液管122连接至回收车间。可控制母液循环套用一定时间后排出进入回收车间，方便操作，提升母液的利用率。
第一传送机构8和第二传送机构10为提升机，其中，第一传送机构8的上游端位于离心装置7的出料口底部，第一传送机构8的下游端连接干燥装置9的入口端，通过进料装置进料，第二传送机构10的上游端位于干燥装置9的出料口底部，第二传送机构10的下游端连接第三反应釜11的入口端，通过进料装置进料。
第一反应釜1、第二反应釜6和第三反应釜11均包括反应釜壳体、设于反应釜壳体中的搅拌机构、用于将反应釜壳体加热的反应釜加热机构和用于将反应釜壳体内减压的真空泵。
如图2所示，第一蒸馏装置2包括具有腔室200的壳体20、用于为腔室200加热的加热机构25和设于腔室200中的耙干机构26。
结合图2和图3所示，具体而言，壳体20为立式结构，第一气相出口22设置在壳体20顶部，副产物出口21设置在壳体20底部，壳体20中沿轴向排布有至少两层塔板24，第一层塔板24上方设有第一进料口23，塔板24倾斜设置，水平倾斜角度为1°～10°，该塔板24向上一侧与壳体20连接，且该塔板24向下一侧与壳体20之间具有流道201，相邻两层塔板24交错设置，塔板24与壳体20连接一侧具有向上凸出的弧形部241，气流孔240设置在该弧形部241上，凸出的弧形部241能够有效避免液体流入气流孔240中，气流孔240和流道201形成纵向贯通的气流通道，便于气体排出。
加热机构25为套设在壳体20外侧的加热套，通过向加热套中通入加热蒸汽的方式对壳体20进行间接加热，使腔室200中的温度达到设定的蒸馏温度。
耙干机构26包括沿壳体20轴线设置的转动杆260，转动杆260上位于每个塔板24上方设有一组耙杆261，耙杆261的轴向沿塔板24径向固定设置在转动杆260上，转动杆260的一端连接旋转电机。耙杆261靠近塔板24一侧均匀间隔排布有若干耙齿，该耙杆261的耙齿与塔板24的上表面相接触。耙杆261及其上设置的耙齿采用硅胶、聚四氟乙烯或其他耐高温材料制成。
本领域技术人员应当理解，反应釜、真空蒸馏装置、冷凝液接收罐、离心装置、干燥装置、冷凝器、进料装置和提升机均为本领域常用的现有装置，其具体结构和工作原理以及各阀门及泵体的连接方式在此不做赘述。
其中，在本实施例中，离心装置采用无锡市龙泰化工机械设备有限公司的全自动刮刀下卸料离心机，干燥装置采用常州市鲁阳药化干燥设备有限公司的yzg/fzg真空干燥机。
采用本实用新型进行五氟苯甲酰氯合成的工作原理如下：
氟化工序：将环丁砜加入第一反应釜1中，并且投入五氯苯腈和氟化钾参与反应，升温至170℃后，进行保温，保温结束后将氟化产物输送至第一蒸馏装置2中，第一蒸馏装置2通过蒸馏将五氟苯腈和环丁砜蒸馏至第一冷凝液接收罐3中，并且将副产物回收至回收车间。
水解工序：第一冷凝液接收罐3中的产物在第二蒸馏装置2中进行分离，其中五氟苯甲腈相通过管道转移到第二反应釜6，环丁砜相通过真空蒸馏进入第二冷凝液接收罐5，在氟化工序循环使用。第二反应釜6中加入70％硫酸，搅拌下通过管道泵入第二冷凝液接收罐5中的五氟苯甲腈，升温至140℃保温10小时，反应结束后降温结晶，经离心装置7得到湿品，通过第一传送机构8传送至干燥装置9干燥得到干燥的五氟苯甲酸，离心装置7中的液相通过母液回收罐12回收，经多次回用后进入回收车间。
酰化工序：将干燥装置9中的五氟苯甲酸通过第二传送机构10传送至第三反应釜11中，并且泵入氯化亚砜进行酰化反应，并且通过真空泵进行减压蒸馏回收过量的氯化亚砜，得到五氟苯甲酰氯。主反应转化率可达到99％。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本实用新型精神作举例说明。本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本实用新型的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用第一反应釜1、第一蒸馏装置2、第一冷凝液接收罐3、第二蒸馏装置4、第二冷凝液接收罐5、第二反应釜6、离心装置7、第一传送机构8、干燥装置9、第二传送机构10、第三反应釜11等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本实用新型的本质，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本实用新型精神相违背的。
1.一种提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，其特征在于：包括第一反应釜(1)，所述第一反应釜(1)与第一蒸馏装置(2)连接，所述第一蒸馏装置(2)具有第一气相出口(22)和副产物出口(21)，其中第一气相出口(22)通过第一冷凝液接收罐(3)连接第二蒸馏装置(4)；
所述第二蒸馏装置(4)具有第二气相出口(40)和液相出口(41)，其中第二气相出口(40)连接第二冷凝液接收罐(5)，液相出口(41)连接第二反应釜(6)；
所述第二反应釜(6)连接离心装置(7)，所述离心装置(7)的出料口通过第一传送机构(8)连接干燥装置(9)，所述干燥装置(9)的出料口通过第二传送机构(10)连接第三反应釜(11)。
2.如权利要求1所述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，其特征在于：所述第二冷凝液接收罐(5)的出口端连接所述第一反应釜(1)的入口端。
3.如权利要求1所述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，其特征在于：所述第二反应釜(6)分别通过第二反应釜冷凝管(60)和回流管(61)与冷凝器(62)连接形成回路。
4.如权利要求1所述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，其特征在于：所述离心装置(7)通过母液回流管(70)连接母液接收罐(12)，该母液接收罐(12)的出口端通过三通阀门(120)连接回流支管(121)和母液排液管(122)，其中所述回流支管(121)连接所述第二反应釜(6)。
5.如权利要求1所述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，其特征在于：所述第一传送机构(8)和第二传送机构(10)为提升机。
6.如权利要求1所述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，其特征在于：所述第一蒸馏装置(2)包括具有腔室(200)的壳体(20)、用于为腔室(200)加热的加热机构(25)和设于腔室(200)中的耙干机构(26)。
7.如权利要求6所述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，其特征在于：所述壳体(20)为立式结构，所述第一气相出口(22)设置在壳体(20)顶部，所述副产物出口(21)设置在壳体(20)底部，壳体(20)中沿轴向排布有至少两层塔板(24)，第一层塔板(24)上方设有第一进料口(23)，塔板(24)倾斜设置，该塔板(24)向上一侧与壳体(20)连接，且该塔板(24)向下一侧与壳体(20)之间具有流道(201)，相邻两层塔板(24)交错设置，且塔板(24)上具有气流孔(240)。
8.如权利要求7所述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，其特征在于：所述耙干机构(26)包括沿壳体(20)轴线设置的转动杆(260)，转动杆(260)上位于每个所述塔板(24)上方设有一组耙杆(261)，所述耙杆(261)的轴向沿塔板(24)径向固定设置在转动杆(260)上，所述转动杆(260)的一端连接旋转电机。
9.如权利要求8所述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，其特征在于：所述耙杆(261)靠近塔板(24)一侧均匀间隔排布有若干耙齿，该耙杆(261)的耙齿与塔板(24)的上表面相接触。
10.如权利要求7所述的提高五氟苯甲酰氯转化率的合成设备，其特征在于：所述塔板(24)与壳体(20)连接一侧具有向上凸出的弧形部(241)，所述气流孔(240)设置在该弧形部(241)上。
技术总结