一种新型的六甲基二硅氮烷反应装置的制作方法

专利2023-08-14  69


本实用新型涉及化工反应设备技术领域,具体涉及一种新型的六甲基二硅氮烷反应装置。



背景技术:

六甲基二硅氮烷(hmds)是无色透明流动液体,无毒,略带胺味,25℃时的密度为0.770-0.780g/cm3,沸程为125-127℃。其能与多种有机溶剂混溶,与空气接触会迅速水解,生成三甲硅烷醇和六甲基二硅氧烷(hmdo)。hmds是重要的有机硅试剂,在有机硅和有机合成领域有广泛应用。其是合成六甲基二硅脲的重要原料,也是近年来迅速发展起来的合成半合成抗生素工艺中不可缺少的试剂,在医疗、半导体、橡胶等方面具有广泛的用途。hmds现有的合成工艺有很多,如催化剂法合成工艺、hmdo作原料合成工艺及溶剂法合成工艺等。催化剂法多采用铂、钯等贵金属为催化剂,在160℃下将三甲基氯硅烷(tms)与氨气进行气态反应,从而得到产品,国外多采用此种方法,此方法收率高,产品纯度高,但对设备要求严格,投资需较大。溶剂法为我国目前主要的合成工艺。在溶剂法合成六甲基二硅氮烷的工业生产中,一般采用三甲基氯硅烷为原料,在惰性溶剂存在的条件下与氨气进行间歇反应,反应物经离心分离、精馏除去惰性溶剂制得产品。该产品用于生产橡胶、药物。该品是消减气相色谱载体表面吸附活的减尾剂。为阿米卡星药用中间体,是羟基及氨基保护剂。特种有机合成。硅烷化试剂,生产上可用于西胺卡那霉素。可用于特种有机合成。阿米卡星、盘尼西林、头孢霉素、氟尿嘧啶及各种青霉素衍生物等合成过程中的甲硅烷基化。也可用于硅藻土、白炭黑、钛等粉末的表面处理,其作用机理是以硅氮键与硅羟基缩合。在半导体工业中用作光致刻蚀剂的粘结助剂。所以,对生产该产品的设备改造创新更为重要。

现有行业生产六甲基二硅烷反应器,使用的是k式反应釜通氨反应,通氨反应时间长,反应不完全,转化率低,氯化氨盐出料繁,等缺点。



技术实现要素:

为解决现有技术中存在的问题,本实用新型提供了一种新型的六甲基二硅氮烷反应装置,具体的技术方案如下所述:

一种新型的六甲基二硅氮烷反应装置,包括盘管反应器(1)、锥形反应液收集罐(2),所述的盘管反应器(1)的一端与锥形反应液收集罐(2)的顶盖连接,另一端与循环往复泵(3)连接,所述的循环往复泵(3)通过管道与锥形反应液收集罐(2)的侧面底端连接;

所述的盘管反应器(1)上连接有氨气进入管道(4),所述的氨气进入管道(4)及锥形反应液收集罐(2)上均安装有压力表(5);所述的氨气进入管道(4)上安装有止回阀(6)和氨气进气调节阀(8);所述的锥形反应液收集罐(2)的底端安装有液体出口(201),液体出口(201)连接的管道上安装有开关阀(202);

所述的锥形反应液收集罐(2)内安装有搅拌桨(203),所述的搅拌桨(203)与电机(204)连接,电机(204)带动搅拌桨(203)对液体进行搅拌,所述的电机(204)及循环往复泵(3)均与plc控制器(7)电连接。

进一步地,所述的盘管反应器(1)内安装有催化剂网(101),所述的催化剂网分为轴向设计的催化剂网(101)和径向设计催化剂网(101),催化剂分散附着在催化剂网(101)上,有利于反应更加充分,并进一步提高产率和转化率。

进一步地,所述的盘管反应器的侧面上设置有加热层(102),加热层(102)的外部包裹有保温层(103),所述的加热层(102)为加热电阻丝,所述的加热电阻丝通过电线与电源连接,并设置有加热电阻丝开关(104),所述的电阻丝开关(104)与plc控制器(7)电连接。

进一步地,所述的保温层(103)为保温棉,因为六甲基二硅氮烷的合成需要加热,设置保温层有利于保证反应温度。

进一步地,所述的盘管反应器(1)的内部安装有温度检测器(105),所述的温度检测器(105)与plc控制器(7)电连接。

本实用新型的有益效果为:通过盘管反应器,循环往复反应,并且盘式反应器中设置于网状的催化剂网,并且设置有解热层、保温层及温度检测器,有效的保证反应的温度和催化剂的催化性能,并且设置有plc控制器,控制整个反应的反应条件。通氨反应时间缩短,反应完全,转化率明显提高。通过反应液收集罐,采用锥形体和固液相的重力作用,能够有效的分离,使氯化氨盐出料更方便。

附图说明

图1为本实用新型实施例的一种新型的六甲基二硅氮烷反应装置的结构示意图。

图2为本实用新型实施例的一种新型的六甲基二硅氮烷反应装置的盘管反应器的结构示意图。

图3为本实用新型实施例的一种新型的六甲基二硅氮烷反应装置的控制流程框图。

其中,1-盘管反应器,101-催化剂网,102-加热层,103-保温层,104-电阻丝开关,105-温度检测器,2-锥形反应液收集罐,201-液体出口,202-开关阀,203搅拌桨,204-电机,3-循环往复泵,4-氨气进入管道,5-压力表,6-止回阀,7-plc控制器,8-氨气进气调节阀。

具体实施方式:

为了加深对本实用新型的理解,下面结合附图对本实用新型的实施例做详细的说明。

须知,本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本实用新型可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本实用新型所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

实施例

参见图1至图3,

一种新型的六甲基二硅氮烷反应装置,包括盘管反应器1、锥形反应液收集罐2,盘管反应器1的一端与锥形反应液收集罐2的顶盖连接,另一端与循环往复泵3连接,循环往复泵3通过管道与锥形反应液收集罐2的侧面底端连接;

盘管反应器1上连接有氨气进入管道4,氨气进入管道4及锥形反应液收集罐2上均安装有压力表5;氨气进入管道4上安装有止回阀6和氨气进气调节阀8;锥形反应液收集罐2的底端安装有液体出口201,液体出口201连接的管道上安装有开关阀202;

锥形反应液收集罐2内安装有搅拌桨203,搅拌桨203与电机204连接,电机204带动搅拌桨203对液体进行搅拌,电机204及循环往复泵3均与plc控制器7电连接。

进一步地,盘管反应器1内安装有催化剂网101,催化剂网分为轴向设计的催化剂网101和径向设计催化剂网101,催化剂分散附着在催化剂网101上,有利于反应更加充分,并进一步提高产率和转化率。

进一步地,盘管反应器的侧面上设置有加热层102,加热层102的外部包裹有保温层103,加热层102为加热电阻丝,加热电阻丝通过电线与电源连接,并设置有加热电阻丝开关104,电阻丝开关104与plc控制器7电连接。

进一步地,保温层103为保温棉,因为六甲基二硅氮烷的合成需要加热,设置保温层有利于保证反应温度。

进一步地,盘管反应器1的内部安装有温度检测器105,温度检测器105与plc控制器7电连接。

本实用新型方案所公开的技术手段不仅限于上述技术手段所公开的技术手段,还包括由以上技术特征等同替换所组成的技术方案。本实用新型的未尽事宜,属于本领域技术人员的公知常识。


技术特征:

1.一种新型的六甲基二硅氮烷反应装置,其特征在于,包括盘管反应器(1)、锥形反应液收集罐(2),所述的盘管反应器(1)的一端与锥形反应液收集罐(2)的顶盖连接,另一端与循环往复泵(3)连接,所述的循环往复泵(3)通过管道与锥形反应液收集罐(2)的侧面底端连接;

所述的盘管反应器(1)上连接有氨气进入管道(4),所述的氨气进入管道(4)及锥形反应液收集罐(2)上均安装有压力表(5);所述的氨气进入管道(4)上安装有止回阀(6)和氨气进气调节阀(8);所述的锥形反应液收集罐(2)的底端安装有液体出口(201),液体出口(201)连接的管道上安装有开关阀(202);

所述的锥形反应液收集罐(2)内安装有搅拌桨(203),所述的搅拌桨(203)与电机(204)连接,电机(204)带动搅拌桨(203)对液体进行搅拌,所述的电机(204)及循环往复泵(3)均与plc控制器(7)电连接。

2.根据权利要求1所述的六甲基二硅氮烷反应装置,其特征在于,所述的盘管反应器(1)内安装有催化剂网(101),所述的催化剂网分为轴向设计的催化剂网(101)和径向设计催化剂网(101),催化剂分散附着在催化剂网(101)上。

3.根据权利要求1所述的六甲基二硅氮烷反应装置,其特征在于,所述的盘管反应器的侧面上设置有加热层(102),加热层(102)的外部包裹有保温层(103),所述的加热层(102)为加热电阻丝,所述的加热电阻丝通过电线与电源连接,并设置有加热电阻丝开关(104),所述的电阻丝开关(104)与plc控制器(7)电连接。

4.根据权利要求3所述的六甲基二硅氮烷反应装置,其特征在于,所述的保温层(103)为保温棉。

5.根据权利要求1所述的六甲基二硅氮烷反应装置,其特征在于,所述的盘管反应器(1)的内部安装有温度检测器(105),所述的温度检测器(105)与plc控制器(7)电连接。

技术总结
本实用新型涉及一种新型的六甲基二硅氮烷反应装置,包括盘管反应器(1)、锥形反应液收集罐(2),盘管反应器(1)的一端与锥形反应液收集罐(2)的顶盖连接,另一端与循环往复泵(3)连接,循环往复泵(3)通过管道与锥形反应液收集罐(2)的侧面底端连接;盘管反应器(1)上连接有氨气进入管道(4),氨气进入管道(4)及锥形反应液收集罐()2上均安装有压力表(5);氨气进入管道(4)上安装有止回阀(6)和氨气进气调节阀(8);锥形反应液收集罐(2)的底端安装有液体出口(201),液体出口(201)连接的管道上安装有开关阀(202);锥形反应液收集罐(2)内安装有搅拌桨(203),搅拌桨(203)与电机(204)连接,电机(204)及循环往复泵(3)均与PLC控制器(7)电连接。

技术研发人员:初琳;许洪钧;徐万松;刘春山;李志刚
受保护的技术使用者:新亚强硅化学股份有限公司
技术研发日:2020.05.28
技术公布日:2021.04.06

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