本实用新型涉及无机材料制备技术领域，具体为一种连续制备石墨烯气凝胶的装置。
背景技术：
石墨烯气凝胶是一种高强度氧化气凝胶，具有高弹性、强吸附的特点，应用前景广阔，但现阶段对于石墨烯气凝胶的研究仍处于较为初步的阶段；传统的实验室生产石墨烯气凝胶的方法为先制备氧化石墨烯水凝胶，再经过还原并采用冷冻干燥或超临界干燥除去其中的水，最后得到石墨烯气凝胶,但制备过程中需要将石墨烯凝胶多次转移，操作不便；另一方面，由于真空腔室过大，在对石墨烯气凝胶进行低压真空干燥时，往往因为腔室的容积过大，造成真空度不高，气凝胶产率较低的情况出现，使得每次获得的石墨烯气凝胶的量有限，这些问题导致了连续制备石墨烯气凝胶困难重重。
虽然公布号为cn109748262a，名称为《一种石墨烯气凝胶产业化生产装置》的发明专利申请中，公开了一种可连续制备石墨烯气凝胶的装置，但其设备较为复杂，且省略了真空干燥转而采用60℃加热干燥，干燥效果差于真空干燥，制得的气凝胶产品质量还有待考证；因此，市场上急需一种新的连续制备石墨烯气凝胶的装置来解决这些问题。
技术实现要素：
本实用新型的目的在于提供一种连续制备石墨烯气凝胶的装置，以解决现有设备无法较好地实现连续制备石墨烯气凝胶的问题。
为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种连续制备石墨烯气凝胶的装置，包括搅拌腔、冷冻腔和加热腔；搅拌腔上端安装有密封盖，密封盖上设置有进液管和进料管，进液管在密封盖的上方处设置有进液阀，进料管在密封盖的上方处设置有进料阀，搅拌腔内安装有搅拌桨，搅拌腔的一侧上部设置有第一抽气管，第一抽气管上设置有第一抽气阀；搅拌腔额下端设有出料口，出料口的下端连接有管道，连接处设有出料阀，管道的中段设置有抽水泵；冷冻腔位于搅拌腔的一侧，其内设有若干个于中部相互连通的进样管，进样管的一端开口并设置有与进样管内壁滑动连接的活塞，进样管的另一端穿过冷冻腔侧壁延伸至加热腔内并贯穿加热腔，进样管上位于接近冷冻腔内壁处设置有隔离阀，进样管上位于加热腔远离冷冻腔的一侧处设置有出料阀；管道的另一端连通位于最上方的一个进样管，并在连通处设有密封阀，与管道直接连通的进样管的上端还设置有第二抽气管，第二抽气管的管路上设置有第二抽气阀和过滤装置，第二抽气管位于第二抽气阀与进样管之间还设置有进气管，进气管上设置有进气阀。
优选的，搅拌桨安装在密封盖的下端中部，其轴贯穿密封盖并设置电机带动其转动。
优选的，活塞远离进样管的一端设置有推杆，推杆贯穿冷冻腔延伸至其外侧并与冷冻腔滑动连接。
优选的，搅拌腔与密封盖螺纹连接。
优选的，第一抽气管和第二抽气管分别连通真空泵。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
1、该连续制备石墨烯气凝胶的装置，巧妙地采用抽水泵和活塞，将物料的转移操作整合进设备中，操作方便，可以实现自动化连续化地制备石墨烯气凝胶。
2、该连续制备石墨烯气凝胶的装置，真空干燥时，只需将隔离阀和密封阀关闭，即可制造极小的空间，抽真空十分容易，不仅节约能源，而且有利于提高石墨烯气凝胶产率。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图中：1、进液管；2、进液阀；3、第一抽气管；4、第一抽气阀；5、进料管；6、进料阀；7、密封盖；8、搅拌腔；9、搅拌桨；10、出料口；11、出料阀；12、管道；13、抽水泵；14、冷冻腔；15、进样管；16、密封阀；17、活塞；18、第二抽气管；19、过滤装置；20、第二抽气管；21、进气管；22、进气阀；23、加热腔；24、隔离阀；25、出料阀。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。
如图1所示，一种连续制备石墨烯气凝胶的装置，包括搅拌腔8、冷冻腔14和加热腔23；搅拌腔8上端安装有密封盖7，搅拌腔8与密封盖7可以采用螺纹连接，密封盖7上设置有进液管1和进料管5，进液管1在密封盖7的上方处设置有进液阀2，进料管5在密封盖7的上方处设置有进料阀6，搅拌腔8内安装有搅拌桨9，可以把搅拌桨9安装在密封盖7的下端中部，其轴贯穿密封盖7并设置电机带动其转动，电机只要转速可调范围包括0-500r/min即可，优选的可以采用伺服电机，搅拌腔8的一侧上部设置有第一抽气管3，第一抽气管3上设置有第一抽气阀4，第一抽气管3连通真空泵以实现抽气；搅拌腔8额下端设有出料口10，出料口10的下端连接有管道12，连接处设有出料阀11，管道12的中段设置有抽水泵13，抽水泵13最好使用自吸式泵，或者令搅拌腔8的高度高于冷冻腔14，使管道12只向下输送，利用重力则不需自吸泵；冷冻腔14位于搅拌腔8的一侧，其内设有若干个于中部相互连通的进样管15，进样管15的一端开口并设置有与进样管15内壁滑动连接的活塞17，活塞17远离进样管15的一端设置有推杆，推杆贯穿冷冻腔14延伸至其外侧并与冷冻腔14滑动连接，活塞17可以手动操作，也可以采用气缸或滚珠丝杠等机构作为动力源，进样管15的另一端穿过冷冻腔14侧壁延伸至加热腔23内并贯穿加热腔23，进样管15上位于接近冷冻腔14内壁处设置有隔离阀24，进样管15上位于加热腔23远离冷冻腔14的一侧处设置有出料阀25；管道12的另一端连通位于最上方的一个进样管15，并在连通处设有密封阀16，与管道12直接连通的进样管15的上端还设置有第二抽气管18，第二抽气管18的管路上设置有第二抽气阀20和过滤装置19，过滤装置19可以防止将固形物抽入真空泵，同时防止产量降低，第二抽气管18位于第二抽气阀20与进样管15之间还设置有进气管21，进气管21上设置有进气阀22，第二抽气管18连通真空泵以实现抽气；上述的所有阀件都可以使用电控阀，并与plc连接，实现自动化控制。
实施例：
使用本实用新型一种连续制备石墨烯气凝胶的装置制备石墨烯气凝胶，可分为以下步骤：
浆料搅拌分散：打开进液阀2和进料阀6，关闭出料阀11，将浓度为1-5mg/ml，包含石墨烯、氧化石墨烯的水溶液由进液管1充入搅拌腔8，将添加剂由进料管5加入搅拌腔8，关闭进液阀2和进料阀6；打开第一抽气阀4，通过真空泵从第一抽气管3抽气将搅拌腔8内的气压控制在0.01-0.1mpa，同时开启搅拌桨9，控制搅拌速度为300r/min左右，目的是将石墨烯同添加剂均匀分散，同时消除气泡，充分搅拌后，打开进液阀2和进料阀6，关闭第一抽气阀4，打开出料阀11，将混合后的浆料由出料口10排出。
浆料冻干：打开密封阀16，关闭进气阀22以及隔离阀24，打开抽水泵13，通过管道12将已经分散好的浆料充入进样管15中，待进样管15装满石墨烯浆料后，关闭密封阀16和抽水泵13，开启冷冻腔14，将冷冻温度调节为为-60℃至-40℃,冷冻10到15小时，待溶液完全冷冻后，打开第二抽气阀20，通过真空泵从第二抽气管18将进样管15内抽真空，真空度保持在5-10pa左右，保持真空72到96小时，使进样管15中的样品充分干燥。
惰性气体退火：关闭第二抽气阀20，打开隔离阀24，向进样管15推动活塞17，将已冻干的样品推入至加热腔23，打开进气管21和出料阀25，向进样管15中通入惰性的氩气或氮气，通气30分钟后，保证进样管中充满惰性气体，停止通气，关闭隔离阀24和出料阀25，使用加热腔23将温度升至200到300℃，保温2到3小时，停止加热，再自然冷却至室温。
打开出料阀25，推动活塞17，将产物从进样管15由出料阀25推出并收集，即可获得石墨烯气凝胶；在浆料冻干或惰性气体退火步骤时还可以进行下一批物料的浆料搅拌分散操作，实现连续操作。
以上仅为本实用新型的较佳实施例，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本实用新型未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
1.一种连续制备石墨烯气凝胶的装置，其特征在于：包括搅拌腔(8)、冷冻腔(14)和加热腔(23)；所述搅拌腔(8)上端安装有密封盖(7)，密封盖(7)上设置有进液管(1)和进料管(5)，进液管(1)在密封盖(7)的上方处设置有进液阀(2)，进料管(5)在密封盖(7)的上方处设置有进料阀(6)，搅拌腔(8)内安装有搅拌桨(9)，搅拌腔(8)的一侧上部设置有第一抽气管(3)，第一抽气管(3)上设置有第一抽气阀(4)；搅拌腔(8)的下端设有出料口(10)，出料口(10)的下端连接有管道(12)，连接处设有出料阀(11)，管道(12)的中段设置有抽水泵(13)；冷冻腔(14)位于搅拌腔(8)的一侧，其内设有若干个于中部相互连通的进样管(15)，进样管(15)的一端开口并设置有与进样管(15)内壁滑动连接的活塞(17)，进样管(15)的另一端穿过冷冻腔(14)侧壁延伸至加热腔(23)内并贯穿加热腔(23)，进样管(15)上位于接近冷冻腔(14)内壁处设置有隔离阀(24)，进样管(15)上位于加热腔(23)远离冷冻腔(14)的一侧处设置有出料阀(25)；管道(12)的另一端连通位于最上方的一个进样管(15)，并在连通处设有密封阀(16)，与管道(12)直接连通的进样管(15)的上端还设置有第二抽气管(18)，第二抽气管(18)的管路上设置有第二抽气阀(20)和过滤装置(19)，第二抽气管(18)位于第二抽气阀(20)与进样管(15)之间还设置有进气管(21)，进气管(21)上设置有进气阀(22)。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯气凝胶的装置，其特征在于：所述搅拌桨(9)安装在密封盖(7)的下端中部，其轴贯穿密封盖(7)并设置电机带动其转动。
3.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯气凝胶的装置，其特征在于：所述活塞(17)远离进样管(15)的一端设置有推杆，推杆贯穿冷冻腔(14)延伸至其外侧并与冷冻腔(14)滑动连接。
4.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯气凝胶的装置，其特征在于：搅拌腔(8)与密封盖(7)螺纹连接。
5.根据权利要求1所述的一种连续制备石墨烯气凝胶的装置，其特征在于：第一抽气管(3)和第二抽气管(18)分别连通真空泵。
技术总结