本发明涉及甘露糖的，特别是涉及一种基于基于桦树提取甘露糖的制备方法。
背景技术：
1、桦树作为北半球广泛分布的树种，其树液含有丰富的甘露糖，这种多醣类物质因其优良的甜味和较低的升糖指数，在食品、药品和化妆品工业中被广泛应用。传统的甘露糖提取技术主要依赖于热水或有机溶剂的提取，这些方法虽然在工业上得到了广泛应用，但存在效率低下、能耗高、溶剂残留等问题。近年来，随着绿色化学的发展，研究者开始探索更为环保和效率更高的提取技术。在这一背景下，甘露糖的提取技术也逐渐向使用绿色溶剂、生物技术等方向发展。
2、现有技术在提取甘露糖时面临的主要不足包括提取效率低、选择性差和环境污染问题。尤其是传统有机溶剂的使用，不仅消耗能源，还可能对环境造成负担。中国专利cn103338781a公开了一种用于制备多聚甘露糖提取物细粉的方法，使用有机溶剂进行溶解提取，例如甲醇、乙醇、异丙醇以及丙醇，有机溶剂在提取过程中可能会排放挥发性有机化合物(vocs)，这些化合物对环境有害，可能导致空气污染和对生态系统的破坏。对此，本发明提出了使用离子液体等绿色溶剂进行甘露糖提取的新方法。离子液体因其设计灵活、可定制化的化学性质，能在常温下有效溶解多种生物大分子而不产生有害挥发物，显示出在提取过程中的巨大潜力。此外，相较于传统方法，本发明中离子液体的使用能显著提高甘露糖的提取率和纯度，减少能耗和溶剂使用量，从而达到更高的经济效益和环境友好性。通过优化溶剂系统，不仅能够提高甘露糖的选择性提取效率，还有助于保护和利用自然资源，符合可持续发展的要求。
技术实现思路
1、现有技术在提取甘露糖时面临的主要不足包括提取效率低、选择性差和环境污染问题。尤其是传统有机溶剂的使用，不仅消耗能源，还可能对环境造成负担。
2、本技术提供一种基于桦树提取甘露糖的制备方法，包括如下技术步骤：
3、步骤1,将桦树原料粉碎成小颗粒，颗粒的粒径范围为0.5至2mm；
4、步骤2，配制柠檬酸-磷酸盐缓冲液，调节ph至4.8，然后将桦树小颗粒置于缓冲溶液中浸泡2小时，接着，将桦树小颗粒加入到缓冲溶液，并加入适量的纤维素酶和半纤维素酶；反应结束后，通过加热至90℃保温10分钟终止酶解反应，然后过滤酶解产物，分离出未酶解的残渣，收集滤液；
5、步骤3，将滤液与离子液体混合，在搅拌条件下进行提取；其中，所述离子液体为改性的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；
6、步骤4，提取完成之后，通过膜分离技术回收离子液体；
7、步骤5，将分离之后的提取液冷却，使甘露糖结晶析出，再利用高效液相色谱法对结晶后的甘露糖进行分离纯化；
8、步骤6，将纯化后的甘露糖溶液进行干燥，得到固体甘露糖。
9、需要说明的是，粉碎桦树原料成小颗粒可以显著增加原料的表面积，提高溶剂与植物细胞的接触面积，从而增强提取效率。纤维素酶和半纤维素酶是常用的酶制剂，它们能够有效地分解桦树细胞壁中的纤维素和半纤维素，提高甘露糖的释放率。酶的活性与ph值密切相关，柠檬酸-磷酸盐缓冲液(ph 4.8)是适合纤维素酶和半纤维素酶的反应环境。控制在50℃，反应时间为24小时是常见的酶解条件，可根据实际情况进行优化。通过上述酶解方法，可以有效地分解桦树小颗粒中的纤维素和半纤维素，释放出更多的甘露糖，提高后续提取和纯化的效率。改性的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim][pf6])具有优异的溶解能力和选择性，能够有效地溶解甘露糖并避免过多杂质的溶解，搅拌条件下的提取过程能够促进溶剂与滤液充分接触，从而提高甘露糖的提取效率。膜分离技术利用半透膜的选择性透过性，将提取液中的离子液体和其他成分分离开。超滤膜或纳滤膜能够有效地将离子液体从提取液中回收，通过控制操作压力和流速，可以确保高效的分离和回收，回收的离子液体可以再次用于提取过程，从而降低成本和减少环境污染。在低温条件下，甘露糖的溶解度降低，导致其从提取液中结晶析出。通过冷却提取液，可以获得甘露糖的初步结晶。随后，利用高效液相色谱(hplc)法进一步纯化结晶后的甘露糖。通过低温干燥方法(如真空冷冻干燥或旋转蒸发)，可以有效去除甘露糖溶液中的水分，得到纯净的固体甘露糖。低温干燥能够避免高温对甘露糖的热降解，保持其化学稳定性和纯度。干燥后的甘露糖粉末具有良好的储存稳定性和应用价值。
10、作为一种基于桦树提取甘露糖的制备方法的优选技术方案，滤液与离子液体的质量比为1:10至1:20。
11、需要说明的是，滤液与离子液体的质量比为1:10至1:20，提供了足够的溶剂量以溶解和提取更多的甘露糖，同时避免了溶剂的浪费。
12、作为一种基于桦树提取甘露糖的制备方法的优选技术方案，所述改性的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的制备步骤包括：将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为基础材料，在搅拌的条件下向1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中加入丙二酸，将混合物加热至80℃，并在该温度下反应3小时，冷却至室温，得到羧基化的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
13、需要说明的是，通过在[bmim][pf6]中引入羧基基团，可以显著提高其溶解性和选择性，使其在甘露糖提取过程中表现出更高的提取效率和纯度。丙二酸的加入和反应条件的优化(搅拌、加热、反应时间和冷却)确保了改性反应的有效进行和产物的稳定性。这种改性离子液体不仅具备基础[bmim][pf6]的优良性能，还增加了新的功能特性，使其在实际应用中更加高效和环保。
14、作为一种基于桦树提取甘露糖的制备方法的优选技术方案，所述1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的纯度为≥99％，所述丙二酸的添加量占1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的5wt％至10wt％。
15、需要说明的是，通过选择高纯度的[bmim][pf6]作为基础材料，并在控制良好的反应条件下引入适量的丙二酸，可以有效地在离子液体分子结构中引入羧基基团。这种改性增强了离子液体的溶解性和选择性，使其在甘露糖的提取过程中表现出更高的提取效率和纯度。整个改性过程通过适当的温度控制和反应时间，确保了反应的充分进行和产物的稳定性，从而得到性能优异的改性离子液体。
16、作为一种基于桦树提取甘露糖的制备方法的优选技术方案，步骤3的具体步骤包括：
17、在提取完成后，可以使用微滤膜或滤纸进行过滤，将提取完成的甘露糖提取液通过过滤装置去除杂质，确保进入膜分离装置的液体纯净；
18、根据膜的孔径选择适合的膜材料，并安装膜分离装置，确保系统无泄漏，然后进行膜分离操作，通过超滤膜或纳滤膜进行分离，回收离子液体；在操作过程中，调节操作压力在2-10bar之间，确保稳定的膜通量，并控制温度在25-40℃，避免高温对膜材料的损伤，同时，调节进料流速在0.5-2.0l/min之间，确保液体均匀通过膜表面，通过膜分离，将离子液体与其他组分分离，回收纯净的离子液体透过液。
19、作为一种基于桦树提取甘露糖的制备方法的优选技术方案，所述膜材料包括聚醚砜膜和聚偏氟乙烯膜。
20、需要说明的是，改性后的[bmim][pf6]由于其较大的分子结构和高极性，无法通过pes和pvdf膜的微孔结构而被截留，而甘露糖和水分子由于较小的分子尺寸和不同的亲疏水性特性，可以选择性透过这些膜。
21、作为一种基于桦树提取甘露糖的制备方法的优选技术方案，步骤4的具体步骤包括：
22、将提取液置于低温环境中，冷却温度控制在4-10℃，冷却时间为12-24小时，在低温条件下，甘露糖的溶解度降低，逐渐结晶析出，冷却完成后，通过过滤或离心分离出结晶的甘露糖，这一步骤通过物理方法将甘露糖从提取液中分离出来，提高了提取液的纯度，为后续的纯化步骤做好准备；
23、将结晶后的甘露糖溶解在水或乙腈-水混合溶液的流动相中，制备成溶液，浓度控制在10-20mg/ml。然后，将准备好的样品溶液通过进样器注入hplc系统。hplc系统的配置包括选择适合糖类分析的氨基柱或其他专用柱，流动相为乙腈-水混合溶液(70:30v/v)，流速控制在0.5-1.0ml/min，检测器使用示差折光检测器(rid)，柱温控制在25-30℃。样品溶液在hplc系统中经过色谱柱分离，甘露糖和其他杂质根据不同的保留时间依次被洗脱。其中，乙腈-水混合溶液中乙腈和水的体积比为7:3。
24、本发明提出了一种基于桦树提取甘露糖的制备方法，通过使用改性的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim][pf6])作为绿色溶剂，显著提高了甘露糖的提取率和纯度。该方法具有以下有益效果：首先，通过优化丙二酸的添加量和提取条件，甘露糖的提取率达到了32.9％，显著高于传统方法。其次，通过使用膜分离技术和高效液相色谱(hplc)纯化，甘露糖的纯度达到了98.4％，确保了产品的质量和应用价值。此外，改性离子液体具有良好的溶解能力和选择性，无需使用有机溶剂，减少了环境污染，符合绿色化学的理念。最后，通过回收和再利用离子液体，降低了生产成本，提高了经济效益。因此，本发明不仅具有高效、环保的特点，还具有显著的经济价值和广泛的工业应用前景。
1.一种基于桦树提取甘露糖的制备方法，其特征在于，包括如下技术步骤：
2.根据权利要求1所述的基于桦树提取甘露糖的制备方法，其特征在于，滤液与离子液体的质量比例为1:10至1:20。
3.根据权利要求1所述的基于桦树提取甘露糖的制备方法，其特征在于，所述改性的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的制备步骤包括：将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为基础材料，在搅拌的条件下向1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中加入丙二酸，将混合物加热至80℃，并在该温度下反应3小时，冷却至室温，得到羧基化的1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
4.根据权利要求3所述的基于桦树提取甘露糖的制备方法，其特征在于，所述1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的纯度为≥99％，所述丙二酸的添加量占1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的5wt％至10wt％。
5.根据权利要求1所述的基于桦树提取甘露糖的制备方法，其特征在于，步骤3的具体步骤包括：
6.根据权利要求5所述的基于桦树提取甘露糖的制备方法，其特征在于，所述膜材料包括聚醚砜膜和聚偏氟乙烯膜。
7.根据权利要求5所述的基于桦树提取甘露糖的制备方法，其特征在于，步骤4的具体步骤包括：
