本发明涉及质谱分析试样输送,具体而言,尤其涉及一种全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台及使用方法。
背景技术:
1、对于合成化学,其中很多关键的反应,需要在手套箱这种利用惰性气体保护费气体氛围下进行。但是目前商品化的手套箱,仅仅具有操纵的功能,无法实现对样品的前处理等复杂操作。
2、如公告号为cn106541134b的一种基于真空无氧环境的手套箱式激光选区融化设备,提供了一种无水无氧的手套箱操作环境,真空手套箱左侧通过隔离保护锁紧装置和真空过渡舱连接,真空过渡舱左侧设有舱门压紧装置,真空手套箱左下侧设有保护气体入口,真空手套箱右侧通过真空管道与真空泵组连接。公告号为cn206855492u的一种真空手套箱周转舱,包括外舱门、周转舱、内舱门、周转舱铰链,所述外舱门和内舱门分别通过周转舱铰链与周转舱的两端转动连接。公告号为cn216731895u额一种便于快速调节的真空手套箱,提供一种快速调节的真空手套箱,包括依次连接的手套箱和过渡箱,所述手套箱一端的中部设有第一通孔,其另一端的下部设有与过渡箱连通的第二通孔,所述第一通孔的外侧设有圆弧形盖体。其优势在于对过渡舱的改造实现一种快速调节的装置。公告号为cn217020473u的一种真空手套箱用新型多用途过渡舱,该发明提供一种真空手套箱用新型多用途过渡舱,包括过渡舱结构,所述过渡舱结构的两侧均设置有内舱门。该专利的特点在于过渡舱内部有两个舱门,分别可以双向进样。
3、通过现有技术记载的内容可以看出,手套箱作为一个精密设备,设置过渡仓是必备的,但是,现有的过渡舱其结构单一,无法实现特殊样品的转移,在实际使用过程中,其安装结构密封性不足,对手套箱内的实验精度造成影响。此外,现有技术仅针对手套箱实验过程中内部的气体氛围进行保护氛围的设置,对于样品在非手套箱内的空间位置没有进行有效保护,对于一些特殊的实验或是试样,容易导致在样品转移的过程中受到污染,对于实验的精准度没有进行考量。
技术实现思路
1、根据上述提出的技术问题,而提供一种全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台及使用方法。
2、本发明采用的技术手段如下:
3、一种全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,包括能够连接转移腔的新型手套箱、连接在质谱仪器上的高通量检测质谱电离源以及惰性气体保护转移腔,基于所述惰性气体保护转移腔将待测的批量不同维度的微量样品在手套箱中进行取样,通过所述惰性气体保护转移腔与高通量检测质谱电离源连接,实现一次上样多个样品在质谱仪器上依次检测的高通量分析,样品在取样、转移和检测过程中,均处于保护气体氛围。
4、进一步地,所述惰性气体保护转移腔,包括阵列探针存储腔体、转移密封插板阀、阵列探针组件、自锁式旋转取样头和自锁式旋转取样头位置调节机构,所述阵列探针存储腔体中填充有预设的保护气体,所述转移密封插板阀安装在阵列探针存储腔体的末端,所述阵列探针存储腔体的另一端安装有所述自锁式旋转取样头位置调节机构,所述自锁式旋转取样头设置于阵列探针存储腔体的内部,且能够通过自锁式旋转取样头位置调节机构调节其输出端相对于转移密封插板阀的距离,所述自锁式旋转取样头的输出端能够与阵列探针组件可拆卸地连接。
5、进一步地,所述保护气体包括惰性气体。
6、进一步地,所述阵列探针组件包括阵列探针下端支撑底座、阵列探针上端固定盖板和阵列探针固定螺丝,所述阵列探针下端支撑底座的上表面沿着其长度方向均匀开设若干平行于其宽度方向的凹槽,各凹槽形成等间距排列的线性阵列式,所述阵列探针下端支撑底座的凹槽为完整的能够容纳取样及电离检测探针的凹槽或是在阵列探针上端固定盖板的底面开设配合阵列探针下端支撑底座的凹槽,阵列探针上端固定盖板的底面凹槽与阵列探针下端支撑底座的凹槽形成完整的能够容纳取样及电离检测探针的凹槽;间隔预设凹槽的相离于凹槽预设距离的阵列探针下端支撑底座上开设有螺孔,阵列探针上端固定盖板上也开设有匹配阵列探针下端支撑底座螺孔的螺孔,通过阵列探针固定螺丝将阵列探针上端固定盖板和阵列探针下端支撑底座可拆卸地连接。
7、进一步地,所述阵列探针组件的阵列探针下端支撑底座的一侧设置有凸起件,基于自锁式旋转取样头的输出端与所述凸起件的配合,实现阵列探针组件与自锁式旋转取样头的脱离与安装。
8、进一步地,所述阵列探针组件的阵列探针下端支撑底座的底部设置有凸出的台阶结构,基于该台阶结构将脱离于自锁式旋转取样头的阵列探针组件导入实验装置中。
9、进一步地,所述自锁式旋转取样头位置调节机构为多层嵌套式结构,包括自锁式旋转取样头存储腔和位置粗调节装置、线性伸缩精密调节组件,所述阵列探针存储腔体的末端与自锁式旋转取样头存储腔的一端相连,所述线性伸缩精密调节组件安装在自锁式旋转取样头存储腔靠近阵列探针存储腔体的一端。
10、进一步地,所述自锁式旋转取样头连接在磁力内部连接杆的输出端,所述自锁式旋转取样头存储腔具体为磁力支撑外侧支架,所述位置粗调节装置包括磁力外部驱动件,所述磁力外部驱动件套接在磁力支撑外侧支架的外壁,磁力外部驱动件在磁力支撑外侧支架上能够进行线性滑动,同步地驱动内部磁力杆的线性滑动。
11、进一步地,所述磁力外部驱动件上设置有磁力驱动外部锁紧螺丝,用于磁力外部驱动件达到预设位置后将其限位于磁力支撑外侧支架上。
12、进一步地,所述线性伸缩精密调节组件包括线性伸缩底部固定支撑件、线性伸缩滑动细杆支撑件、线性伸缩滑动粗杆支撑件、线性伸缩螺杆旋转驱动件、线性伸缩线性驱动平移件、线性伸缩顶部固定支撑件、线性伸缩螺母配合螺杆驱动件和线性伸缩顶部旋转驱动件,所述线性伸缩底部固定支撑件和线性伸缩线性驱动平移件上均开设有供线性伸缩滑动细杆支撑件、线性伸缩滑动粗杆支撑件、线性伸缩螺杆旋转驱动件和磁力支撑外侧支架通过的孔,供线性伸缩滑动细杆支撑件、线性伸缩滑动粗杆支撑件、线性伸缩螺杆旋转驱动件和磁力支撑外侧支架之间平行布置,所述线性伸缩顶部固定支撑件上开设有供线性伸缩滑动细杆支撑件、线性伸缩滑动粗杆支撑件、线性伸缩螺杆旋转驱动件通过的孔,所述线性伸缩顶部旋转驱动件的底端与线性伸缩螺杆旋转驱动件相连,所述线性伸缩顶部旋转驱动件的顶面设置有手柄,所述线性伸缩螺母配合螺杆驱动件上开设有供线性伸缩滑动粗杆支撑件通过的孔,所述线性伸缩螺母配合螺杆驱动件设置于线性伸缩顶部固定支撑件和线性伸缩线性驱动平移件之间,所述磁力支撑外侧支架与自锁式旋转取样头存储腔通过法兰相连,所述法兰的截面积大于线性伸缩底部固定支撑件的开孔截面积,所述磁力外部驱动件的截面积大于线性伸缩线性驱动平移件的开孔截面积。
13、进一步地,基于插板阀进样连接转移腔的新型手套箱,所述手套箱的侧壁设置有链接接口,所述链接接口安装有连通手套箱内部和外部的外置插板阀式手套箱过渡舱,所述外置插板阀式手套箱过渡舱的输出端设置有手套箱过渡舱外部插板阀,所述外置插板阀式手套箱过渡舱具有密封的工作状态和打开的供待测样品转移的装样状态,所述外置插板阀式手套箱过渡舱的内部设置有可移动的待测样品转接组件。
14、进一步地,所述外置插板阀式手套箱过渡舱包括法兰和手套箱过渡舱外壳,所述手套箱过渡舱外壳通过法兰与手套箱侧壁安装,所述手套箱过渡舱外壳的端部均转动连接有密封面板,远离手套箱的过渡舱大气侧密封面板上设置有连接插板阀的法兰接口,还包括过渡舱开门限位件,所述过渡舱开门限位件安装在过渡舱的外侧,用于限制过渡舱大气侧密封面板的开门角度,所述手套箱过渡舱外壳的内部设置有手套箱过渡内部滑动支撑件,用于待测样品转接组件相对于手套箱内部位置的调节;所述手套箱过渡舱外壳上还安装有过渡舱关门密封锁紧件,所述过渡舱关门密封锁紧件与密封面板配合,用于完成工作状态下密封面板的密封状态。
15、进一步地,所述待测样品转接组件行进方向面向手套箱一侧设置有转接组件外侧把手,所述待测样品转接组件另一侧设置有阵列探针组件夹持装置。
16、进一步地,所述手套箱过渡舱外壳上安装有过渡舱压力表,所述手套箱过渡舱外壳上连接有气体连接管,所述气体连接管的另一端连接有三通管,在三通管的输入管段上设置有角阀,所述三通管的第一输入管段与保护气体气源相连,所述三通管的另一输入管段与负压抽真空装置相连。
17、进一步地,所述插板阀能够和惰性气体保护转移腔的转移密封插板阀对接,进而完成待测样品在手套箱、外置插板阀式手套箱过渡舱和惰性气体保护转移腔之间的转移。
18、进一步地,惰性气体保护转移腔包括阵列探针存储腔体、转移密封插板阀、阵列探针组件、自锁式旋转取样头和自锁式旋转取样头位置调节机构,所述阵列探针存储腔体中填充有预设的保护气体,所述转移密封插板阀安装在阵列探针存储腔体的末端,所述阵列探针存储腔体的另一端安装有所述自锁式旋转取样头位置调节机构,所述自锁式旋转取样头设置于阵列探针存储腔体的内部,且能够通过自锁式旋转取样头位置调节机构调节其输出端相对于转移密封插板阀的距离,所述自锁式旋转取样头的输出端能够与阵列探针组件可拆卸地连接,所述插板阀和转移密封插板阀对接后,形成阵列探针组件全程处于保护气体的氛围。
19、进一步地,基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,包括密闭式惰性气体保护电离源,所述密闭式惰性气体保护电离源的进样端设置有电离源顶端密封插板阀,所述密闭式惰性气体保护电离源设置有空间位置调节装置,以便于能够在检测状态下,密闭式惰性气体保护电离源的检测端能够与质谱检测器相连,所述密闭式惰性气体保护电离源的底部连接有供已检测阵列探针组件存放的电离源底端存储样品件,所述密闭式惰性气体保护电离源具有密封的工作状态和打开的供待测样品转移的装样状态,所述密闭式惰性气体保护电离源靠近质谱检测器一端设置有用于完成待测样品电离的金属电极。
20、进一步地,所述电离源顶端密封插板阀能够和惰性气体保护转移腔的转移密封插板阀对接,进而完成待测样品在惰性气体保护转移腔和密闭式惰性气体保护电离源之间的转移。
21、进一步地,惰性气体保护转移腔包括阵列探针存储腔体、转移密封插板阀、阵列探针组件、自锁式旋转取样头和自锁式旋转取样头位置调节机构,所述阵列探针存储腔体中填充有预设的保护气体,所述转移密封插板阀安装在阵列探针存储腔体的末端,所述阵列探针存储腔体的另一端安装有所述自锁式旋转取样头位置调节机构,所述自锁式旋转取样头设置于阵列探针存储腔体的内部,且能够通过自锁式旋转取样头位置调节机构调节其输出端相对于转移密封插板阀的距离,所述自锁式旋转取样头的输出端能够与阵列探针组件可拆卸地连接,所述插板阀和转移密封插板阀对接后,形成阵列探针组件全程处于保护气体的氛围。
22、进一步地,所述空间位置调节装置包括上法兰件、下法兰件和分别设置在上法兰件上的x方向微调螺杆和设置在下法兰件上的y方向微调螺杆,x方向微调螺杆和y方向微调螺杆呈空间垂直方式布置,所述下法兰件安装在密闭式惰性气体保护电离源的上板,上法兰件和下法兰件之间通过波纹管相连。
23、进一步地,所述密闭式惰性气体保护电离源的主体为长方体的金属支撑件,其中一个侧面与质谱检测器的配合,电离源左侧密封面板,与电离源右侧密封面板上安装有可视的非金属透镜件进行密封,正对着电离源进样口位置的一面设置有电离源正侧密封面板,电离源正侧密封面板上安装有非金属的透明面板。
24、进一步地,质谱检测器的进样口两侧分别放置有两个卡件,均用于放置电离源质谱进样口的锁定转轴;所述质谱检测器腔体放置到电离源的进样口的特定位置后,通过锁定转轴和卡件完成二者的装配,二者锁紧处设置有密封装置。
25、进一步地,在密闭式惰性气体保护电离源的主体上设置有用于惰性气体的充入孔与腔体内部气体的抽出口,所述抽出口与抽气泵连接口相连。
26、进一步地,所述金属电极的底座至少在一维平面内可运动,所述底座为非金属电极支撑件,所述金属电极的输入端通过电极连接金属导电件与外部的电离源高压输入端相连,所述金属电极与电离源高压输入端相连的连接导线,与密闭式惰性气体保护电离源的主体密封板的连接处设置有穿板电极,穿板电极为穿板金属电极直通杆,穿板金属电极直通杆与密封板通过穿板电极径向密封o圈和穿板电极轴向密封o圈相连。
27、进一步地,能完成在一维平面内运动的装置具体包括连接在非金属电极支撑件下方的电极支撑连接滑动件,所述电极支撑连接滑动件能够在其下方设置的固定滑轨上运动,所述电极支撑连接滑动件的输入端连接有螺杆旋转顶头前进件,所述螺杆旋转顶头前进件上设置有带有刻度标注的标识装置,所述螺杆旋转顶头前进件通过螺杆顶头外部支撑件与密闭式惰性气体保护电离源的主体密封板相连,并且在该密封处设置有螺杆推进径向密封o圈。
28、本发明还公开了一种全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台的使用方法,包括如下步骤:
29、基于所述惰性气体保护转移腔将待测的批量不同维度的微量样品在手套箱中进行取样;
30、将惰性气体保护转移腔和手套箱分离;
31、通过所述惰性气体保护转移腔与高通量检测质谱电离源连接,并在质谱仪器上依次检测;
32、检测完毕后,将惰性气体保护转移腔和高通量检测质谱电离源分离。
33、进一步地,基于所述惰性气体保护转移腔将待测的批量不同维度的微量样品在手套箱中进行取样,具体包括如下步骤:
34、将密封面板打开,打开前需要保证外置插板阀式手套箱过渡舱内部为常压,将待测样品转接组件放入到外置插板阀式手套箱过渡舱内部;
35、将外置插板阀式手套箱过渡舱的大气侧密封面板盖上,同时关闭密封锁紧件,该过程中前端的插板阀处于闭合密封状态,手套箱内部的密封面板也处于关闭状态;手套箱过渡舱外壳内部进行抽真空后提供保护气体氛围;
36、基于实验要求,完成自锁式旋转取样头和阵列探针组件的安装,在微量样品转移腔的内部形成保护气体氛围;
37、将微量样品转移腔的转移密封插板阀和插板阀式手套箱的插板阀对接;
38、通过自锁式旋转取样头位置调节机构的粗调节和/或精调节功能将设置于自锁式旋转取样头末端的阵列探针组件推出于阵列探针存储腔体;
39、开启微量样品转移腔的转移密封插板阀和插板阀式手套箱的插板阀,将阵列探针组件转移到手套箱内部。
40、进一步地,所述惰性气体保护转移腔在使用过程中,包括如下步骤:
41、基于实验要求,完成自锁式旋转取样头和阵列探针组件的分离或安装;
42、通过自锁式旋转取样头位置调节机构的粗调节和/或精调节功能将设置于自锁式旋转取样头末端的阵列探针组件收回或推出于阵列探针存储腔体,具体地,磁力内部连接杆有三个关键位置,
43、其一是磁力杆初始位置,此时装有阵列取样探针,阵列取样探针存储腔体中,插板阀可以进行关闭或打开,插板阀与阵列取样探针不发生干涉;
44、其二是通过手动调整磁力外部驱动件将磁力内部连接杆交接到精密调节件的初始位置,此时样品脱离于阵列探针存储腔体,位于插板阀外面;
45、其三是精细调节开始,通过线性伸缩顶部旋转驱动件的旋转,带动整个精密调节件向下移动或者向上移动,其中向下移动到精细调节组件的底端,此时,为阵列取样针可以伸出的最长位置。
46、进一步地,通过所述惰性气体保护转移腔与高通量检测质谱电离源连接,并在质谱仪器上依次检测,具体包括如下步骤:
47、预先将密闭式惰性气体保护电离源内部设置为惰性气体保护的气体氛围;
48、将存储有待测样品的阵列探针组件放置在微量样品转移装置,将微量样品转移装置的底部与电离源顶端密封插板阀对接;
49、打开微量样品转移装置的插板阀和电离源顶端密封插板阀,此时在开阀前后,两个腔体内部都处于惰性气体保护的气体氛围;
50、通过锁式旋转取样头位置调节机构调节阵列探针组件的高度,此时探针应该处于质谱进样口的上端,通过二维调节件,保证最下端的探针处于质谱进样口的中心位置,继续降低高度保证最下端的探针与质谱进样口同轴;
51、通过调节螺杆旋转顶头前进件让金属电极逐渐靠前,并与最下端的探针具有预设的空间距离,此时打开高压开关启动高压电离源高压输入端;之后逐渐将探针位置靠近质谱进样口,根据产生离子流的强弱,逐渐增加探针与质谱进样口的距离,保持距离在1-3mm之间,当检测完成后,关闭电压,同时将金属电极后退一段距离,远离该探针;
52、通过调节线性伸缩精密调节组件,依次逐个降低探针,完成后续全部探针的电离,在此过程中,金属电极反复行进,在非电离状态下,不阻碍阵列探针组件的逐渐下降;
53、完成所有的样品检测后,通过反向的旋转线性伸缩精密调节组件升高,高度还原为初始位置,之后再通过磁力外部驱动组件将其还原到初始位置。
54、较现有技术相比,本发明具有以下优点:本发明将样品从转移腔进行放入,并在过渡舱中实现气体的置换,并将样品放置于真空手套箱中,实现样品的称量与装填。而对于一些特殊样品,从手套箱中取样后,依然需要保持一个无水无氧的环境,因此在使用过程中,需要将真空手套箱,配合转移腔使用,并通过一个插板阀实现对转移腔的一个转接。在手套箱和质谱检测的过程中,全程被保护气氛覆盖,保证了样品在实验过程中的自身特性,提高实验的精准度。
1.一种全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,包括能够连接转移腔的新型手套箱(002)、连接在质谱仪器(004)上的高通量检测质谱电离源(003)以及惰性气体保护转移腔(001),基于所述惰性气体保护转移腔(001)将待测的批量不同维度的微量样品在手套箱(002)中进行取样,通过所述惰性气体保护转移腔(001)与高通量检测质谱电离源(003)连接,实现一次上样多个样品在质谱仪器(004)上依次检测的高通量分析,样品在取样、转移和检测过程中,均处于保护气体氛围。
2.根据权利要求1所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述惰性气体保护转移腔(001),包括阵列探针存储腔体(107)、转移密封插板阀(108)、阵列探针组件(101)、自锁式旋转取样头(109)和自锁式旋转取样头位置调节机构,所述阵列探针存储腔体(107)中填充有预设的保护气体,所述转移密封插板阀(108)安装在阵列探针存储腔体(107)的末端,所述阵列探针存储腔体(107)的另一端安装有所述自锁式旋转取样头位置调节机构,所述自锁式旋转取样头(109)设置于阵列探针存储腔体(107)的内部,且能够通过自锁式旋转取样头位置调节机构调节其输出端相对于转移密封插板阀(108)的距离,所述自锁式旋转取样头(109)的输出端能够与阵列探针组件(101)可拆卸地连接。
3.根据权利要求2所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述阵列探针组件(101)包括阵列探针下端支撑底座(1013)、阵列探针上端固定盖板(1012)和阵列探针固定螺丝(1011),所述阵列探针下端支撑底座(1013)的上表面沿着其长度方向均匀开设若干平行于其宽度方向的凹槽,各凹槽形成等间距排列的线性阵列式,所述阵列探针下端支撑底座(1013)的凹槽为完整的能够容纳取样及电离检测探针(1014)的凹槽或是在阵列探针上端固定盖板(1012)的底面开设配合阵列探针下端支撑底座(1013)的凹槽,阵列探针上端固定盖板(1012)的底面凹槽与阵列探针下端支撑底座(1013)的凹槽形成完整的能够容纳取样及电离检测探针(1014)的凹槽;间隔预设凹槽的相离于凹槽预设距离的阵列探针下端支撑底座(1013)上开设有螺孔,阵列探针上端固定盖板(1012)上也开设有匹配阵列探针下端支撑底座螺孔的螺孔,通过阵列探针固定螺丝(1011)将阵列探针上端固定盖板(1012)和阵列探针下端支撑底座(1013)可拆卸地连接。
4.根据权利要求2所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述阵列探针组件(101)的阵列探针下端支撑底座(1013)的一侧设置有凸起件,基于自锁式旋转取样头(109)的输出端与所述凸起件的配合,实现阵列探针组件(101)与自锁式旋转取样头(109)的脱离与安装。
5.根据权利要求2所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述阵列探针组件(101)的阵列探针下端支撑底座(1013)的底部设置有凸出的台阶结构,基于该台阶结构将脱离于自锁式旋转取样头(109)的阵列探针组件(101)导入实验装置中。
6.根据权利要求2所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述自锁式旋转取样头位置调节机构为多层嵌套式结构,包括自锁式旋转取样头存储腔和位置粗调节装置、线性伸缩精密调节组件(103),所述阵列探针存储腔体(107)的末端与自锁式旋转取样头存储腔的一端相连,所述线性伸缩精密调节组件(103)安装在自锁式旋转取样头存储腔靠近阵列探针存储腔体(107)的一端;
7.根据权利要求6所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述线性伸缩精密调节组件(103)包括线性伸缩底部固定支撑件(1038)、线性伸缩滑动细杆支撑件(1033)、线性伸缩滑动粗杆支撑件(1037)、线性伸缩螺杆旋转驱动件(1034)、线性伸缩线性驱动平移件(1032)、线性伸缩顶部固定支撑件(1035)、线性伸缩螺母配合螺杆驱动件(1036)和线性伸缩顶部旋转驱动件(1031),所述线性伸缩底部固定支撑件(1038)和线性伸缩线性驱动平移件(1032)上均开设有供线性伸缩滑动细杆支撑件(1033)、线性伸缩滑动粗杆支撑件(1037)、线性伸缩螺杆旋转驱动件(1034)和磁力支撑外侧支架(104)通过的孔,供线性伸缩滑动细杆支撑件(1033)、线性伸缩滑动粗杆支撑件(1037)、线性伸缩螺杆旋转驱动件(1034)和磁力支撑外侧支架(104)之间平行布置,所述线性伸缩顶部固定支撑件(1035)上开设有供线性伸缩滑动细杆支撑件(1033)、线性伸缩滑动粗杆支撑件(1037)、线性伸缩螺杆旋转驱动件(1034)通过的孔,所述线性伸缩顶部旋转驱动件(1031)的底端与线性伸缩螺杆旋转驱动件(1034)相连,所述线性伸缩顶部旋转驱动件(1031)的顶面设置有手柄,所述线性伸缩螺母配合螺杆驱动件(1036)上开设有供线性伸缩滑动粗杆支撑件(1037)通过的孔,所述线性伸缩螺母配合螺杆驱动件(1036)设置于线性伸缩顶部固定支撑件(1035)和线性伸缩线性驱动平移件(1032)之间,所述磁力支撑外侧支架(104)与自锁式旋转取样头存储腔通过法兰相连,所述法兰的截面积大于线性伸缩底部固定支撑件(1038)的开孔截面积,所述磁力外部驱动件(105)的截面积大于线性伸缩线性驱动平移件(1032)的开孔截面积。
8.根据权利要求1所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述新型手套箱(002)的侧壁设置有链接接口,所述链接接口安装有连通手套箱内部和外部的外置插板阀式手套箱过渡舱(201),所述外置插板阀式手套箱过渡舱(201)的输出端设置有手套箱过渡舱外部插板阀(210),所述外置插板阀式手套箱过渡舱(201)具有密封的工作状态和打开的供待测样品转移的装样状态,所述外置插板阀式手套箱过渡舱(201)的内部设置有可移动的待测样品转接组件(203)。
9.根据权利要求8所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述外置插板阀式手套箱过渡舱(201)包括法兰和手套箱过渡舱外壳(204),所述手套箱过渡舱外壳(204)通过法兰与手套箱侧壁安装,所述手套箱过渡舱外壳(204)的端部均转动连接有密封面板,远离手套箱的过渡舱大气侧密封面板(206)上设置有连接插板阀的法兰接口,还包括过渡舱开门限位件(208),所述过渡舱开门限位件(208)安装在过渡舱的外侧,用于限制过渡舱大气侧密封面板(206)的开门角度,所述手套箱过渡舱外壳(204)的内部设置有手套箱过渡内部滑动支撑件(202),用于待测样品转接组件(203)相对于手套箱内部位置的调节;所述手套箱过渡舱外壳(204)上还安装有过渡舱关门密封锁紧件(209),所述过渡舱关门密封锁紧件(209)与密封面板配合,用于完成工作状态下密封面板的密封状态。
10.根据权利要求8所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述待测样品转接组件(203)行进方向面向手套箱一侧设置有转接组件外侧把手(2031),所述待测样品转接组件(203)另一侧设置有阵列探针组件(101)的夹持装置。
11.根据权利要求9所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述手套箱过渡舱外壳(204)上安装有过渡舱压力表(213),所述手套箱过渡舱外壳(204)上连接有气体连接管(205),所述气体连接管(205)的另一端连接有三通管,在三通管的输入管段上设置有角阀,所述三通管的第一输入管段与保护气体气源相连,所述三通管的另一输入管段与负压抽真空装置相连;
12.根据权利要求1所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源(003),包括密闭式惰性气体保护电离源(302),所述密闭式惰性气体保护电离源(302)的进样端设置有电离源顶端密封插板阀(303),所述密闭式惰性气体保护电离源(302)设置有空间位置调节装置,以便于能够在检测状态下,密闭式惰性气体保护电离源(302)的检测端能够与质谱检测器(307)相连,所述密闭式惰性气体保护电离源(302)的底部连接有供已检测阵列探针组件(101)存放的电离源底端存储样品件(306),所述密闭式惰性气体保护电离源(302)具有密封的工作状态和打开的供待测样品转移的装样状态,所述密闭式惰性气体保护电离源(302)靠近质谱检测器(307)一端设置有用于完成待测样品电离的金属电极(3031)。
13.根据权利要求12所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述电离源顶端密封插板阀(303)能够和惰性气体保护转移腔(001)的转移密封插板阀(108)对接,进而完成待测样品在惰性气体保护转移腔(001)和密闭式惰性气体保护电离源(302)之间的转移。
14.根据权利要求12所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述空间位置调节装置包括上法兰件、下法兰件和分别设置在上法兰件上的x方向微调螺杆和设置在下法兰件上的y方向微调螺杆,x方向微调螺杆和y方向微调螺杆呈空间垂直方式布置,所述下法兰件安装在密闭式惰性气体保护电离源(302)的上板,上法兰件和下法兰件之间通过波纹管相连。
15.根据权利要求12所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述密闭式惰性气体保护电离源(302)的主体为长方体的金属支撑件(305),其中一个侧面与质谱检测器(307)的配合,电离源左侧密封面板,与电离源右侧密封面板上安装有可视的非金属透镜件进行密封,正对着电离源进样口位置的一面设置有电离源正侧密封面板,电离源正侧密封面板上安装有非金属的透明面板。
16.根据权利要求12所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,质谱检测器(307)的进样口两侧分别放置有两个卡件,均用于放置电离源质谱进样口(308)的锁定转轴;所述质谱检测器(307)腔体放置到电离源的进样口的特定位置后,通过锁定转轴和卡件完成二者的装配,二者锁紧处设置有密封装置;
17.根据权利要求12所述的所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台,其特征在于,所述金属电极(3031)的底座至少在一维平面内可运动,所述底座为非金属电极(3031)支撑件(3032),所述金属电极(3031)的输入端通过电极连接金属导电件(3033)与外部的电离源高压输入端(405)相连,所述金属电极(3031)与电离源高压输入端(405)相连的连接导线,与密闭式惰性气体保护电离源(302)的主体密封板的连接处设置有穿板电极,穿板电极为穿板金属电极直通杆(403),穿板金属电极直通杆(403)与密封板通过穿板电极径向密封o圈(404)和穿板电极轴向密封o圈(402)相连;
18.基于权利要求1~17任一项所述全流程惰性气体保护高通量进样的质谱表征平台的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,基于所述惰性气体保护转移腔(001)将待测的批量不同维度的微量样品在手套箱(002)中进行取样,具体包括如下步骤:
20.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述惰性气体保护转移腔(001)在使用过程中,包括如下步骤: