本发明属于镍基高温合金除氢，具体涉及一种镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法。
背景技术：
1、目前，每年全球航空运输业的碳排放量约占全球碳排放总量的2-3％，氢能航空发动机等新型清洁能源航空发动机受到全球各国的广泛关注，各国正在加紧研制氢能航空发动机。然而，采用目前航空发动机的结构和镍基高温合金材料将导致航空发动机的热端部件在氢环境中长期服役后产生氢损伤，从而降低了合金的组织稳定性，劣化了合金的性能，因此亟需开发一种镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，以便高效、快速、彻底去除镍基高温合金的氢损伤，包括降低合金中的氢含量以及去除氢损伤引起的缺陷。
2、在氢能航空发动机中，氢经过气化进入燃烧室中进行燃烧，并推动涡轮做功，因此氢能航空发动机中容易受到氢损伤的部件为燃烧室和涡轮中的镍基高温合金。镍基高温合金的主要组成相为γ基体相和γ′强化相，分别起固溶强化和沉淀强化作用，并且多晶合金中还包含大量晶界。目前研究表明，氢在进入镍基高温合金后，将富集在晶界、γ/γ′相界、空位、位错核心等位置，从而导致合金的局部塑性显著增加，降低了合金的金属键结合强度，并在合金服役过程中促进空位聚集形成孔洞。氢促进位错运动并塞积导致局部应力集中，静水应力显著增加，促进氢进一步向应力集中区域扩散，从而导致微裂纹萌生，并且在裂纹尖端附近产生大量的微孔洞，进一步加剧了裂纹尖端应力集中的程度，并促进微裂纹快速扩展，最终导致镍基高温合金的塑性显著下降，这对镍基高温合金在氢能航空发动机中的服役安全性造成损害。
3、申请公布号为cn102912098a的发明专利公开了一种钛合金叶片真空除氢方法，包括以下步骤：用丙酮将氢含量超标的叶片清洗干净；将叶片放入金属型真空炉内，使热电偶与叶片之间的距离为0-10mm；将真空炉抽真空至炉内压强为6.65×10-3pa，将真空炉升温至500-530℃，并保温使位于真空炉内的叶片温度达到500-530℃，保温3-8小时，保温结束后，叶片随炉真空冷到300℃，充入氩气，通过风扇将叶片冷到80℃出炉空冷，即得到除氢后的叶片。该技术方案主要是针对钛合金叶片所设计的去除叶片内部氢含量的方法，但是未对钛合金表面和近表面的氢损伤缺陷进行处理，如应力层、微裂纹和微孔洞等，而这些缺陷是合金在氢环境下服役所产生的，对合金氢致断裂起到了关键性推动作用，因此需要对这些氢致缺陷进行同步去除。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，所述多维度去除方法按照先后顺序包括以下步骤：
2、步骤一：按照设计要求制作若干个镍基高温合金试样，并对镍基高温合金试样进行蠕变试验，当蠕变试验进行到一定时间后，中断蠕变试验，此时镍基高温合金试样产生氢损伤；
3、步骤二：将产生氢损伤的镍基高温合金试样放入丙酮中，使用毛刷对镍基高温合金试样表面的有机物污渍和无机物污渍进行刷洗，直至镍基高温合金试样的表面无明显残留物剥落为止，然后依次使用清水和无水乙醇冲洗镍基高温合金试样，并自然晾干；
4、步骤三：将冲洗后的镍基高温合金试样放入无水乙醇中，并使用超声清洗机进行超声清洗，进一步去除镍基高温合金试样表面的残留物，然后使用无水乙醇冲洗镍基高温合金试样，并自然晾干；
5、步骤四：将冲洗后的镍基高温合金试样放入电解液中进行电解处理，待电解处理结束后，即可去除镍基高温合金试样表面的氢损伤缺陷，包括应力层、微裂纹、微孔洞；
6、步骤五：从电解后的若干个镍基高温合金试样中随机抽取一个镍基高温合金试样，在该镍基高温合金试样的表面上取出一个镍基高温合金试块，并使用砂纸将其表面打磨平整，然后将打磨平整的镍基高温合金试块放入热脱附仪中，并按照设计要求进行热脱附试验，待热脱附试验结束后，即可获得镍基高温合金试块的热脱附速率随温度变化的曲线；
7、步骤六：将电解后的剩余镍基高温合金试样放入真空热处理炉内进行循环加热处理，待循环加热处理结束后，即可降低镍基高温合金试样的平均氢浓度。
8、优选的是，步骤一中，所述镍基高温合金试样的试验段为平板形状，其长度为25mm、宽度为5mm、高度为1.5mm；所述蠕变试验的试验条件为，试验环境中氧气90％、氢气10％，试验温度850℃，施加应力360mpa，试验时间100h；所述镍基高温合金试样产生氢损伤，包括镍基高温合金试样的内部产生氢或氢含量增大、镍基高温合金试样的表面或近表面产生氢损伤缺陷。
9、在上述任一方案中优选的是，步骤二中，使用清水冲洗镍基高温合金试样，冲洗时间为1-2min。
10、在上述任一方案中优选的是，步骤三中，使用超声清洗机清洗镍基高温合金试样，超声清洗时间为5-10min。
11、在上述任一方案中优选的是，步骤四中，所述电解处理的条件为，将镍基高温合金试样作为阳极，将铂电极作为阴极，电解液中硫酸20％、甲醇80％，电压强度3-8v，电解时间为从电解开始至镍基高温合金试样表面气泡全部冒出时间的2-3倍。
12、在上述任一方案中优选的是，步骤五中，所述镍基高温合金试块的长度为10mm、宽度为5mm、高度为1mm；将镍基高温合金试块的表面打磨至800#砂纸。
13、在上述任一方案中优选的是，步骤五中，所述热脱附试验的工艺制度为，将镍基高温合金试块放入热脱附仪中，以5-10℃/min的升温速率从室温升到200℃，保温5-15min；继续以10-15℃/min的升温速率从200℃升到500℃，保温5-15min；继续以8-12℃/min的升温速率从500℃升到850℃，保温10-15min；在镍基高温合金试块的整个热脱附试验过程中，实时观察热脱附速率随温度的变化情况。
14、在上述任一方案中优选的是，步骤六中，所述循环加热处理按照先后顺序包括以下步骤：
15、步骤(1)：将镍基高温合金试样放入真空热处理炉内，抽真空至真空度不大于1pa；
16、步骤(2)：以10-20℃/min的升温速率从室温升到保温5-10min；继续以10-20℃/min的升温速率从升到保温5-10min；继续以10-20℃/min的升温速率从升到t1，保温5-10min；继续以20-30℃/min的降温速率从t1降到t2，保温5-10min；步骤(3)：重复步骤(2)三至五次，待循环加热处理结束后，向真空热处理炉内充入氩气进行冷却；
17、其中，t1——热脱附试验中最高氢脱附峰值所对应的温度，℃；t2——热脱附试验中最低氢脱附峰值所对应的温度，℃。
18、本发明所使用的超声清洗机、电解用直流电源、热脱附仪和真空热处理炉等可根据实际情况选用现有设备即可，对设备型号不做特殊要求。
19、本发明的镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，具有如下有益效果：
20、(1)本发明能够同时去除镍基高温合金在富氢环境中服役导致的内部氢和表面氢损伤缺陷，从而恢复镍基高温合金的力学性能。
21、(2)本发明采用电解处理方法能够去除镍基高温合金表面和近表面的缺陷，清除合金在氢环境中服役时氢进入合金产生的应力层和微裂纹，并显著降低合金近表面氢致微孔洞的含量，从而在微观和介观尺度抑制氢致损伤的影响。
22、(3)本发明在循环加热处理之前增加热脱附法测定镍基高温合金的氢脱附温度，能够以尽可能低的温度对合金进行去氢处理，保证在不损伤合金显微组织的同时，降低合金内部及表面的氢浓度，降低氢在合金基体及各氢陷阱位置的富集浓度，从而在微观尺度降低合金氢损伤发生的风险。
1.一种镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，其特征在于：所述多维度去除方法按照先后顺序包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，其特征在于：步骤一中，所述镍基高温合金试样的试验段为平板形状，其长度为25mm、宽度为5mm、高度为1.5mm；所述蠕变试验的试验条件为，试验环境中氧气90％、氢气10％，试验温度850℃，施加应力360mpa，试验时间100h；所述镍基高温合金试样产生氢损伤，包括镍基高温合金试样的内部产生氢或氢含量增大、镍基高温合金试样的表面或近表面产生氢损伤缺陷。
3.根据权利要求2所述的镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，其特征在于：步骤二中，使用清水冲洗镍基高温合金试样，冲洗时间为1-2min。
4.根据权利要求3所述的镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，其特征在于：步骤三中，使用超声清洗机清洗镍基高温合金试样，超声清洗时间为5-10min。
5.根据权利要求4所述的镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，其特征在于：步骤四中，所述电解处理的条件为，将镍基高温合金试样作为阳极，将铂电极作为阴极，电解液中硫酸20％、甲醇80％，电压强度3-8v，电解时间为从电解开始至镍基高温合金试样表面气泡全部冒出时间的2-3倍。
6.根据权利要求5所述的镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，其特征在于：步骤五中，所述镍基高温合金试块的长度为10mm、宽度为5mm、高度为1mm；将镍基高温合金试块的表面打磨至800#砂纸。
7.根据权利要求6所述的镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，其特征在于：步骤五中，所述热脱附试验的工艺制度为，将镍基高温合金试块放入热脱附仪中，以5-10℃/min的升温速率从室温升到200℃，保温5-15min；继续以10-15℃/min的升温速率从200℃升到500℃，保温5-15min；继续以8-12℃/min的升温速率从500℃升到850℃，保温10-15min；在镍基高温合金试块的整个热脱附试验过程中，实时观察热脱附速率随温度的变化情况。
8.根据权利要求7所述的镍基高温合金氢损伤的多维度去除方法，其特征在于：步骤六中，所述循环加热处理按照先后顺序包括以下步骤，
