本发明属于光固化成型，具体涉及一种高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法。
背景技术：
1、雷达天线罩是飞机雷达天线的防护装置，集传波、承重、耐温等性能于一体。熔融石英陶瓷具有热膨胀系数低、抗热震性好、介电性能优异、抗热震性好等优点，已成为国防和军工领域雷达罩体的主要候选材料之一。但传统的熔融石英天线罩制备工艺耗时长、技术要求高、人力消耗大，而陶瓷光固化3d打印技术以其高的成型效率、良好的成型精度以及高的模型自由度成为熔融石英天线罩制备的福音。
2、陶瓷光固化3d打印技术是以陶瓷粉末-光敏树脂共混浆料为原料，按照所设计的3d模型，经光固化3d打印设备逐层打印成型制备出陶瓷生坯，然后对生坯脱脂处理，排除有机成分后进行高温烧结获得所需的三维陶瓷样件。但由于熔融石英的透光性好，使得单层固化深度很高，这会导致打印过程中产生过固化现象，从而影响成型件的精度；此外，目前光固化3d打印所制备的熔融石英陶瓷烧结致密度较低，导致强度较差，限制了其在实际生产中的应用。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，能够降低熔融石英固化深度、改善成型精度，同时提高熔融石英烧结致密度。
2、为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
3、本发明提供了一种高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，包括以下步骤：
4、s1：将熔融石英粉末与改性剂一、改性剂二共混，制得混合粉末，后进行湿磨，再经干燥、过筛后得到改性熔融石英粉末；
5、s2：将预聚物一、预聚物二、树脂单体一、树脂单体二、光引发剂一、光引发剂二混合制得光敏树脂体系；将分散剂加入光敏树脂体系混合均匀，再加入改性熔融石英粉末与sic粉末混合均匀，制得熔融石英陶瓷光固化浆料；
6、s3：对熔融石英陶瓷光固化浆料进行打印成型，得到熔融石英陶瓷生坯；
7、s4：将熔融石英陶瓷生坯进行脱脂处理，得到熔融石英脱脂件；
8、s5：将熔融石英脱脂件进行烧结，得到熔融石英陶瓷；
9、其中，s2，所述sic粉末用量为改性熔融石英粉末质量的1wt％～5wt％。
10、在一实施方式中，所述s1中，所述改性剂一为kh550、kh560、kh570、硬脂酸、油酸、棕榈酸、己二酸中的一种或几种；所述改性剂一的用量为改性熔融石英粉末质量的1wt％～6wt％；
11、所述改性剂二为聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯胺、聚马来酸、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠中的一种或几种；所述改性剂二的用量为改性熔融石英粉末质量的1wt％～6wt％。
12、在一实施方式中，所述s2中，所述熔融石英陶瓷光固化浆料的固含量为55vol％～65vol％。
13、在一实施方式中，所述s2中，所述改性熔融石英粉末与熔融石英粉末的粒径均为1～5μm；所述sic粉末的粒径为200～500nm。
14、在一实施方式中，所述s2中，所述预聚物一为双酚a二缩水甘油醚、溴化双酚f二缩水甘油醚、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或几种；所述预聚物二为三乙二醇二乙烯基醚、环己基-1,4-二甲醇乙烯基醚和乙酸乙烯酯中的一种或几种；所述树脂单体一为1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种；树脂单体二为甲基丙烯酸异冰片酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种。
15、在一实施方式中，所述s2中，预聚物一、预聚物二、树脂单体一、树脂单体二的比例为1：3：8：8。
16、在一实施方式中，所述s2中，所述光引发剂一为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或两种；所述光引发剂二为苯基重氮氟硼酸盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫盐和安息香双甲醚中的一种或几种。
17、在一实施方式中，所述s2中，所述光引发剂一与光引发剂二的质量比为1.5～2.5：0.5～1.5；所述光引发剂一与光引发剂二的总用量为光敏树脂体系的总质量的1wt％～5wt％。
18、在一实施方式中，所述s2中，所述分散剂选自solspersetm 29000、solspersetmw210、solspersetm w75、solspersetmac5160、solspersetmac4380中的一种或几种，分散剂的用量为改性熔融石英粉末质量的2wt％～8wt％。
19、在一实施方式中，所述s3中，所述打印成型采用dlp光固化设备进行打印成型；
20、所述s4中，所述脱脂处理的过程如下：
21、在氩气气氛下，脱脂最高温度为650～800℃，升温速率为0.1～0.2℃/min，保温时间为120min，随炉冷却；
22、所述s5中，所述烧结的过程如下：
23、在空气环境下，烧结温度为1150℃～1400℃，升温速率为0.5～1℃/min，保温时间为120～180min，随炉冷却。
24、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
25、本发明提供了一种高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，通过向熔融石英粉末中引入碳化硅(sic)来达到降低固化深度、提高致密度的目的，sic颗粒作为一种深色陶瓷粉体，可以将其视为一种无机染剂，通过掺入共混的方式提高了陶瓷浆料的吸光度，降低了紫外光的穿透，最终达到降低固化深度的目的；同时sic在高温下会开始发生氧化反应原位生成sio2，新生成的sio2能够对基体中未烧结致密的原sio2颗粒起到连接效果，以起到提高烧结致密度的作用。综上所述，本发明所提供的是一种引入sic作为无机染料降低固化深度以及提高烧结致密度的陶瓷光固化成型制备方法，能够解决熔融石英在打印过程中产生过固化现象，从而影响成型件的精度的技术问题，以及目前光固化3d打印所制备的熔融石英陶瓷烧结致密度较低，导致强度较差的技术问题。
26、综上所述，相较于现有技术常用的将sic向熔融石英陶瓷粉末中加入的陶瓷制备方法来说，本发明利用sic的高吸光度，解决了熔融石英光固化3d打印过程中的高固化深度的问题，并且通过大气烧结过程中的sic氧化行为原位生成sio2，对原sio2颗粒起到连接效果，提高了熔融石英的烧结致密度，提高了样品强度。
1.一种高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，其特征在于，所述s1中，所述改性剂一为kh550、kh560、kh570、硬脂酸、油酸、棕榈酸、己二酸中的一种或几种；所述改性剂一的用量为改性熔融石英粉末质量的1wt％～6wt％；
3.根据权利要求1所述的高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，其特征在于，所述s2中，所述熔融石英陶瓷光固化浆料的固含量为55vol％～65vol％。
4.根据权利要求1所述的高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，其特征在于，所述s2中，所述改性熔融石英粉末与熔融石英粉末的粒径均为1～5μm；所述sic粉末的粒径为200～500nm。
5.根据权利要求1所述的高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，其特征在于，所述s2中，所述预聚物一为双酚a二缩水甘油醚、溴化双酚f二缩水甘油醚、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一种或几种；所述预聚物二为三乙二醇二乙烯基醚、环己基-1,4-二甲醇乙烯基醚和乙酸乙烯酯中的一种或几种；所述树脂单体一为1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯中的一种或几种；树脂单体二为甲基丙烯酸异冰片酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，其特征在于，所述s2中，预聚物一、预聚物二、树脂单体一、树脂单体二的比例为1：3：8：8。
7.根据权利要求1所述的高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，其特征在于，所述s2中，所述光引发剂一为2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种或两种；所述光引发剂二为苯基重氮氟硼酸盐、二芳基碘鎓盐、三芳基硫盐和安息香双甲醚中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，其特征在于，所述s2中，所述光引发剂一与光引发剂二的质量比为1.5～2.5：0.5～1.5；所述光引发剂一与光引发剂二的总用量为光敏树脂体系的总质量的1wt％～5wt％。
9.根据权利要求1所述的高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，其特征在于，所述s2中，所述分散剂选自solspersetm 29000、solspersetm w210、solspersetm w75、solspersetmac5160、solspersetmac4380中的一种或几种，分散剂的用量为改性熔融石英粉末质量的2wt％～8wt％。
10.根据权利要求1所述的高强度熔融石英陶瓷的光固化成型制备方法，其特征在于，所述s3中，所述打印成型采用dlp光固化设备进行打印成型；
