本发明涉及一种聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法。
背景技术:
1、氧基氯化铁(feocl)作为一种二维半导体光催化剂,具有较窄的带隙(~1.59ev)、合适的能级位置、良好的可见光响应等潜在优势,是一种高效的降解有机污染物光催化材料(adv.mater.2022,34,2108847;angew.chem.int.ed.2024,e202401972)。热解法和化学气相传输法是当前制备feocl光催化剂的两种最常用方法,热解法以fecl3·6h2o为前驱体,在220℃左右加热,高温引发了fecl3和h2o反应,同时产生hcl,形成feocl光催化剂。而化学气相传输法则需要更严格的条件,将α-fe2o3与无水fecl3以1:1.3的摩尔比混合在密封的玻璃容器中,然后在380℃下加热40h或1周(current pollution reports 2023,9:143–164)。此外,还可以通过其他方法制备feocl,如液相激光烧蚀法(phys.rev.b.2000,62(21):57–63),水热法(j.am.chem.soc.1995,117(36):9229–9242)等。但是这些方法都需要比较苛刻的实验条件,如高温、水热、负压等,而且所制备的产物中还会存有氧化铁杂质。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了解决现有氧基氯化铁光催化剂制备方法的工艺条件较苛刻,易生成氧化铁杂质的问题,而提供一种聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法。
2、本发明聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法按下列步骤实现:
3、一、将噻吩单体溶于二氯甲烷或乙腈溶剂中,得到噻吩溶液;
4、二、将无水fecl3溶于乙腈溶剂中,得到fecl3的乙腈溶液;
5、三、在搅拌条件下,将fecl3的乙腈溶液逐滴加入到噻吩溶液中,滴加完成后继续搅拌反应6~48小时,得到混合反应液;
6、四、将混合反应液倒入无水乙醇中沉析处理,固相反应物经抽滤和水洗,干燥后得到聚噻吩/feocl复合光催化剂;
7、其中步骤三中控制无水fecl3和噻吩单体的摩尔比为(1~6):1。
8、本发明直接制备得到了聚噻吩/feocl复合光催化剂,其中无水fecl3作为氧化剂能引发噻吩单体的聚合得到聚噻吩,同时获得了feocl二维半导体光催化剂。其中步骤三中fecl3的乙腈溶液需要控制滴加速度,缓慢滴加噻吩溶液中,如果滴加过快则只能得到聚噻吩,而无法得到聚噻吩/feocl复合光催化剂。
9、本发明聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法包括以下有益效果:
10、1、常温常压条件下反应,无需高温、水热、负压等条件,传统的feocl制备一般需要在高温(200℃以上)进行。
11、2、一步法完成聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备,工艺简单。
12、3、所制备的feocl为2d片层单晶,聚噻吩为纳米颗粒并均匀地附着在feocl表面,分散性好,且聚噻吩/feocl相复合,具有良好的光催化性能。
1.聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法,其特征在于制备方法按下列步骤实现:
2.根据权利要求1所述的聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的噻吩单体的分子式为c4h4s,结构式为
3.根据权利要求1所述的聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤一噻吩溶液中噻吩单体的浓度为80mmol/l~200mmol/l。
4.根据权利要求1所述的聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤二fecl3的乙腈溶液中fecl3的浓度为500mmol/l~750mmol/l。
5.根据权利要求1所述的聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中搅拌反应的温度为20~30℃。
6.根据权利要求1所述的聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中控制无水fecl3和噻吩单体的摩尔比为(2~4):1。
7.根据权利要求1所述的聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中控制fecl3的乙腈溶液的滴加速度为0.2~0.3ml/min。
8.根据权利要求1所述的聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中滴加完成后继续搅拌反应20~30小时。
9.根据权利要求1所述的聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤四中沉析处理时间为18~26小时。
10.根据权利要求1所述的聚噻吩/feocl复合光催化剂的制备方法,其特征在于步骤四中所述干燥的温度为50~70℃。