本发明属于试样制备与检测,尤其涉及一种用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法。
背景技术:
1、马氏体沉淀强化钢兼具高强度、高韧性、良好的焊接性能及优异的耐腐蚀性能而被广泛应用于船舶、桥梁、容器等工程领域。马氏体沉淀强化钢的基体组织马氏体组织是一种多尺度组织,涉及板条块、板条束及板条,随着检测技术的不断发展及提升,针对多层次组织结构的马氏体组织,主要采用背散射电子衍射(electron backscattereddiffiaction,ebsd)技术分析其微观结构,以提升钢基体的综合力学性能。
2、目前,ebsd制样方法通常包括机械制样、离子剪薄、电解抛光。其中机械抛光需要将粗磨后的样品经不同粒度的抛光及抛光,制样时间较长效率偏低,且材料强度不同制样方式不尽相同,制样成功率偏低。离子减薄制样效果好,但需要将试样用线切割制成50~80μm的薄片,存在制样成本高、耗时长的缺点。
3、电解抛光技术具有耗时短、效率高且能够有效去除表面应力层,电解液的浓度和抛光参数(电压、流速、时间)是决定标定率的技术难点。因此本发明提出了一种用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,用于采用ebsd技术测试马氏体沉淀强化钢表面微观组织前的样品处理。该方法能够有效去除样品表面的应力层,有利于ebsd检测时产生高品质的菊池花样,得到高的标定率,以便对马氏体沉淀强化钢的组织进行分析研究。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,用于采用ebsd技术测试马氏体沉淀强化钢表面微观组织前的样品处理。该方法能够有效去除样品表面的应力层,有利于ebsd检测时产生高品质的菊池花样,得到高的解析率,以便对马氏体沉淀强化钢的微观组织进行研究。
2、为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
3、本发明一种用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,包括以下步骤:
4、(1)马氏体沉淀强化钢机械抛光
5、采用线切割切取马氏体沉淀强化钢试样,用超声仪进行清洗,先后经120号、240号、400号、600号、800号、1000号及1200号砂纸进行机械磨制,然后在金相试样抛光机上抛光至镜面;
6、(2)电解抛光液的配置
7、将酒精:高氯酸以体积比为90-94:6-10的比例进行混合,得到电解抛光液;
8、(3)马氏体沉淀强化钢电解抛光
9、利用struers lectropol-5型电解抛光机对机械抛光后的马氏体沉淀强化钢样品进行电解抛光;
10、①利用去离子水清洗电解抛光装置;
11、②分别准备一个500ml、100ml的标准液体储存容器,其中500ml的容器放入500ml浓度为7-9%的高氯酸酒精电解液,将7-9%电解液放入冰箱进行冷却,100ml的容器放入50ml酒精,用于清洗电解抛光后的试样;
12、③电解抛光装置清洗结束后,将7-9%高氯酸酒精至于电解抛光机容器槽内部,样品台上方区放置2cm2孔径样品模具;
13、④设定抛光腐蚀程序,选择hardened steel模式,电解液温度选择8-20℃,电压18-20v,流速15-18ml/cm2,抛光时间10-15s;
14、⑤采用步骤④对马氏体沉淀强化钢样品进行电解抛光,待电解抛光结束后立即放入100ml酒精容器内清洗并吹干保存;
15、(4)ebsd测试:将电解抛光后的样品放置在样品台上,置于扫描电镜的载物台上;插入ebsd探头采集样品检测区域形貌,点击检测区域任意微区均可观察到高质量衍射花样图像。
16、2.根据权利要求1所述的用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,其特征在于,马氏体沉淀强化钢试样规格未10mm×10mm×2-5mm。
17、进一步的,高氯酸以体积比为92:8的比例进行混合,得到电解抛光液。
18、进一步的,电解液温度选择10℃,电压18v,流速15ml/cm2,抛光时间12s。
19、进一步的,电解抛光机智能化操作,无需自行组装电解装置,操作过程简单、便捷更安全,更同时能够保证在电解抛光过程中电流更加稳定,得到高的标定率。
20、进一步的,高氯酸酒精电解液浓度为8%。
21、与现有技术相比,本发明的有益技术效果:
22、本发明提供的一种用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,经过初步磨制、抛光后,无需进行化学腐蚀,将抛光后的试样放入电解抛光设备进行抛光后,设定好程序抛光机智能化运行,实验时间到了之后自动停止,制样流程短,工作效率高;电解抛光后试样用酒精清洗,酒精挥发性强清洗后可迅速烘干;抛光时间10~15s,抛光时间短能够使得机械抛光后试样表面的应力层完全被去除,且不会因抛光时间久造成表面出现腐蚀坑,同时能够得到高质量衍射花样图,标定率在96%以上。配置好的浓度为8%高氯酸酒精的电解液储存于遮光密封玻璃瓶中,放置于冰箱中30天内仍有效。
1.一种用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,其特征在于,马氏体沉淀强化钢试样规格未10mm×10mm×2-5mm。
3.根据权利要求1所述的用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,其特征在于,高氯酸以体积比为92:8的比例进行混合,得到电解抛光液。
4.根据权利要求1所述的用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,其特征在于,电解液温度选择10℃,电压18v,流速15ml/cm2,抛光时间12s。
5.根据权利要求1所述的用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,其特征在于,电解抛光机智能化操作,无需自行组装电解装置,操作过程简单、便捷更安全,更同时能够保证在电解抛光过程中电流更加稳定,得到高的标定率。
6.根据权利要求1所述的用于ebsd测试的马氏体沉淀强化钢电解抛光方法,其特征在于,高氯酸酒精电解液浓度为8%。