本发明属于湿法提钒，具体涉及一种钒渣钠化浸出液制备偏钒酸铵的方法。
背景技术：
1、为了进一步提升氧化钒产品质量，攀钢获得了技术突破，其工艺流程包括：钒渣钠化焙烧后经浸出和除杂得到澄清透明的含钒浸出液，含钒浸出液中ph值9.5~11.0、溶液温度至60~65℃，在搅拌的情况下加定量的专用除铬剂（如na2s），恒温搅拌1h后，加硫酸调整溶液ph值至8.5左右、≤65℃时，加入定量的硫酸铝对溶液进行除硅，搅拌1h后，打入缓冲罐静置沉降24h后，上清液和底流各通过板框过滤和压滤后，溶液进入储液罐备用，滤饼另行处置。除铬除硅后的溶液按正常的酸性铵盐沉钒得到apv（多钒酸铵），apv经过洗涤、干燥后，进入回转窑与煤气反应得到高品质三氧化二钒。
2、攀钢当前用钒渣钠化提钒后的含钒浸出液加硫酸铝脱硅后直接用硫酸铵沉偏钒酸铵，发现得到的偏钒酸铵经固液分离、洗涤后，其杂质si、p、pb、fe、mo、w、cl、as、ca、mg、k、na、al含量能满足ys/t 1022-2015中一级品的要求，但偏钒酸铵的s≥0.02%、cr≥0.04%，不能满足ys/t 1022-2015中二级品的质量指标。采用沉apv，对apv返溶后，再沉sav（钒酸氨钠），再返溶，再沉amv（偏钒酸铵），干燥后得到偏钒酸铵的生产工艺，在强化amv洗涤和离心后，获得的偏钒酸铵的质量能达到ys/t 1022-2015中一级品的质量指标，但是生产流程长，成本较高，不利于生产。
3、现有技术cn202310615044披露了一种制备电池级五氧化二钒的方法，cn202210945743披露了一种钒液精制五氧化二钒的方法工艺，但是上述工艺流程长，生产成本高。现有技术cn202311331431披露了一种制备密度高于1.0g/cm3的偏钒酸铵方法，但该方法得出的偏钒酸铵的质量满足不了ys/t 1022-2015的二级品指标。
4、综上所述，亟需开发一种流程短，消耗辅料、能源动力少，需要的设备设施少，钒收率高，生产成本低的制备偏钒酸铵的方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明的目的在于利用制备高品质三氧化二钒的除铬技术，将含钒浸出液直接除铬除硅后，对该溶液进行过滤，滤液加入氧化剂，将溶液中三价铬氧化成六价铬，将溶液冷却后，加碳酸氢铵沉钒，获得的偏钒酸铵，再经离心、洗涤、干燥得到偏钒酸铵，满足ys/t 1022-2015一等品质量指标。本发明针对钒渣钠化提钒液，流程短，消耗辅料、能源动力少，需要的设备设施少，钒收率高，生产成本低，本发明的技术方案如下：
2、本发明提供一种钒渣钠化浸出液制备偏钒酸铵的方法，包括如下步骤：
3、s1. 钒渣钠化焙烧后经浸出和除杂得到含钒浸出液；
4、s2. 向含钒浸出液中加入除铬剂、除硅剂，除铬除硅后经过固液分离得到第一溶液；
5、s3. 在第一溶液中加入氧化剂氧化，得到第二溶液；
6、s4. 对第二溶液进行铵盐沉钒，得到偏钒酸铵，并进一步制备成钒制品。
7、在一些实施例中，所述s2还包括在除铬除硅后加入木质纤维素料浆进一步净化，得到第一溶液。
8、在一些实施例中，所述净化的条件包括：搅拌和加热条件下，体系温度≥60℃，体系恒温时间≥45min。
9、在一些实施例中，所述s2体系ph为≤7。
10、在一些实施例中，所述s3中氧化剂包括：h2o2、(nh4)2s2o8或na2s2o8中的一种或多种。
11、在一些实施例中，所述s3中氧化为在搅拌条件下氧化，氧化时间为0.5~2h。
12、在一些实施例中，所述s3中还包括将第二溶液进行冷却，冷却至温度≤20℃。
13、在一些实施例中，所述s4中，还包括对第二溶液进行铵盐沉钒过程中，对体系进行进一步冷却，保证所述沉钒温度10~20℃。
14、在一些实施例中，所述s4中，所述沉钒溶液温度12~17℃、所述铵盐的加铵系数按1.5~2.5，并恒温搅拌2~3h。
15、在一些实施例中，铵盐包括硫酸铵、氨水、氯化铵、碳酸氢铵或碳酸铵中的一种或多种。
16、本发明的有益效果至少包括：
17、本发明通过在含钒浸出液直接除铬除硅后，加入的专用除铬剂把cr6+还原成cr3+，cr以cr(oh)3沉淀物被去除，之后对该溶液进行过滤，滤液加入氧化剂，将溶液中残留的三价铬氧化成六价铬，让cr以水溶性的形式存在于第二溶液中，之后加铵沉钒，使cr以水溶性的形式存在于上清液中，本发明在除铬后加入氧化剂，除cr更彻底，获得的偏钒酸铵进一步制备成钒制品，钒制品满足ys/t 1022-2015一等品质量指标。本发明流程短，消耗辅料、能源动力少，需要的设备设施少，钒收率高，生产成本低，有利于推动钒产品在非钢领域的应用。
1.一种钒渣钠化浸出液制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s2还包括在除铬除硅后加入木质纤维素料浆进一步净化，得到第一溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述净化的条件包括：搅拌和加热条件下，体系温度≥60℃，体系恒温时间≥45min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s2体系ph为≤7。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s3中氧化剂包括：h2o2、(nh4)2s2o8或na2s2o8中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s3中氧化为在搅拌条件下氧化，氧化时间为0.5~2h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述s3中还包括将第二溶液进行冷却，冷却至温度≤20℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s4中，还包括对第二溶液进行铵盐沉钒过程中，对体系进行进一步冷却，保证所述沉钒温度10~20℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述s4中，所述沉钒溶液温度12~17℃、所述铵盐的加铵系数按1.5~2.5，并恒温搅拌2~3h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，铵盐包括硫酸铵、氨水、氯化铵、碳酸氢铵或碳酸铵中的一种或多种。
