本发明涉及金属防护，具体涉及一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺。
背景技术：
1、金属腐蚀是工业生产中亟待解决的关键问题之一，它不仅影响设备的正常运行和使用寿命，还可能引发安全事故，造成巨大的经济损失。因此，开发高效、环保的金属缓蚀剂具有重要意义。含有硫脲基团的化合物因其分子结构中含有硫原子和氮原子，能与金属表面形成稳定的保护膜，从而有效抑制金属腐蚀，成为金属防护领域的研究热点。然而，传统的含硫脲基团的金属缓蚀剂虽能在一定程度上减缓腐蚀速度，但往往存在缓蚀效果有限、环境适应性差的缺点，限制了其在金属防护领域中的工业化应用。因此，开发一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺具有重要的实际意义和应用价值。
技术实现思路
1、为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，解决了传统的含硫脲基团的金属缓蚀剂虽能在一定程度上减缓腐蚀速度，但往往存在缓蚀效果有限、环境适应性差的缺点，限制了其在金属防护领域中的工业化应用的问题。
2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，包括以下步骤：
4、步骤一：将3-氯-5-三氟甲基吡啶、浓硫酸加入至安装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后边搅拌边逐滴加入混合酸，控制滴加速率为1-3ml/min，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物加入至冰水中，之后用氨水溶液调节ph为5.5-6.5，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥2-3h，得到中间体1；
5、步骤二：将中间体1、季戊四醇、无水碳酸钾以及n，n-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌20-30min，之后升温至75-80℃的条件下搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥2-3h，得到中间体2；
6、步骤三：将中间体2、10％钯碳以及无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应5-10min，之后边搅拌边逐滴加入水合肼溶液，控制滴加速率为1-3ml/min，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液加入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用蒸馏水洗涤3-5次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥4-5h，得到中间体3；
7、步骤四：将硫氰酸钾、无水乙醇加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应10-15min，之后边搅拌边逐滴加入3-溴基-1-丙烯，控制滴加速率为1-3ml/min，滴加完毕后升温至65-70℃的条件下继续搅拌反应2-3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后真空抽滤，将滤液减压蒸馏，收集温度为72℃、压力为0.087mpa的馏分，得到中间体4；
8、步骤五：将中间体3、二氯甲烷加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为0-5℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应10-15min，之后边搅拌边逐滴加入中间体4溶液，控制滴加速率为1-3ml/min，滴加完毕后升温至25-30℃的条件下继续搅拌反应8-10h，反应结束后将反应产物旋转蒸发去除溶剂，之后用混合溶剂进行硅胶柱层析，得到可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲。
9、作为本发明进一步的方案：步骤一中的所述3-氯-5-三氟甲基吡啶、浓硫酸以及混合酸的用量比为10mmol：15-20ml：15-20ml。
10、作为本发明进一步的方案：步骤一中的所述混合酸为浓硫酸和浓硝酸按照体积比1：1的混合物，所述浓硫酸的质量分数为98％，所述浓硝酸的质量分数为67％。
11、作为本发明进一步的方案：步骤一中的所述氨水溶液的质量分数为22-25％。
12、作为本发明进一步的方案：步骤二中的所述中间体1、季戊四醇、无水碳酸钾以及n，n-二甲基甲酰胺的用量比为42-46mmol：10mmol：50-55mmol：70-80ml。
13、作为本发明进一步的方案：步骤三中的所述中间体2、10％钯碳、无水乙醇以及水合肼溶液的用量比为10mmol：5.5-6.5g：100-120ml：45-50g。
14、作为本发明进一步的方案：步骤三中的所述水合肼溶液的质量分数为80％。
15、作为本发明进一步的方案：步骤四中的所述硫氰酸钾、无水乙醇以及3-溴基-1-丙烯的用量比为10mmol：25-30ml：10mmol。
16、作为本发明进一步的方案：步骤五中的所述中间体3、二氯甲烷以及中间体4溶液的用量比为10mmol：30-40ml：42-45ml。
17、作为本发明进一步的方案：步骤五中的所述中间体4溶液为中间体4按照10mmol：10ml溶解于二氯甲烷所形成的溶液。
18、作为本发明进一步的方案：步骤五中的所述混合溶剂为石油醚和乙酸乙酯按照等体积混合而成的混合物。
19、本发明的有益效果：
20、本发明的一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，通过3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料在混合酸中进行硝化，在吡啶环上引入硝基，得到中间体1，之后中间体1、季戊四醇反应，中间体1上的氯原子与季戊四醇上的羟基发生反应，形成含有四个连接有硝基、三氟甲基的吡啶环的中间体2，之后中间体2、水合肼反应，中间体2上的硝基被水合肼还原成氨基，得到中间体3，之后利用硫氰酸钾、3-溴基-1-丙烯为原料，通过亲核取代反应得到了化合物异硫氰酸烯丙酯，得到中间体4，最后中间体3、中间体4反应，中间体上的氨基与中间体4中的异硫氰酸酯发生亲核加成反应，形成硫脲基团，得到含有四个硫脲基团的化合物，即为可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲；
21、该烯丙基硫脲的分子结构上含有多个硫脲基团、吡啶环以及三氟甲基，硫脲基团中的硫原子和氮原子均具有较强的配位能力，能够与金属表面的空轨道形成稳定的配位键，这种配位作用不仅增强了化合物在金属表面的附着力，还通过占据金属表面的活性位点，阻断了腐蚀介质(如水、氧气、氯离子等)与金属的直接接触，从而减缓了腐蚀反应的进行，吡啶环具有良好的平面结构和π电子体系，使其能够紧密地吸附在金属表面，这种吸附作用不仅增加了化合物的稳定性，还通过其较大的空间位阻效应，进一步阻断了腐蚀介质对金属表面的侵蚀，同时，吡啶环上的氮原子也可能参与配位，形成更加复杂的保护膜结构，三氟甲基的引入为化合物带来了多个氟原子，这些氟原子具有强电负性和较小的原子半径，能够增强化合物的整体极性和稳定性，促进保护膜的形成和稳定，因此，在多个硫脲基团、吡啶环以及三氟甲基协同作用下，共同作用于金属表面，通过增强效应提升整体性能，使得制得的烯丙基硫脲具有出色的缓蚀性能，能够有效降低金属腐蚀速率，在金属防护领域表现出更加优异的性能。
1.一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，其特征在于，步骤一中的所述3-氯-5-三氟甲基吡啶、浓硫酸以及混合酸的用量比为10mmol：15-20ml：15-20ml。
3.根据权利要求1所述的一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，其特征在于，步骤一中的所述混合酸为浓硫酸和浓硝酸按照体积比1：1的混合物，所述浓硫酸的质量分数为98％，所述浓硝酸的质量分数为67％。
4.根据权利要求1所述的一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，其特征在于，步骤二中的所述中间体1、季戊四醇、无水碳酸钾以及n，n-二甲基甲酰胺的用量比为42-46mmol：10mmol：50-55mmol：70-80ml。
5.根据权利要求1所述的一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，其特征在于，步骤三中的所述中间体2、10％钯碳、无水乙醇以及水合肼溶液的用量比为10mmol：5.5-6.5g：100-120ml：45-50g。
6.根据权利要求1所述的一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，其特征在于，步骤三中的所述水合肼溶液的质量分数为80％。
7.根据权利要求1所述的一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，其特征在于，步骤四中的所述硫氰酸钾、无水乙醇以及3-溴基-1-丙烯的用量比为10mmol：25-30ml：10mmol。
8.根据权利要求1所述的一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，其特征在于，步骤五中的所述中间体3、二氯甲烷以及中间体4溶液的用量比为10mmol：30-40ml：42-45ml。
9.根据权利要求1所述的一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，其特征在于，步骤五中的所述中间体4溶液为中间体4按照10mmol：10ml溶解于二氯甲烷所形成的溶液。
10.根据权利要求1所述的一种可降低金属腐蚀速率的烯丙基硫脲制备工艺，其特征在于，步骤五中的所述混合溶剂为石油醚和乙酸乙酯按照等体积混合而成的混合物。
