一种制备石墨烯的装置的制作方法

专利2023-11-02  82


本实用新型涉及无机材料制备技术领域,具体为一种制备石墨烯的装置。



背景技术:

低成本规模化制备高品质石墨烯是发挥石墨烯优异导电和导热特性、推动石墨烯应用于电热、传感和储能等领域必须解决的关键技术问题。以廉价石墨为原料通过石墨层间插层和剥离是制备高品质石墨烯的最重要技术路线。对于该技术路线而言,高品质是实现其各方面应用的前提,同时还应兼顾制备体系和过程的环保性及安全性。然而,开发同时具备高品质、高产率、环境友好的制备策略仍然面临挑战,通过原理创新和工艺技术改进实现高品质石墨烯的低成本规模化制备依然是石墨烯材料领域的重要研究课题。电解法制备石墨烯因为其快速,相对环境友好等特点而受到了广泛的关注。

目前,电解法制备石墨烯的研究仍处于较为初步的阶段,还没有特别适用的制备装置,市面上的制备装置普遍存在剥离不彻底、产率不高的问题,例如垂直插入电极,石墨纸电解时可能因重力导致下部断开,未剥离完全的石墨纸堆积难以电解完全,造成浪费和降低产率,因此,急需一种新的制备石墨烯的装置来解决这个问题。



技术实现要素:

本实用新型的目的在于提供一种制备石墨烯的装置,以解决现有的石墨烯制备装置剥离不彻底,产率不高的问题。

为实现上述目的,本实用新型提供如下技术方案:一种制备石墨烯的装置,包括控温槽、电解槽和两个电解电极,电解槽安装在控温槽内,电解槽内固设有两个支撑台,两个电解电极的一端分别水平固设在两个支撑台上,两个电解电极的另一端贯通电解槽和控温槽的侧壁并分别与交流电源的两端电性连接,两个支撑台的上方均设置有按压活塞,电解槽的槽体上端设有槽盖,槽盖的上端设置有一个出气口和两个活塞孔,两个按压活塞的上端分别穿过两个活塞孔并与其滑动连接;两个电解电极的上方分别设置有一组用于输送石墨纸的传动辊,槽盖上位于两个电解电极的上方处还开设有两个进料口;电解槽的一侧上部设置有进液口,电解槽的一侧下部设置有出液口,电解槽的下端设置有出料口,控温槽的下端设置有支架。

优选的,一组传动辊包括相互平行的1个主动辊和至少3个从动辊,其中第一个从动辊位于主动辊接近电解槽中部一侧的上方且与主动辊的间隙等于石墨纸的厚度,第二个从动辊位于电解槽内且位于主动辊的正下方,第三个从动辊位于第二个从动辊接近电解槽中部的一侧且与第二个从动辊的间隙大于或等于石墨纸的厚度,两个进料口分别位于两个主动辊接近电解槽中部一侧的正下方,两卷石墨纸分别经两组传动辊和两个进料口输送至两个电解电极与其上方的按压活塞之间。

优选的,按压活塞的下端设有压板,压板的下端面平行于支撑台的上端面,压板的尺寸大于活塞孔孔径。

优选的,两个电解电极分别为钛网电极、铂网电极和镀铂钛网电极的其中一种。

优选的,支撑台为绝缘材料。

优选的,出液口到电解槽底端的高度小于或等于5厘米。

与现有技术相比,本实用新型的有益效果是:

1、该制备石墨烯的装置,网状的电解电极水平放置,石墨纸经传动辊被输送至电解电极上,在电解时,石墨纸受到电解电极的支撑,不容易因重力等因素断裂,减少了由于断裂的石墨纸堆积导致剥离不彻底的可能,从而提高了原材料的利用率,提高了产率。

2、该制备石墨烯的装置,电解电极不使用直流电,而是通交流电,由于阳极会造成石墨烯氧化,而阴极还原作用则不会,电极两端添加交流电,能够借助阴极还原的特性,使剥离的石墨烯的氧化度降低,在未显著提高生产成本的前提下,提高了高品质石墨烯的产率。

3、该制备石墨烯的装置,电解槽上端设有槽盖,便于从出气口把电解时产生的气体收集起来,该气体为氢气和氧气的混合气体,可以作为副产物,进而从侧面提高装置的出产率,更适用于工业使用。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图。

图中:1、主动辊;2、石墨纸;3、出气口;4、按压活塞;5、进液口;6、电解电极;7、电解槽;8、出液口;9、支撑台;10、控温槽;11、出料口;12、支架。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。

如图1所示,一种制备石墨烯的装置,包括控温槽10、电解槽7和两个电解电极6,控温槽10是常见现有技术,带有加热装置,可以控制加热温度,还可以使用带有超声功能的控温槽10,提高电解效率,电解槽7安装在控温槽10内,电解槽7内固设有两个支撑台9,支撑台9最好为绝缘材料,例如多孔氧化铝、聚四氟乙烯等,两个电解电极6可以相同也可以不同,从钛网电极、铂网电极和镀铂钛网电极中任意选择使用,两个电解电极6的一端分别水平固设在两个支撑台9上,两个电解电极6的另一端贯通电解槽7和控温槽10的侧壁并分别与交流电源的两端电性连接,交流电相比传统的直流电,可以利用阴极还原的特性减低石墨烯的氧化度,交流电源可以选用可控制频率、电压的交变电源,有利于进一步降低石墨烯的氧化度,提升剥离石墨烯的品质,两个支撑台9的上方均设置有按压活塞4,电解槽7的槽体上端设有槽盖,槽盖的上端设置有一个出气口3和两个活塞孔,两个按压活塞4的上端分别穿过两个活塞孔并与其滑动连接,连接的方式可以是仅穿过,使用时用手按压按压活塞4,但是若用于生产,需提高自动化程度,则可以在按压活塞4的上端设置升降装置,例如由步进电机控制的齿轮齿条升降副,还可以利用plc电连接步进电机实现自动化控制,按压活塞4的下端设有压板,压板的下端面平行于支撑台9的上端面,压板的尺寸大于活塞孔孔径,压板可以增大接触面积便于使石墨纸2与电解电极6接触,支撑台9与按压活塞4能够更好的保证石墨纸2长时间、稳定的同电解电极6接触,进一步提高电解效率;两个电解电极6的上方分别设置有一组传动辊,一组传动辊包括相互平行的1个主动辊1和至少3个从动辊,主动辊1可以通过电机和带轮的结构传动,或者其他惯常手段均可,传动辊的安装方式可以是在各传动辊的轴的两端设置竖直且下端固定的立板,令传动辊的轴与立板转动连接,也可以设置整块板,各传动辊的轴均与该板转动连接,立板或板还可以与控温槽10固定连接,电机通常使用调速减速电机,可以与plc电连接便于实现自动化控制,石墨纸2为卷状,可以用放卷机放卷供料;3个从动辊中第一个从动辊位于主动辊1接近电解槽7中部一侧的上方且与主动辊1的间隙等于石墨纸2的厚度,一般厚度在1-4mm之间,便于输送石墨纸2,第二个从动辊位于电解槽7内且位于主动辊1的正下方,使石墨纸2竖直给料,第三个从动辊位于第二个从动辊接近电解槽7中部的一侧且与第二个从动辊的间隙大于或等于石墨纸2的厚度,这样可以限定石墨纸2的给料方向,电解槽7的槽盖上还开设有两个进料口,两个进料口分别位于两个主动辊1接近电解槽7中部一侧的正下方,两卷石墨纸2分别经两组传动辊和两个进料口输送至两个电解电极6与其上方的按压活塞4之间;电解槽7的一侧上部设置有进液口5,用于注入新的电解质溶液,即硫酸铵-氨水溶液,电解槽7的一侧下部设置有出液口8,用于排走使用过的电解质溶液,出液口8到电解槽7底端的高度一般小于或等于5厘米,过低容易被固态物料堵住,过高则无法排尽电解液,进液口5和出液口8还可以设置流量计用于控制流速,电解槽7的下端设置有出料口11,用于排出固态物料,出料口11可以设置阀门控制其开关,阀可以是手动开关的闸阀,也可以是与plc电连接的电动阀,便于实现自动化控制,控温槽10的下端设置有支架12。

工作原理:

首先在电解槽中添加适量电解液,电解液量以刚好将电解电极6全部浸泡后,再高出1cm左右为准;将石墨纸2由传动辊送入电解槽,通过控制液面的高度,尽可能使石墨纸2接近电解电极6的弯折处离开电解液面,以进一步减少石墨纸2断开的可能;在石墨纸2送入位置同电解电极6位于电解槽7中部的一端齐平后,令按压活塞4按下,使石墨纸2的下端与电解电极6接触;控制进液口5和出液口8处的流速一致,保证电解槽内的电解液以的流动速度为1l/min到5l/min,以及时排出电解剥离的石墨烯,当有较多固态物沉积时,可通过出料口11排除。

以上仅为本实用新型的较佳实施例,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此,本实用新型的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

本实用新型未详述之处,均为本技术领域技术人员的公知技术。


技术特征:

1.一种制备石墨烯的装置,其特征在于:包括控温槽(10)、电解槽(7)和两个电解电极(6),电解槽(7)安装在控温槽(10)内,电解槽(7)内固设有两个支撑台(9),两个电解电极(6)的一端分别水平固设在两个支撑台(9)上,两个电解电极(6)的另一端贯通电解槽(7)和控温槽(10)的侧壁并分别与交流电源的两端电性连接,两个支撑台(9)的上方均设置有按压活塞(4),电解槽(7)的槽体上端设有槽盖,槽盖的上端设置有一个出气口(3)和两个活塞孔,两个按压活塞(4)的上端分别穿过两个活塞孔并与其滑动连接;两个电解电极(6)的上方分别设置有一组用于输送石墨纸(2)的传动辊,槽盖上位于两个电解电极(6)的上方处分别开设有两个进料口;电解槽(7)的一侧上部设置有进液口(5),电解槽(7)的一侧下部设置有出液口(8),电解槽(7)的下端设置有出料口(11),控温槽(10)的下端设置有支架(12)。

2.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置,其特征在于:所述的一组传动辊包括相互平行的1个主动辊(1)和至少3个从动辊,其中第一个从动辊位于主动辊(1)接近电解槽(7)中部一侧的上方且与主动辊(1)的间隙等于石墨纸(2)的厚度,第二个从动辊位于电解槽(7)内且位于主动辊(1)的正下方,第三个从动辊位于第二个从动辊接近电解槽(7)中部的一侧且与第二个从动辊的间隙大于或等于石墨纸(2)的厚度,两个进料口分别位于两个主动辊(1)接近电解槽(7)中部一侧的正下方,两卷石墨纸(2)分别经两组传动辊和两个进料口输送至两个电解电极(6)与其上方的按压活塞(4)之间。

3.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置,其特征在于:所述按压活塞(4)的下端设有压板,压板的下端面平行于支撑台(9)的上端面,压板的尺寸大于活塞孔孔径。

4.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置,其特征在于:两个电解电极(6)分别为钛网电极、铂网电极和镀铂钛网电极的其中一种。

5.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置,其特征在于:支撑台(9)为绝缘材料。

6.根据权利要求1所述的一种制备石墨烯的装置,其特征在于:出液口(8)到电解槽(7)底端的高度小于或等于5厘米。

技术总结
本实用新型公开了一种制备石墨烯的装置,涉及无机材料制备技术领域,为解决现有的石墨烯制备装置剥离不彻底,产率不高的问题;本实用新型包括控温槽、电解槽和两个电解电极,电解槽安装在控温槽内,电解槽内固设有两个支撑台,两个电解电极的一端分别水平固设在两个支撑台上,两个电解电极的另一端贯通电解槽和控温槽的侧壁并分别与交流电源的两端电性连接,两个支撑台的上方均设置有按压活塞;两个电解电极的上方分别设置有一组传动辊,电解槽的槽盖上还开设有两个进料口,两卷石墨纸分别经两组传动辊和两个进料口输送至两个电解电极与其上方的按压活塞之间;本实用新型可以减少剥离不彻底的情况发生,有利于提高石墨烯产率。

技术研发人员:申保金;陈杰;裴晓东;骆艳华;杨修光;张玲;汤凤林;朱叶峰
受保护的技术使用者:中钢集团南京新材料研究院有限公司
技术研发日:2020.06.30
技术公布日:2021.04.06

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