本申请涉及电子信息功能材料及及集成电路领域,特别是涉及一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法。
背景技术:
1、随着新一代无线通讯、万物互联、新能源汽车的快速发展,高频微波通讯技术在全球社会中发挥着举足轻重的作用。在微波通讯领域中,电子元器件及各种功能模块扮演着重要角色。随着近年来设备尺寸和重量的急剧减少,元器件的小型化、多功能集成化成为通讯技术的核心驱动力。微波介质陶瓷是5g通信中无源器件的核心部件,低介微波介质陶瓷常用于微波器件的基板材料,以减少信号的衰减和失真。
2、尖晶石结构镓酸镁具有较低的介电常数和较高的品质因数,但其烧结温度过高(>1400℃),难以满足低温共烧陶瓷技术需求,且不利于节能环保。传统方法通常向镓酸镁陶瓷中加入低软化点玻璃或低熔点氧化物以降低烧结温度,但这会大大提高材料的介电损耗,限制了其在微波通讯领域的应用,因此亟需开发新的降低镓酸镁微波介质陶瓷材料烧结温度的方法。
技术实现思路
1、本申请提供一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法,旨在降低镓酸镁陶瓷的烧结温度,同时具有高品质因数和低介电常数。
2、一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法,特征在于包括以下步骤:
3、(1)采用(li0.5bi0.5)2+复合离子对mgga2o4进行a位掺杂,所述(li0.5bi0.5)2+复合离子的掺杂量为0~0.08 mol,得到化学式为(li0.5bi0.5) xmg1- xga2o4( x=0~0.08)的材料;
4、(2)在氧化铝承烧坩埚中内铺bacu(b2o5)与lif混合料,在1000~1250℃烧结,形成助烧气氛;
5、通过上述方法可将mgga2o4微波介质陶瓷的烧结温度从传统的1400℃以上降低至1000~1250℃。
6、本申请提供的一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法,其特征在于,采用(li0.5bi0.5)2+复合离子对mgga2o4进行a位掺杂的具体步骤如下:
7、(1)按照(li0.5bi0.5) xmg1- xga2o4( x=0~0.08)的化学计量比称取li2co3、bi2o3、mgo、ga2o3原料,各原料的纯度均大于99.0%;
8、(2)将步骤(1)的原料混合物在无水乙醇介质中球磨,干燥后研磨、过100目筛在1000~1150℃下预烧4h,升温速率为3~5℃/min,自然冷却至室温后研磨,得到预烧粉料;
9、(3)将预烧粉料与质量比为1:(15~20)的聚乙烯醇(pva)粘结剂在玛瑙研钵中混合均匀造粒;
10、(4)将造粒后的粉料在100~200mpa的压力下保压1~2min进行干压成型;
11、(5)将干压成型后的陶瓷生坯在500~600℃下保温4~8 h进行排胶处理,升温速率为1~2℃/min,获得待烧样品。
12、本申请提供的一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法,其特征在于,所述烧结气氛的形成具体包括如下步骤:
13、(1)按化学计量比称取制备bacu(b2o5)所需的baco3、cuo、h3bo3原料,各原料的纯度均大于99.0%;
14、(2)将步骤(1)的原料在无水乙醇介质中球磨,干燥后研磨、过100目筛在800~850℃下预烧4h,升温速率为3~5℃/min,自然冷却至室温后研磨,得到bacu(b2o5)粉料;
15、(3)将bacu(b2o5)粉料与lif按照质量比=(7~3):(3~7)的比例混合,充分研磨,得到干燥均匀粉料;
16、(4)在氧化铝承烧坩埚中按以下方式依次布置:
17、底层:垫入氧化锆干燥粉料,厚度2~3mm;
18、中层:bacu(b2o5)与lif混合粉料,厚度0.2~0.5mm;
19、顶层:氧化锆干燥粉料,厚度0.2~0.5mm;
20、其中三层的粉料质量比为(6~8):(2~1):(2~1);
21、(5)将待烧样品置于步骤(4)制备的氧化铝承烧坩埚中进行烧结处理,烧结温度为1000~1250℃,升温速率为3~5℃/min,保温时间为4~8h,随炉冷却至室温,得到烧结致密的mgga2o4微波介质陶瓷。
22、优选地,[0006]和[0007]步骤中所述的湿法球磨介质为无水乙醇及氧化锆球,在研磨罐中的原料与氧化锆球的质量比为(4~6):1,球磨时间为8~10h,球磨的转速为200~300r/min;混合料干燥温度为50~80℃,时间为12~20h。
23、使用本申请提供的一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法制备的mgga2o4微波介质陶瓷,烧结后的相对密度>95%,在14~16ghz频率下测得材料介电常数为6.5~9.5;q×f值60000~130000ghz;谐振频率温度系数为-78~-10ppm/℃。
24、尖晶石结构镓酸镁具有优异的介电性能,但因化学键结构强,其烧结温度较高。通常会加入低熔点的玻璃或氧化物来降低其烧结温度,但同时也会极大的恶化其介电损耗。本申请提供的一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法制备的微波介质陶瓷材料具有优异的烧结性能和介电性能,通过离子掺杂改性以及助烧气氛辅助烧结降低其烧结温度,具有较好的介电性能。通过调整li+、bi3+离子掺杂比例,可以实现陶瓷的介电常数在6.5~9.5变动,q×f值最大为130000 ghz,有望成为集成电路基板、射频元器件及电子封装设备制造的关键基础材料。
25、为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应理解的是,本说明书描述的实施例仅仅是为了解释本发明,并非为了限定本发明。
26、本发明的上述
技术实现要素:
并不意欲描述本发明中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处,通过一系列实施例提供了指导,这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实施例中,列举仅作为代表性组,不应解释为穷举。
1.一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法,特征在于包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法,其特征在于,采用(li0.5bi0.5)2+复合离子对mgga2o4进行a位掺杂的具体步骤如下:
3.如权利要求1所述的一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法,其特征在于,所述的形成助烧气氛具体包括如下步骤:
4.根据权利要求2所述的一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法,其特征在于步骤(2)中所述的球磨介质为无水乙醇及氧化锆球,在研磨罐中的原料与氧化锆球的质量比为(4~6):1,球磨时间为8~10h,球磨的转速为200~300r/min;混合料干燥温度为50~80℃,时间为12~20h。
5.根据权利要求3所述的一种降低mgga2o4微波介质陶瓷烧结温度的方法,其特征在于步骤(2)中所述的球磨介质为无水乙醇及氧化锆球,在研磨罐中的原料与氧化锆球的质量比为(4~6):1,球磨时间为8~10h,球磨的转速为200~300r/min;混合料干燥温度为50~80℃,时间为12~20h。
6.根据权利要求1所述方法制备的mgga2o4微波介质陶瓷,其特征在于相对密度>95%,在14~16ghz频率下测得材料介电常数为6.5~9.5;q×f值60000~130000ghz;谐振频率温度系数为-78~-10ppm/℃。