一种多孔CZ0层气体传感芯片制备方法与流程

专利2025-03-02  44


本发明属于气体传感芯片制备,具体涉及一种多孔cz0层气体传感芯片制备方法。


背景技术:

1、溶胶-凝胶法的基本原理:溶胶-凝胶法(sol-gel法)是通过金属有机化合物或金属盐在溶液中发生水解和缩聚反应,生成溶胶,再通过干燥和烧结形成凝胶。该方法具有反应条件温和、成分可控和易于掺杂等优点。

2、氧化铈稳定氧化锆(ceo-zro,简称czo)是一种广泛应用于气体传感器、催化剂及固体氧化物燃料电池(sofc)等领域的材料。其独特的高温稳定性和氧离子导电性使其成为高温气体传感和环境监测中重要的材料之一。溶胶-凝胶法是一种常见的化学合成方法,能够在较低温度下制备出高纯度、均匀和多孔结构的材料,因而适用于制备多孔czo层。

3、现有的气体传感芯片通常采用掩膜制备方法加工多层混压陶瓷材料,其对生产设备要求高,生产线全自动化程度低。另一方面,由于掩膜法制备过程中对车间整体洁净度要求高,且制备过程中易引入细微粉尘,会导致气体传感芯片在多次使用和长期暴露在高温高压气体等应用场景情况下,很难保持良好性能和可靠性。在复杂环境中对气体的反映灵敏度和选择性存在良品率低的现象。

4、于是,针对现有的结构及缺失予以研究改良,提供一种多孔cz0层气体传感芯片制备方法,以期达到更具有实用价值的目的。


技术实现思路

1、针对现有技术中的至少一个问题,本发明的一个目的在于提供一种多孔cz0层气体传感芯片制备方法。

2、为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:

3、一种多孔cz0层气体传感芯片制备方法,包括以下步骤:

4、s1 预处理:前驱体溶液制备:将0.05-0.2 mol/l的氧化铈 (ceo2) 和0.05-0.2mol/l的氧化锆 (zro2) 的前驱体溶解在溶剂中,然后加入稳定剂和模板剂在20-30°c的温度下搅拌0.5-2小时,促进前驱体的水解和缩聚反应,形成均匀的溶胶;

5、s2 低温干燥:将溶胶置于40-60°c的环境下进行干燥,持续24-48小时,形成凝胶层;

6、s3 热处理:将凝胶在300-400°c下热处理2-4小时,去除模板剂;

7、s4磨粉:对热处理后的凝胶固体先破碎,然后将破碎后的碎粒送入高效磨粉机内进行机械磨粉,获得50nm-500nm量级的凝胶粉末;

8、s5成型:使用特定形状的模具,对凝胶粉末进行压制成型,压力范围为50-100mpa;

9、s6烧结:在1200-1500°c的高温下烧结,持续2-6小时,得到具备指定形状结构的多孔czo基片;

10、s7电极涂覆:采用贵金属作为电极,通过丝网印刷或溅射方法将电极与多孔czo基片连接。

11、s8多层加载电极czo基片粘合:使用耐高温粘合剂进行粘合,在室温至100°c环境下,压力0.5-2 mpa,持续1-2小时;

12、s9高温烧结:将粘合后多层加载电极czo基片在800-1000°c的环境下烧结,持续1-3小时;

13、s10芯片检测:使用测试工装对芯片进行检测。

14、优选的,所述稳定剂为2-10 wt%如聚乙烯醇 (pva) 、聚乙烯吡咯烷酮 (pvp)中的一种,所述模板剂为0.1-1 wt%的ctab(十六烷基三甲基溴化铵)。

15、优选的,所述步骤s7中贵金属包括金(au)、铂(pt)。

16、优选的,所述步骤s7中丝网目数200-400目,印刷压力2-5 n/cm²,印刷速度50-100mm/s。

17、优选的,所述耐高温粘合剂包括硅酮胶、玻璃粉。

18、优选的,所述多孔cz0层气体传感芯片包括第一层czo基片、第二层czo基片、第三层czo基片、第四层czo基片、第五层czo基片、第六层czo基片、第一腔室电极、第二腔室电极和加热电极,所述第一层czo基片、第二层czo基片、第三层czo基片、第四层czo基片、第五层czo基片、第六层czo基片之间层相互粘结,所述第一腔室电极、第二腔室电极设置在第二层czo基片内,所述第四层czo基片内设有空腔,位于空腔内的所述第三层czo基片上设有参考电极,位于第六层czo基片一侧的所述第五层czo基片表面内设有加热电极,所述第一层czo基片外侧面设有主泵电极,所述主泵电极外侧设有多孔氧化铝保护层。

19、优选的,所述高效磨粉机包括磨粉机主体,所述磨粉机主体上端设有第一研磨槽,所述第一研磨槽呈类圆台状,所述第一研磨槽内设有相匹配且可转动的研磨圆台,所述第一研磨槽和研磨圆台上均设有多个研磨条,所述第一研磨槽下方设有相连通的第二研磨槽,所述第二研磨槽内设有类漏斗状且用于研磨圆台研磨后物料收集的收集板,所述收集板上设有呈圆环状的过滤筛网,所述第二研磨槽内还设有固定连接且用于过滤筛网筛分后物料收集的第一收集环板,所述第一收集环板呈倾斜状,所述第一收集环板上设有第一出料环槽,所述磨粉机主体一侧设有第一出料斗,所述第一出料斗与第一出料环槽出料端连通。

20、优选的,所述过滤筛网筛分后的物料掉入第二研磨槽底部,所述第二研磨槽中部设有可转动的旋转轴,所述旋转轴一侧设有固定连接的固定杆,所述固定杆端部设有转动连接且用于研磨槽底部物料挤压研磨的研磨轮,所述研磨轮一端设有与研磨轮同步运动的收集盒,所述收集盒底部与第二研磨槽底部滑动连接,且收集盒内设有用于物料通过的收集槽,所述收集槽内设有固定连接的分离板,所述分离板两端呈倾斜状,且分离板底部与第二研磨槽底部滑动连接,所述分离板内设有储料槽,且分离板上设有多个与储料槽相连通的筛分孔,所述储料槽剖面呈锥形,且储料槽底部设有输送槽,所述输送槽内设有可转动的输送绞龙,所述收集盒一侧设有输送管,所述输送管与输送槽相连通,且输送绞龙设置在输送管内,所述第二研磨槽中部设有呈圆环形的第二出料环槽,所述输送管输出端位于第二出料环槽内,所述第二出料环槽呈倾斜状,所述磨粉机主体一侧设有与第二出料环槽出料端相连通的第二出料斗。

21、优选的,所述过滤筛网、第一出料环槽、储料槽和第二出料环槽内均设有震动电机。

22、优选的,所述收集槽内设有可转动的输送环条,所述输送环条上设有多个固定连接的推板,所述推板底部均设有可挤压形变且用于物料推送至分离板上的第一橡胶带。

23、与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:

24、本发明针对现有气体传感器灵敏度低、选择性差、响应时间长等性能问题以及制备过程自动化低的问题进行改进。本发明采用溶胶凝胶法制备多孔氧化铈-锆(czo)层,相比于目前常用的ysz、al2o3、zro2等材质,进一步提升了传感芯片的灵敏度和响应速度,同时显著减少了制备时间和生产成本。通过优化工艺参数,本发明有效解决了传统方法中存在的制备工艺复杂、稳定性差等问题。本发明基于新开发的工艺控制系统,实现了对制备过程的精准控制和实时监测,大幅提升了生产效率和产品质量。

25、本发明通过溶胶凝胶法制备多孔电极,具有均匀且稳定的多孔结构,且增大传感表面积。多孔结构保证了气体传感芯片的良好的稳定性和均匀性,同时提升了气体的吸附和反应效率。传感芯片具备良好的耐久性和重复性,能够在多次使用和长期暴露在气体中的情况下,保持其性能和可靠性。提升传感器对气体的灵敏度和选择性,确保在复杂环境中能够准确检测nox的浓度。

26、本发明具备低温操作性能,相比于传统的nox传感器往往需要在高温下工作,通过优化溶胶凝胶法和材料,可以实现传感器在较低温度下的高效运行,降低能耗。

27、另一方面,本发明从制备工艺的简便性和可控性出发,通过溶胶凝胶法简化传感器制备工艺,提高制备过程的可控性和一致性,降低生产成本并提高产率。

28、参照后文的说明和附图,详细公开了本发明的特定实施方式,指明了本发明的原理可以被采用的方式。应该理解,本发明的实施方式在范围上并不因而受到限制。

29、针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用,与其它实施方式中的特征相组合,或替代其它实施方式中的特征。

30、应该强调,术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在,但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。


技术特征:

1.一种多孔cz0层气体传感芯片制备方法,包括以下步骤,其特征在于:

2.根据权利要求1所述的多孔cz0层气体 传感芯片制备方法,其特征在于:所述稳定剂为2-10 wt%如聚乙烯醇 (pva) 、聚乙烯吡咯烷酮 (pvp)中的一种,所述模板剂为0.1-1wt%的ctab(十六烷基三甲基溴化铵)。

3.根据权利要求1所述的多孔cz0层气体传感芯片制备方法,其特征在于:所述步骤s7中贵金属包括金(au)、铂(pt)。

4.根据权利要求1所述的多孔cz0层气体传感芯片制备方法,其特征在于:所述步骤s7中丝网目数200-400目,印刷压力2-5 n/cm²,印刷速度50-100 mm/s。

5.根据权利要求1所述的多孔cz0层气体传感芯片制备方法,其特征在于:所述耐高温粘合剂包括硅酮胶、玻璃粉。

6.根据权利要求1所述的多孔cz0层气体传感芯片制备方法,其特征在于:所述多孔cz0层气体传感芯片包括第一层czo基片、第二层czo基片、第三层czo基片、第四层czo基片、第五层czo基片、第六层czo基片、第一腔室电极、第二腔室电极和加热电极,所述第一层czo基片、第二层czo基片、第三层czo基片、第四层czo基片、第五层czo基片、第六层czo基片之间层相互粘结,所述第一腔室电极、第二腔室电极设置在第二层czo基片内,所述第四层czo基片内设有空腔,位于空腔内的所述第三层czo基片上设有参考电极,位于第六层czo基片一侧的所述第五层czo基片表面内设有加热电极,所述第一层czo基片外侧面设有主泵电极,所述主泵电极外侧设有多孔氧化铝保护层。

7.根据权利要求1所述的多孔cz0层气体传感芯片制备方法,其特征在于:所述高效磨粉机包括磨粉机主体,所述磨粉机主体上端设有第一研磨槽,所述第一研磨槽呈类圆台状,所述第一研磨槽内设有相匹配且可转动的研磨圆台,所述第一研磨槽和研磨圆台上均设有多个研磨条,所述第一研磨槽下方设有相连通的第二研磨槽,所述第二研磨槽内设有类漏斗状且用于研磨圆台研磨后物料收集的收集板,所述收集板上设有呈圆环状的过滤筛网,所述第二研磨槽内还设有固定连接且用于过滤筛网筛分后物料收集的第一收集环板,所述第一收集环板呈倾斜状,所述第一收集环板上设有第一出料环槽,所述磨粉机主体一侧设有第一出料斗,所述第一出料斗与第一出料环槽出料端连通。

8.根据权利要求7所述的多孔cz0层气体传感芯片制备方法,其特征在于:所述过滤筛网筛分后的物料掉入第二研磨槽底部,所述第二研磨槽中部设有可转动的旋转轴,所述旋转轴一侧设有固定连接的固定杆,所述固定杆端部设有转动连接且用于研磨槽底部物料挤压研磨的研磨轮,所述研磨轮一端设有与研磨轮同步运动的收集盒,所述收集盒底部与第二研磨槽底部滑动连接,且收集盒内设有用于物料通过的收集槽,所述收集槽内设有固定连接的分离板,所述分离板两端呈倾斜状,且分离板底部与第二研磨槽底部滑动连接,所述分离板内设有储料槽,且分离板上设有多个与储料槽相连通的筛分孔,所述储料槽剖面呈锥形,且储料槽底部设有输送槽,所述输送槽内设有可转动的输送绞龙,所述收集盒一侧设有输送管,所述输送管与输送槽相连通,且输送绞龙设置在输送管内,所述第二研磨槽中部设有呈圆环形的第二出料环槽,所述输送管输出端位于第二出料环槽内,所述第二出料环槽呈倾斜状,所述磨粉机主体一侧设有与第二出料环槽出料端相连通的第二出料斗。

9.根据权利要求7所述的多孔cz0层气体传感芯片制备方法,其特征在于:所述过滤筛网、第一出料环槽、储料槽和第二出料环槽内均设有震动电机。

10.根据权利要求7所述的多孔cz0层气体传感芯片制备方法,其特征在于:所述收集槽内设有可转动的输送环条,所述输送环条上设有多个固定连接的推板,所述推板底部均设有可挤压形变且用于物料推送至分离板上的第一橡胶带。


技术总结
本发明公开了一种多孔CZ0层气体传感芯片制备方法,包括以下步骤:S1预处理:S2低温干燥;S3热处理;S4磨粉;S5成型;S6烧结;S7电极涂覆;S8多层加载电极CZO基片粘合;S9高温烧结;S10芯片检测。本发明针对现有气体传感器灵敏度低、选择性差、响应时间长等性能问题以及制备过程自动化低的问题进行改进。本发明采用溶胶凝胶法制备多孔氧化铈‑锆(CZO)层,相比于目前常用的YSZ、Al2O3、ZrO2等材质,进一步提升了传感芯片的灵敏度和响应速度,同时显著减少了制备时间和生产成本。通过优化工艺参数,本发明有效解决了传统方法中存在的制备工艺复杂、稳定性差等问题。实现了对制备过程的精准控制和实时监测,大幅提升了生产效率和产品质量。

技术研发人员:孙轶,黄少滨,王子轩
受保护的技术使用者:中科智科技(合肥)有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/12/17
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