一种服役态奥氏体不锈钢金相腐蚀剂及金相组织显示方法与流程

专利2025-03-27  25


本发明涉及一种服役态奥氏体不锈钢金相腐蚀剂及金相组织显示方法,属于金相检验。


背景技术:

1、金相检测是针对金属材料性能的一种检测方法,相比于低合金管道,奥氏体不锈钢金相不易侵蚀,易受侵蚀剂浓度和制样效果影响,常用的侵蚀剂如王水、盐酸fecl3水溶液等在实验室及现场金相侵蚀中的效果不佳。王水的腐蚀速度过快,若应用于长期高温高压运行的奥氏体不锈钢,则容易出现过侵现象。盐酸fecl3水溶液的腐蚀能力比王水弱,虽然奥氏体晶界显示效果较好,但对奥氏体晶粒内部和晶界上析出的碳化物m23c6和σ相的显示效果不佳,而且在侵蚀过程中产生的污物容易粘附在金相试样表面,不易冲洗干净,不利于对金相组织的观察。

2、中国发明专利cn101353794a,公开了一种奥氏体不锈钢金相侵蚀剂及其配制方法和应用,该金相侵蚀剂由氢氟酸与硝酸的混合溶液,按体积比计量,各组分的比例分别为:氢氟酸∶硝酸∶水=2∶1∶7。该试剂的侵蚀时间需要20~60min,侵蚀能力较弱导致侵蚀时间较长,不利于大批量快速检测,并且含有含量较高的氢氟酸,会严重危害到试验检测人员的健康,同时该试剂不适用于锅炉受热面管用18-8型铬镍奥氏体不锈钢的金相检测。

3、中国发明专利cn116103654a,公开了一种可用于现场的奥氏体金相组织检验评定的腐蚀剂,这种腐蚀剂虽然能清晰显示奥氏体不锈钢中σ相及晶界,但晶界存在一定过侵现象,过氧化氢溶液与乙醇溶液需要控制比例,过氧化氢是一种强氧化剂,制备过程会对人体健康存造成一定危害,同时需要表面活性剂组分,成本较高。同时在实际运用中,发现其不适用于tp347hfg等细晶奥氏体不锈钢种,侵蚀后达不到专利所述效果。因此,需开发一种现场容易配比、适用范围更广、且溶剂更易安全获得的腐蚀剂,提高对不同老化程度的服役态奥氏体不锈钢锅炉管道检测效率和安全性。


技术实现思路

1、为了提高电站中奥氏体不锈钢金相组织检测效率和准确性,本发明的目的在于提供一种用于不同服役态奥氏体不锈钢的金相组织腐蚀剂显示方法,该金相腐蚀剂可以清晰显示奥氏体晶界和σ相、m23c6等有害老化析出相,易于检测人员分辨,具有稳定性强、检测效率高、安全性高等优点。适用于(超)临界锅炉用大批量奥氏体不锈钢管现场组织评定,显著提升电厂检修排查的效率。

2、为了实现上述目的,本发明的技术方案一方面是提供一种服役态奥氏体不锈钢金相腐蚀剂,包括以下原料:1g硫酸铜、1g焦亚硫酸钠、1.5g十二烷基苯磺酸钠、1.5g六次甲基四胺、8~12ml浓盐酸、35~40ml去离子水。

3、进一步,所述浓盐酸的质量分数为36~38%。

4、另一方面,本发明的技术方案是提供一种所述腐蚀剂的制备方法,将除浓盐酸外的所有固体原料溶解于去离子水中,之后添加浓盐酸,静置1小时以上,制得服役态奥氏体不锈钢金相腐蚀剂。

5、另一方面,本发明的技术方案是提供一种服役态奥氏体不锈钢金相组织显示方法,使用目数不同的砂纸对试样表面进行打磨处理,然后进行机械抛光,抛光完成后,用酒精喷洒的棉球擦除抛光面表面油污;再用脱脂棉球蘸取所述腐蚀剂后擦拭金相试样表面,控制总侵蚀时间在10~40秒,直至抛光面检测面为均匀灰色;用酒精喷洒侵蚀表面,再用棉球轻擦掉表面残留酒精及灰尘;最后用金相检测设备进行检测。

6、进一步,砂纸目数为400、600、1000目。

7、进一步,抛光前涂覆抛光膏于试样表面,抛光膏粒度在2.5~5.0μm。

8、另一方面,本发明的技术方案是提供一种所述腐蚀剂在检测服役态奥氏体不锈钢金相组织老化情况和晶粒度中的应用。

9、与现有技术相比,本发明具有以下优点:

10、(1)本发明的腐蚀剂对不同服役程度的奥氏体组织具有良好的适应效果,使得腐蚀时间和侵蚀后的组织情况更容易掌握,不易出现过度侵蚀和过轻腐蚀情况。同时可清晰显示出晶界、晶内及晶界析出相,尤其是σ相(光学显微镜下呈纯白色),检测人员很方便获取晶粒度级别及组织老化级别等关键信息。

11、(2)本发明制得的腐蚀剂稳定,适用于现场高温密闭环境,操作方便,在金相抛光点处使用脱脂棉球蘸取试剂直接擦拭即可达到使局部的组织形貌完全侵蚀显现的效果。即使在配制后长期储存,但本发明腐蚀剂效果不会退减,仍具有良好的腐蚀效果。

12、(3)本发明所述的腐蚀剂简便宜配,所用配比原料安全程度较高,所用酸试剂为稀释后的盐酸溶液,不含一些强氧化性试剂,若侵蚀过程中如不慎沾到皮肤,可立即用水或酒精清洗,使用风险小,基本不会对皮肤造成损伤。同时现场检测效率较高,适用于现场大批量的奥氏体不锈钢大老化程度及晶粒度检验,应用于现场使用时,单组金相检测人员平均在7h有效工作时间内可检测150点以上金相,检测效率提高8倍以上。在某电厂进行锅炉四管金相检查工作时,两组人员使用本发明的腐蚀剂在7天完成了现场约2100点金相检测工作,发现约35%金相测点晶粒度不符合标准要求,约3.1%发生3级及以上中度老化,约2.5%发生5级及以上重度老化,检测结果为电厂及时了解机组运行状态和制定检修措施提供便利,缩短了电厂检修运维时间,提高生产及经济效率。



技术特征:

1.一种服役态奥氏体不锈钢金相腐蚀剂,其特征在于,包括以下原料:1g硫酸铜、1g焦亚硫酸钠、1.5g十二烷基苯磺酸钠、1.5g六次甲基四胺、8~12ml浓盐酸、35~40ml去离子水。

2.根据权利要求1所述的腐蚀剂,其特征在于,包括以下原料:1g硫酸铜、1g焦亚硫酸钠、1.5g十二烷基苯磺酸钠、1.5g六次甲基四胺、8ml浓盐酸、35ml去离子水。

3.根据权利要求1所述的腐蚀剂,其特征在于,包括以下原料:1g硫酸铜、1g焦亚硫酸钠、1.5g十二烷基苯磺酸钠、1.5g六次甲基四胺、12ml浓盐酸、40ml去离子水。

4.根据权利要求1所述的腐蚀剂,其特征在于,包括以下原料:1g硫酸铜、1g焦亚硫酸钠、1.5g十二烷基苯磺酸钠、1.5g六次甲基四胺、10ml浓盐酸、38ml去离子水。

5.根据权利要求1-4任一项所述的腐蚀剂,其特征在于,所述浓盐酸的质量分数为36~38%。

6.一种如权利要求1-4任一项所述腐蚀剂的制备方法,其特征在于,将除浓盐酸外的所有固体原料溶解于去离子水中,之后添加浓盐酸,静置1小时以上,制得服役态奥氏体不锈钢金相腐蚀剂。

7.一种服役态奥氏体不锈钢金相组织显示方法,其特征在于,使用目数不同的砂纸对试样表面进行打磨处理,然后进行机械抛光,抛光完成后,用酒精喷洒的棉球擦除抛光面表面油污;再用脱脂棉球蘸取权利要求1-4任一项所述腐蚀剂后擦拭金相试样表面,控制总侵蚀时间在10~40秒,直至抛光面检测面为均匀灰色;用酒精喷洒侵蚀表面,再用棉球轻擦掉表面残留酒精及灰尘;最后用金相检测设备进行检测。

8.根据权利要求7所述的金相组织显示方法,其特征在于,砂纸目数为400、600、1000目。

9.根据权利要求7所述的金相组织显示方法,其特征在于,抛光前涂覆抛光膏于试样表面,抛光膏粒度在2.5~5.0μm。

10.一种如权利要求1-4任一项所述腐蚀剂在检测服役态奥氏体不锈钢金相组织老化情况和晶粒度中的应用。


技术总结
本发明公开了一种服役态奥氏体不锈钢金相腐蚀剂及金相组织显示方法,该腐蚀剂包括以下原料:1g硫酸铜、1g焦亚硫酸钠、1.5g十二烷基苯磺酸钠、1.5g六次甲基四胺、8~12ml浓盐酸、35~40ml去离子水。本发明的腐蚀剂对不同服役程度的奥氏体组织具有良好的适应效果,使得腐蚀时间和侵蚀后的组织情况更容易掌握,不易出现过度侵蚀和过轻腐蚀情况。同时可清晰显示出晶界、晶内及晶界析出相,尤其是σ相,检测人员很方便获取晶粒度级别及组织老化级别等关键信息。本发明所述的腐蚀剂简便宜配,所用配比原料安全程度较高,若侵蚀过程中如不慎沾到皮肤,可立即用水或酒精清洗,使用风险小,基本不会对皮肤造成损伤。

技术研发人员:潘银奎,刘平生,刘文生,句光宇,范章帅,邓辉,江野,梁珠峰
受保护的技术使用者:中国大唐集团科学技术研究总院有限公司中南电力试验研究院
技术研发日:
技术公布日:2024/12/17
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