一种盐生肉苁蓉酒制品的制备方法与流程

专利2025-03-28  8


本发明中药炮制,具体涉及一种盐生肉苁蓉酒制品的制备方法。


背景技术:

1、历代本草纲目记载,肉苁蓉的原植物为荒漠肉苁蓉c.deserticola和盐生肉苁蓉c.salsa(c.a.mey.)g.beck,其中,春季采收肉苁蓉称为淡大芸,秋季采收盐湖浸泡者称为盐大芸,而盐大芸在炮制中多要求将其漂洗至淡。据历代本草典籍《药品化义》中记载“用酒浸去浮甲,净出盐味,劈破中心,刷去白膜一重,再用白酒煮烂为度”;据《得配本草》中记载“漂极淡,蒸半日用,以酥炙用亦可”;据《本经逢原》记载:“酒洗,去甲及腐,切片焙用”;据《本草图经》曰“西人多用作食品噉之,刮去鳞甲,以酒净洗,去黑汁,薄切,合山芋、羊肉作羹,极美好益人,食之胜服补药”;据《本草衍义》指出“以酒净洗,去黑汁,作羹。黑汁既去,气味皆尽。然嫩者方可作羹,老者苦”;而出自明代张景岳《景岳全书》的经典名方“济川煎”中记载肉苁蓉采用酒洗去咸炮制的饮片。但是,现代炮制规范并未收载,其饮片质量缺乏相应的规范,难以保证炮制品的稳定可控。因此,本领域需要运用现代技术与分析技术开发一种盐生肉苁蓉酒洗的炮制方法。

2、目前,通常采用肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉cistanchedeserticolay.c.ma或管花肉苁蓉cistanchetubulosa(schenk)wight的干燥带鳞叶的肉质茎制备肉苁蓉饮片。传统炮制方法为取生肉苁蓉,加入黄酒,置适宜的容器内,密闭、隔水或用蒸汽加热炖透,或炖至黄酒完全被吸尽时,放凉,取出,晾至六成干,并切片、干燥。然而,肉苁蓉酒洗去咸饮片现代炮制未收载,古方“济川煎”中酒洗去咸肉苁蓉饮片与酒蒸或酒炖饮片临床疗效是否存在差异尚不明确。


技术实现思路

1、为此,本发明所要解决的技术问题在于提供一种盐生肉苁蓉酒制品的制备方法。

2、为解决上述技术问题,本发明所述的一种盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,包括将黄酒喷洒于盐生肉苁蓉生品表面进行酒浸的步骤;

3、所述盐生肉苁蓉生品与黄酒的质量比为2:1-1:2;

4、所述酒浸时间为5-45min,酒浸次数为2-4次。

5、具体的,所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,所述盐生肉苁蓉生品与黄酒的质量比为50g:99g,所述酒浸时间为6min,所述酒浸次数为2次。

6、具体的,所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,所述方法还包括取盐生肉苁蓉生品进行干燥的步骤;

7、优选的,所述干燥步骤的温度为55-60℃。

8、具体的,所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,所述方法还包括构建所述盐生肉苁蓉酒制品综合评分模型的步骤,以及,基于所述综合评分模型进行所述盐生肉苁蓉酒制品质量评价的步骤。

9、具体的,所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,所述盐生肉苁蓉酒制品综合评分模型为:od=0.340×dx1+0.192×dx2+0.058×dx3+0.145×dx4+0.079×dx5+0.186×dx6;其中,

10、dx1为松果菊苷含量,dx2为毛蕊花糖苷含量,dx3为异毛蕊花糖苷含量,dx4为2’-乙酰基毛蕊花糖苷含量,dx5为肉苁蓉苷a含量,dx6为所述盐生肉苁蓉酒制品浸出物含量。

11、具体的,所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,所述方法还包括测定所述盐生肉苁蓉酒制品浸出物和所述盐生肉苁蓉酒制品有效成分的含量的步骤;

12、所述有效成分包括松果菊苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰基毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷a

13、所述盐生肉苁蓉酒制品有效成分含量的测定方法包括高效液相色谱法。

14、具体的,所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,所述高效液相色谱法的色谱条件包括:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相a,以0.5%乙酸水溶液为流动相b,按如下程序进行梯度洗脱:

15、0-6min,a:10%→15%,b:90%→85%;

16、6-10min,a:15%→18%,b:85%→82%;

17、10-15min,a:18%,b:82%;

18、15-25min,a:18%→20%,b:82%→80%;

19、25-35min,a:20%→23%,b:80%→77%;

20、35-37min,a:23%→10%,b:77%→90%。

21、具体的,所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,所述高效液相色谱法的色谱条件还包括:流速1min/ml,柱温30℃,进样量10μl,检测波长330nm。

22、具体的,所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,所述盐生肉苁蓉酒制品的浸出物的制备方法包括:取所述盐生肉苁蓉酒制品加50v/v%乙醇溶液进行冷浸,用干燥滤器滤过,并取续滤液进行蒸干,称重。

23、具体的,所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,所述方法还包括制备所述盐生肉苁蓉酒制品的供试品溶液的步骤;

24、所述供试品溶液的制备步骤包括:精密称定所述盐生肉苁蓉酒制品加入50%甲醇浸泡,经超声处理后加50%甲醇补足重量,经离心并滤过,收集续滤液,即得。

25、本发明所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,在系统梳理酒洗去咸肉苁蓉的化学成分的基础上,选取松果菊苷、肉苁蓉苷a、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰基毛蕊花糖苷和浸出物含量作为评价指标,采用高效液相色谱(hplc)法对肉苁蓉生品、酒洗去咸后饮片中的评价指标进行检测,采用响应面试验设计法,通过综合评分方法评价并优化肉苁蓉酒洗工艺的考察因素:即饮片/黄酒的比例、酒浸洗时间与酒洗次数,并获得酒洗肉苁蓉的最佳制备工艺。本发明最终筛选出盐生肉苁蓉酒制品的最优炮制工艺及参数,为酒洗去咸肉苁蓉的炮制工艺标准的制定提供科学依据。

26、本发明所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,选择盐生肉苁蓉生品,分别考察以黄酒、米酒、白酒三种酒种类进行处理的最优类型,并考察辅料酒与饮片比例2:1、1:1、1:1.5、1:2、1:3,优选出最佳酒用量范围,将酒均匀喷洒在饮片上,考察酒浸洗时间5、15、30、45、60、90min,确定最佳酒浸洗时间范围后,考察酒浸洗次数2、3、4、5、6次。本发明所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,优选采用辅料黄酒,以2:1-1:2的黄酒与饮片比例,将酒均匀喷洒在饮片上,酒浸洗时间5-45min,酒浸洗次数为2-4次。本发明所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,进一步采用响应面实验结合ahp-critic法综合评分进一步优选出,所述辅料饮片/黄酒比例为50g/99g,所述酒浸洗时间为6min,所述酒洗次数为2次。

27、本发明所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,通过对盐生肉苁蓉的成分进行精准分析,选取松果菊苷、肉苁蓉苷a、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰基毛蕊花糖苷和浸出物含量为酒洗去咸肉苁蓉的评价指标;并利用高效液相色谱法测量不同制备方法制备得到的酒洗去咸肉苁蓉中评价指标的含量;以及通过比较ahp法、critic法、ahp-critic法对不同方法获得的酒洗去咸肉苁蓉中的各种评价指标的相关性,选择反应的信息不具有叠加性的ahp-critic法确定指标权重并计算综合评分。选取综合评分高的酒肉苁蓉的制备方法作为优化的酒洗去咸肉苁蓉的制备方法。

28、本发明所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,所述综合评价是指通过多指标综合评分的方法来比较不同制备方法获得的酒肉苁蓉的响应面试验含量测定结果和浸出物含量结果,评分时先将数据进行标准化处理后,松果菊苷含量为dx1,毛蕊花糖苷含量为dx2,异毛蕊花糖苷含量为dx3,2’-乙酰基毛蕊花糖苷含量为dx4,肉苁蓉苷a含量为dx5,浸出物含量为dx6,将松果菊苷权重系数设为0.340,毛蕊花糖苷权重系数为0.192,异毛蕊花糖苷权重系数为0.058,2’-乙酰基毛蕊花糖苷权重系数为0.145,肉苁蓉苷a权重系数为0.079,浸出物权重系数为0.186。以综合值进行统计分析,其中综合评分公式为od=0.340×dx1+0.192×dx2+0.058×dx3+0.145×dx4+0.079×dx5+0.186×dx6。

29、本发明所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,制备的酒洗去咸肉苁蓉饮片松果菊苷和毛蕊花糖苷的总量总量不少于1.47%,远高于中国药典2020版酒肉苁蓉饮片松果菊苷和毛蕊花糖苷的总量。


技术特征:

1.一种盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,其特征在于,包括将黄酒喷洒于盐生肉苁蓉生品表面进行酒浸的步骤;

2.根据权利要求1所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,其特征在于,所述盐生肉苁蓉生品与黄酒的质量比为50g:99g,所述酒浸时间为6min,所述酒浸次数为2次。

3.根据权利要求1或2所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,其特征在于,所述方法还包括取盐生肉苁蓉生品进行干燥的步骤;

4.根据权利要求1-3任一项所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,其特征在于,所述方法还包括构建所述盐生肉苁蓉酒制品综合评分模型的步骤,以及,基于所述综合评分模型进行所述盐生肉苁蓉酒制品质量评价的步骤。

5.根据权利要求4所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,其特征在于,所述盐生肉苁蓉酒制品综合评分模型为:od=0.340×dx1+0.192×dx2+0.058×dx3+0.145×dx4+0.079×dx5+0.186×dx6;其中,dx1为松果菊苷含量,dx2为毛蕊花糖苷含量,dx3为异毛蕊花糖苷含量,dx4为2’-乙酰基毛蕊花糖苷含量,dx5为肉苁蓉苷a含量,dx6为所述盐生肉苁蓉酒制品浸出物含量。

6.根据权利要求1-5任一项所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,其特征在于,所述方法还包括测定所述盐生肉苁蓉酒制品浸出物和所述盐生肉苁蓉酒制品有效成分的含量的步骤;

7.根据权利要求6所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的色谱条件包括:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相a,以0.5%乙酸水溶液为流动相b,按如下程序进行梯度洗脱:

8.根据权利要求7所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的色谱条件还包括:流速1min/ml,柱温30℃,进样量10μl,检测波长330nm。

9.根据权利要求6-8任一项所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,其特征在于,所述盐生肉苁蓉酒制品的浸出物的制备方法包括:取所述盐生肉苁蓉酒制品加50v/v%乙醇溶液进行冷浸,用干燥滤器滤过,并取续滤液进行蒸干。

10.根据权利要求6-9任一项所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,其特征在于,所述方法还包括制备所述盐生肉苁蓉酒制品的供试品溶液的步骤;


技术总结
本发明中药炮制技术领域,具体涉及一种盐生肉苁蓉酒制品的制备方法。本发明所述盐生肉苁蓉酒制品的制备方法,选取松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’‑乙酰基毛蕊花糖苷和浸出物含量作为评价指标,采用高效液相色谱(HPLC)法对肉苁蓉生品、酒洗去咸后饮片中的评价指标进行检测,采用响应面试验设计法,通过综合评分方法评价并优化肉苁蓉酒洗工艺的考察因素,并获得酒洗肉苁蓉的最佳制备工艺。

技术研发人员:匡鸣,于欢,徐万爱,周宇,庄泳,陈世彬,马鹏岗,孙楠
受保护的技术使用者:深圳市中药制造业创新中心有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/12/17
转载请注明原文地址:https://xbbs.6miu.com/read-22849.html