本发明属于固态电池测试，尤其涉及一种原位sem成像与宏观电池测试系统。
背景技术：
1、固态电池理论上具有安全、高比能、循环寿命长等完美属性。但当固态电池在实际使用时，却发现诸多现实问题。首先，锂枝晶并没有在固态电解质中停止生长，甚至可以穿过坚硬的陶瓷类固态电解质，导致固态电池短路。其次，即使固态电解质的离子电导率已经达到了液态电解质的水平，但目前正极、负极与电解质之间的固固接触依然会限制离子传输效率，甚至在界面处发生电解质分解等情况。另外固固接触导致对电极材料体积膨胀的要求更为苛刻，轻微的体积变化就容易导致刚且脆的陶瓷电解质片在循环过程中开裂。
2、全固态电池存在多种问题，但固态电解质较液态电解质内部环境更加复杂，存在力学-化学-电学多场耦合的工作环境，同时由于无法直接观察到电池失效的整个过程，所以难以理清失效原因。因此先进的原位成像技术能够进一步分析全固态电池的失效机理。目前常用的原位成像技术主要有原位光学显微镜成像技术、原位电子显微镜成像技术和原位ct成像技术等。
3、光学显微镜简单实用，其可以观察固态电池中的微观变化.sakamoto课题组将光学显微镜和双束电子显微镜联合使用(matter.2020,2,1025-1048)，对光学显微镜下呈现的现象，在电子显微镜中进行观察及聚焦离子束切割。其发现锂枝晶均是伴随裂纹在固态电解质中生长，裂纹为锂金属的沉积提供通道。然而光学显微镜下视场较大，失效区域需要在电子显微镜中分析，限制了光学显微镜的应用。
4、电子显微镜可以分为扫描电子显微和透射电子显微镜。huang等人(science.2010,330,1515-1520)在透射电镜中构建的原位液态电池，首次观察到sno2纳米线在嵌锂过程中的形态和结构变化。相比于透射电镜，扫描电子显微镜虽然分辨率较低，但其具有很好的空间成像能力，其成像立体性高，同时电子束损伤远小于透射电镜。zaghib组(nano letters.2020,20,1607-1613)利用原位sem技术观测了固态电池循环过程中nmc产气的情况。
5、ct成像技术被广泛用于研究固态电池内部电极材料及固态电解质的结构变化。由于x射线的强穿透性，可以真实的观察固态电池材料在x射线透明模具中的工作情况。mcdowell组(nano letters.2017,17,2967-2972)使用ct技术观察了lagp电极片在电化学循环过程中的开裂过程。尽管ct技术简单易用，对电池可以进行原位无损测试，但其分辨率低，价格昂贵限制了其广泛应用。
6、由此可见电子显微镜在原位成像中具有重要作用，其分辨率高于光学显微镜与ct，且具有多种谱写表征手段，也可以做原位谱学表征。在电子显微镜中，透射电子显微镜虽具有高分辨率的优点，但其表征尺度过小，通常用于观察纳米级或几微米的样品，观察区域过小，因此常被认为与宏观电池间的差异较大，不能够呈现真实电池中的反应。扫描电子显微镜在拥有高分辨率的同时，还具有较大的观察区域，可以用于宏观电池的微观原位表征。目前的原位sem多是用纳米机械手将电池材料与金属负极等接触在一起，通过外接电源施加电压，观察单个颗粒的行为，这与透射电镜中的原位电池大同小异，且由于纳米机械手/电池材料/金属负极间的固/固接触较差，因此施加的电压通常较大，所得电化学曲线也与宏观电池曲线相差很大；部分研究使用宏观尺寸的固态电解质片，通过磁控溅射金属薄膜改善纳米机械手与电解质片表面的接触，此方法可以测出与宏观电化学曲线相似的曲线，但由于样品构造，导致只能观察电解质片的表面形态变化，电解质内部的信息无法观察，且通电多采用纳米机械手与电解质材料接触，可能会造成电池分布不均匀的问题。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种原位sem成像与宏观电池测试系统，以解决上述现有技术存在的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种原位sem成像与宏观电池测试系统，包括sem-fib双束电镜，所述sem-fib双束电镜固接有真空传输机构，所述真空传输机构的顶部固接有固态电池夹具，所述真空传输机构与所述固态电池夹具固接，所述固态电池夹具内设有待测样件，所述固态电池夹具电性连接有电化学测试机构。
3、优选的，所述真空转移机构包括真空转移样品台，所述真空转移样品台的顶面设有所述sem-fib双束电镜。
4、优选的，所述sem-fib双束电镜上设有真空法兰，所述固态电池夹具上的电极与所述真空法兰上的导线相连接。
5、优选的，所述真空法兰上设有外接导线连接口，所述外接导线连接口连接有电化学测试外接导线的一端，所述电化学测试外接导线的另一端与所述电化学测试机构电性连接，所述真空法兰上设有两个电极导线接口，所述电极导线接口电性连接有电极外接导线的一端，所述电极外接导线的另一端与所述固态电池夹具电性连接。
6、优选的，所述电化学测试机构为land测试机构，所述land测试机构与所述电化学测试外接导线电性连接。
7、优选的，所述固态电池夹具包括夹具底座，所述夹具底座内设有凹槽，凹槽内一侧螺纹连接有螺杆，所述螺杆螺纹连接有滑块，所述滑块滑动连接在所述凹槽内，所述滑块远离所述螺杆的一端设有所述待测样件。
8、优选的，所述待测样件为全固态电池，所述全固态电池由固态电解质和全固态电池正负极材料组成。
9、一种原位sem成像与宏观电池测试系统的使用方法，包括以下步骤：
10、a、制作测试样件，通过粉末压片机制作测试样件；
11、b、安装测试样件，将制作完成的测试样件安装至固态电池夹具中；
12、c、将固态电池夹具放置到真空传输机构中；
13、d、将固态电池夹具与电化学测试机构进行连接；
14、e、对测试样件进行测试。
15、本发明公开了以下技术效果：本发明可用于宏观电池样品的截面观测，观察电化学测试时电池内部的反应，同时规避了传统的纳米机械手通电方式，采用宏观电池测试使用的电源通电，与宏观测试条件相近，所得电化学曲线也和宏观电池相似，能够更真实的反应电池内部的反应。
1.一种原位sem成像与宏观电池测试系统，其特征在于：包括sem-fib双束电镜(1)，所述sem-fib双束电镜(1)固接有真空传输机构，所述真空传输机构的顶部固接有固态电池夹具，所述真空传输机构与所述固态电池夹具固接，所述固态电池夹具内设有待测样件，所述固态电池夹具电性连接有电化学测试机构。
2.根据权利要求1所述的原位sem成像与宏观电池测试系统，其特征在于：所述真空转移机构包括真空转移样品台(2)，所述真空转移样品台(2)的顶面设有所述sem-fib双束电镜(1)。
3.根据权利要求2所述的原位sem成像与宏观电池测试系统，其特征在于：所述sem-fib双束电镜(1)上设有真空法兰(3)，所述固态电池夹具上的电极与所述真空法兰(3)上的导线相连接。
4.根据权利要求3所述的原位sem成像与宏观电池测试系统，其特征在于：所述真空法兰(3)上设有外接导线连接口(4)，所述外接导线连接口(4)连接有电化学测试外接导线的一端，所述电化学测试外接导线的另一端与所述电化学测试机构电性连接，所述真空法兰(3)上设有两个电极导线接口(5)，所述电极导线接口(5)电性连接有电极外接导线(6)的一端，所述电极外接导线(6)的另一端与所述固态电池夹具电性连接。
5.根据权利要求4所述的原位sem成像与宏观电池测试系统，其特征在于：所述电化学测试机构为land测试机构(7)，所述land测试机构(7)与所述电化学测试外接导线电性连接。
6.根据权利要求1所述的原位sem成像与宏观电池测试系统，其特征在于：所述固态电池夹具包括夹具底座(8)，所述夹具底座(8)内设有凹槽(9)，凹槽(9)内一侧螺纹连接有螺杆(10)，所述螺杆(10)螺纹连接有滑块(11)，所述滑块(11)滑动连接在所述凹槽(9)内，所述滑块(11)远离所述螺杆(10)的一端设有所述待测样件。
7.根据权利要求1所述的原位sem成像与宏观电池测试系统，其特征在于：所述待测样件为全固态电池，所述全固态电池由固态电解质和全固态电池正负极材料组成。
8.一种原位sem成像与宏观电池测试系统的使用方法，基于权利要求1-7任意一项所述原位sem成像与宏观电池测试系统，其特征在于，包括以下步骤：
