本发明涉及复合薄膜制备,具体为一种纤维素复合薄膜及其制备工艺。
背景技术:
1、5g通信技术和电子设备的发展,给我们的日常生活带来了巨大的便利,但电子器件高功率的运行造成了大量的电磁波污染问题,它不仅会严重影响精密电子设备的工作寿命,同时也会对人体健康产生巨大危害;同时,随着电子设备向着高度集成化和小型化方向发展,势必带来更为严重的热量积累等问题。因此,为有效散热并消除电磁波的污染问题,迫切需要制造具有高导热和强吸收电磁屏蔽性能的复合薄膜材料;
2、然而,现有技术制备的纤维素复合薄膜仍存在一些缺陷:
3、现有技术制备的纤维素复合薄膜,其组成的梯度结构大多无法实现连续反射和吸收现象,从而导致纤维素复合薄膜的电磁屏蔽能力较差,同时,纤维素复合薄膜无法构建三维导热网络通路,从而导致纤维素复合薄膜的导热性能较差;
4、针对上述问题,发明人提出一种纤维素复合薄膜及其制备工艺用于解决上述问题。
技术实现思路
1、为了解决纤维素复合薄膜的电磁屏蔽能力差以及纤维素复合薄膜的导热性能差的问题;本发明的目的在于提供一种纤维素复合薄膜及其制备工艺。
2、为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种纤维素复合薄膜,所述纤维素复合薄膜包括以下成分:
3、2维mxene、一维agnws、cnf和0维中空fe3o4、钛碳化铝、纤维素纳米纤维凝胶、硝酸银、氟化锂、浓盐酸、乙二醇、六水氯化铁、聚乙烯吡咯烷酮、乙酸钠、丙酮和无水乙醇。
4、本发明还提供了一种纤维素复合薄膜的制备工艺,包括以下步骤:
5、s1、制备碳化钛、银纳米线、中空四氧化三铁
6、a1:采用氟化锂、浓盐酸混合溶液刻蚀制备单层碳化钛(ti3c2tx mxene),将20ml9m浓盐酸加入聚四氟乙烯烧杯中,加入2.0g氟化锂粉末并在350r/min下搅拌0.5h,制备蚀刻液,随后将1.0g钛碳化铝缓慢加入至蚀刻溶液中,在35℃下350r/min连续搅拌24h,将蚀刻悬浮液离心并洗涤若干次,在冰水浴中超声处理,将超声溶液以3500r/min离心1h,收集上清液获得二维单层ti3c2tx;
7、a2:通过多元醇法制备银纳米线(agnws),将0.5g六水氯化铁粉末溶于20ml乙二醇中,搅拌均匀,得到溶液,取0.2g溶液和0.8g聚乙烯吡咯烷酮溶于40ml乙二醇中,记为溶液a,将0.86g硝酸银粉末溶解在40ml乙二醇中,记为溶液b,将溶液a和溶液b混合搅拌30min后,转移至100ml反应釜中,160℃下水热反应150min,最后,用丙酮和无水乙醇离心充分洗涤产物,真空干燥得到agnws;
8、a3:通过模板法制备中空四氧化三铁(fe3o4),将1.1g六水氯化铁、4.0g聚乙烯吡咯烷酮和3.0g乙酸钠分多次缓慢加入至40ml乙二醇溶液中,搅拌均匀形成混合溶液,随后将其转移至100ml反应釜中进行水热反应,使用无水乙醇和去离子水分别冲洗3次,真空干燥后,得到中空fe3o4颗粒;
9、s2、制备梯度薄膜
10、通过逐层真空辅助抽滤工艺制备梯度结构复合薄膜;
11、首先,用去离子水将2g纤维素纳米纤维凝胶(cnf 1.25wt%)稀释成浓度为2mg/ml的cnf水分散液,随后,将不同质量的mxene、agnws混合物(mxene:agnws=2:1)和中空fe3o4颗粒分散在cnf水分散液中,超声1h,搅拌得到均匀分散液,将得到分散液在滤膜(孔径:0.22μm)上抽滤自组装为复合水凝胶,并依次逐层抽滤得到梯度结构复合水凝胶,随后,在压力为5kpa、温度为60℃下真空干燥处理,从滤膜上小心剥离得到双梯度结构mxene/agnws/fe3o4/cnf复合薄膜。
12、优选地,在s1的a1中,所述蚀刻悬浮液离心的转速为3500r/min,离心2min,所述蚀刻悬浮液的ph值为6,所述蚀刻悬浮液的超声处理时间为1h。
13、优选地,在s1的a2中,得到agnws的真空干燥温度为50℃,真空干燥时间为12h。
14、优选地,在s1的a3中,所述水热反应的温度为200℃,水热反应的时间为12h,真空干燥的时间为12h。
15、与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
16、1、本发明中,通过制备碳化钛、银纳米线、中空四氧化三铁,并最终制备得到双梯度结构mxene/agnws/fe3o4/cnf复合薄膜,mxene、cnf、fe3o4和agnws之间的相互作用,降低了agnws、fe3o4的团聚现象,使得agnws、fe3o4均匀分布在薄膜中,由于cnf良好的黏附性和表面大量存在的羟基,使得层间形成氢键结构,形成良好的结合效果,通过多种、多维粒子间的相互作用,使得层与层之间没有明显的间隙或空洞,层与层之间结合效果良好;
17、2、本发明中,通过制备碳化钛、银纳米线、中空四氧化三铁,并最终制备得到双梯度结构mxene/agnws/fe3o4/cnf复合薄膜,其不对称的梯度结构使入射的电磁波能实现连续反射和吸收现象,增强了其电磁屏蔽能力;
18、3、本发明中,通过制备碳化钛、银纳米线、中空四氧化三铁,并最终制备得到双梯度结构mxene/agnws/fe3o4/cnf复合薄膜,在低导电性一侧入射的吸收系数a达到0.21,屏蔽效能达到45.8db,基于多维粒子间的充分混合,构建起良好的三维导热网络通路,且随着梯度结构中相邻两层间梯度差越小,热导率越高,材料的热导率最高可达到2.92w/(m·k),从而提高梯度薄膜的导热性能。
1.一种纤维素复合薄膜,其特征在于,所述纤维素复合薄膜包括以下成分:
2.一种应用于权利要求1所述的纤维素复合薄膜的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
3.如权利要求2所述的一种纤维素复合薄膜的制备工艺,其特征在于,在s1的a1中,所述蚀刻悬浮液离心的转速为3500r/min,离心2min,所述蚀刻悬浮液的ph值为6,所述蚀刻悬浮液的超声处理时间为1h。
4.如权利要求2所述的一种纤维素复合薄膜的制备工艺,其特征在于,在s1的a2中,得到agnws的真空干燥温度为50℃,真空干燥时间为12h。
5.如权利要求2所述的一种纤维素复合薄膜的制备工艺,其特征在于,在s1的a3中,所述水热反应的温度为200℃,水热反应的时间为12h,真空干燥的时间为12h。
