本发明属于锂离子电池，尤其涉及一种双三氟磺酰亚胺锂的生产装置及方法。
背景技术：
1、双三氟磺酰亚胺锂(简称litfsi)是一种具有优良的电化学性能和热稳定性的锂盐。作为一种重要的新型锂盐，litfsi可以用在锂离子电池上，但目前主要应用于聚合物固态电池，也可以应用到硫化物固态电池和氧化物固态电池上。由于litfsi在固态电池上具有巨大的应用前景，因此对其工艺和生产装置的研究显得尤其重要。
2、现有的双三氟磺酰亚胺锂的生产装置，所涉及的反应环节复杂，且反应杂质不容易脱除，溶剂无法循环利用，制备的双三氟磺酰亚胺锂的纯度不佳，同时还存在设备结构复杂、投资高，不利于工业化推广的问题。
3、因此，针对以上现状，迫切需要开发一种双三氟磺酰亚胺锂的生产装置，以克服当前实际应用中的不足。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种双三氟磺酰亚胺锂的生产装置及方法，旨在解决上述背景技术中提到的问题。
2、本发明是这样实现的，一种双三氟磺酰亚胺锂的生产装置，包括原料缓冲罐、投料仓、中和釜、分相釜、脱水反应釜、三合一处理釜、中和冷凝器、尾气冷凝器和二级过滤器，所述中和釜的入口连接原料缓冲罐的出口以及碳酸锂投料仓的出口，原料缓冲罐的入口包括双三氟磺酰亚胺入口和异丙醚入口，中和釜上还连接有中和冷凝器，中和釜用于双三氟磺酰亚胺和碳酸锂进行中和反应，所述中和釜的出口通过二级过滤器与分相釜的入口连接，所述分相釜的出口包括水相出口和油相出口，所述脱水反应釜的入口连接分相釜的水相出口以及二氯亚砜入口，脱水反应釜上还连接有尾气冷凝器，脱水反应釜用于二氯亚砜和水反应转化为二氧化硫和氯化氢气体，所述三合一处理釜的入口连接脱水反应釜的出口以及溶剂入口，三合一处理釜的出口包括二氯亚砜粗品出口、溶剂粗品出口和产品出口。
3、进一步的技术方案，所述原料缓冲罐、中和釜、分相釜、脱水反应釜和三合一处理釜均带有搅拌器，且配有冷却半管或夹套。
4、进一步的技术方案，所述二级过滤器包括一级粗过滤器和二级精过滤器，且所述中和釜的出口依次通过粗过滤器和精过滤器与分相釜的入口连接；所述粗过滤器采用袋式过滤器，滤孔直径为2～10μm；所述精过滤器的滤孔直径为0.1～1μm。
5、进一步的技术方案，所述中和冷凝器上设有co2出口，所述尾气冷凝器上设有尾气出口；所述三合一处理釜上还设有真空接口。
6、进一步的技术方案，所述分相釜的油相出口为有机相出口，水相出口处设有电导率在线监测系统，且电导率与油相出口和水相出口的切断阀进行连锁。
7、本发明的另一目的在于，一种双三氟磺酰亚胺锂的生产方法，包括以下步骤：
8、步骤1、合成工段
9、首先将投料仓中的碳酸锂通过重力自流的方式加入到中和釜中；然后将原料缓冲罐中的双三氟磺酰亚胺和异丙醚溶液滴加到中和釜中；在双三氟磺酰亚胺和异丙醚溶液滴加过程中，控制中和釜内物料的温度为0～20℃，反应产生的co2通过中和冷凝器排空至尾气吸收系统；双三氟磺酰亚胺和异丙醚溶液全部滴加完毕后，中和釜半管或夹套通入热水将釜内物料逐渐加热至30～50℃，待体系内无co2生成后，继续搅拌反应1～5h；反应结束后，中和釜内的混合物料经二级过滤器过滤后输送至分相釜中；
10、步骤2、脱水工段
11、2.1、油水分离
12、将来自中和釜中的混合物料在分相釜中静置0.5～2h后，分层；上层为有机相，主要为异丙醚，经后续处理后可循环利用；下层为含盐水相，转移至脱水反应釜中；
13、2.2、脱水反应
14、首先向脱水反应釜中加入二氯亚砜，然后加入来自分相釜的含盐水相，并控制脱水反应釜内物料的温度为0～20℃；反应产生的气体通过尾气冷凝器排空至尾气吸收系统；待无气体产生后，将脱水反应釜内物料逐渐加热至30～50℃，继续搅拌反应1～5h；反应结束后，脱水反应釜内的混合物料输送至三合一处理釜中；
15、步骤3、产品精制工段
16、3.1、过滤
17、在三合一处理釜中，首先对来自脱水反应釜的混合物料进行过滤处理，滤液为二氯亚砜粗品，收集处理后，可循环利用；
18、3.2、洗涤
19、向过滤后的双三氟磺酰亚胺锂中加入适量的溶剂，洗涤温度控制在0～30℃，洗涤搅拌时间为0.5～2h；清洗液经三合一处理釜过滤后，输送至后续工段收集处理后，可循环利用；
20、3.3、干燥
21、洗涤结束后，对三合一处理釜的物料进行抽真空处理，釜内压力抽至500pa以下，随后在三合一处理釜的夹套或半管内通入热水将釜内温度升至40～50℃，干燥2～6h；干燥结束后，向三合一处理釜内通入氮气破除真空，釜内物料降至室温后将产品双三氟磺酰亚胺锂输送至灌装间进行包装处理。
22、进一步的技术方案，在步骤1中，所述双三氟磺酰亚胺和异丙醚的质量比为1:1.1～5；所述碳酸锂的质量为双三氟磺酰亚胺质量的13％～18％；所述中和冷凝器冷凝后的物料温度为10～30℃，其中液相物料返回至中和釜，co2气体则直接排空至尾气吸收系统。
23、进一步的技术方案，在步骤2.1中，通过水相出口的电导率在线监测系统判断水层、油层界面；水相由于含有大量的双三氟磺酰亚胺锂，电导率很高，约为100～500s/m，油相电导率只有10～50ms/m，因此在油水分离过程中，对混合物料水相出口的电导率进行在线监测，并将电导率与油水切断阀进行连锁。油水两相分层后，首先从分相釜底部排出水相，输送至脱水反应釜中。当分相釜的水相出口电导率低于100ms/m时，系统自动关闭分相釜的水相切断阀，同时打开分相釜的油相切断阀，将油相物料输送至后续工段进行回收处理。
24、进一步的技术方案，在步骤2.2中，所述二氯亚砜的加入质量为双三氟磺酰亚胺投料质量的25％～70％；所述尾气冷凝器冷凝后的物料温度为10～30℃，其中液相物料返回至脱水反应釜，hcl及so2混合气体则直接排空至尾气吸收系统。
25、进一步的技术方案，在步骤3.2中，所述溶剂为二氯甲烷，二氯甲烷的加入质量为双三氟磺酰亚胺投料质量的15％～80％；所述洗涤分3～5次进行；在步骤3.3中，所得双三氟磺酰亚胺锂的纯度＞99.9％，水含量＜40ppm。
26、本发明提供的一种双三氟磺酰亚胺锂的生产装置及方法，具有以下有益效果：
27、1)设备结构简单，投资低，且操作方便，有利于工业化推广；
28、2)采用的工艺简单高效，同时可以实现异丙醚和二氯甲烷的回收利用；
29、3)生产过程中产生的杂质全部为气体，便于分离，因此得到的双三氟磺酰亚胺锂的纯度高。
1.一种双三氟磺酰亚胺锂的生产装置，其特征在于，包括原料缓冲罐(1)、投料仓(2)、中和釜(3)、分相釜(4)、脱水反应釜(5)、三合一处理釜(6)、中和冷凝器(7)、尾气冷凝器(8)和二级过滤器；
2.根据权利要求1所述的双三氟磺酰亚胺锂的生产装置，其特征在于，所述原料缓冲罐(1)、中和釜(3)、分相釜(4)、脱水反应釜(5)和三合一处理釜(6)均带有搅拌器，且配有冷却半管或夹套。
3.根据权利要求1或2所述的双三氟磺酰亚胺锂的生产装置，其特征在于，所述二级过滤器包括一级粗过滤器(9)和二级精过滤器(10)，且所述中和釜(3)的出口依次通过粗过滤器(9)和精过滤器(10)与分相釜(4)的入口连接；
4.根据权利要求1所述的双三氟磺酰亚胺锂的生产装置，其特征在于，所述中和冷凝器(7)上设有co2出口(15)，所述尾气冷凝器(8)上设有尾气出口(16)；
5.根据权利要求1所述的双三氟磺酰亚胺锂的生产装置，其特征在于，所述分相釜(4)的油相出口为有机相出口(18)，水相出口处设有电导率在线监测系统，且电导率与油相出口和水相出口的切断阀进行连锁。
6.一种双三氟磺酰亚胺锂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的双三氟磺酰亚胺锂的生产方法，其特征在于，在步骤1中，所述双三氟磺酰亚胺和异丙醚的质量比为1:1.1～5；
8.根据权利要求6所述的双三氟磺酰亚胺锂的生产方法，其特征在于，在步骤2.1中，通过水相出口的电导率在线监测系统判断水层、油层界面；
9.根据权利要求7所述的双三氟磺酰亚胺锂的生产方法，其特征在于，在步骤2.2中，所述二氯亚砜的加入质量为双三氟磺酰亚胺投料质量的25％～70％；
10.根据权利要求6所述的双三氟磺酰亚胺锂的生产方法，其特征在于，在步骤3.2中，所述溶剂为二氯甲烷，二氯甲烷的加入质量为双三氟磺酰亚胺投料质量的15％～80％；所述洗涤分3～5次进行。
