本发明涉及一种金属表面活性剂的检测方法,尤其涉及一种全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的检测及分离方法。
背景技术:
1、季铵盐又称四级铵盐,铵离子中的四个氢原子都被烃基取代形成的化合物。通式r4n+x-,结构式为:
2、
3、其中四个烃基r可以相同,也可以不同,x多为卤素负离子(f-、c1-、br-、i-),也可以是酸根(hso4-、rcoo-等),季铵盐性质与无机铵盐相似,易溶于水,水溶液导电。季胺盐表面活性剂除了具有表面活性剂的一般特性,同时也因为其特殊结构具备一些特有的特性。
4、首先,其具有优异的杀菌性。季胺盐表面活性剂水溶液具有很强的杀菌能力,其杀菌性能取决于对细胞的渗透性以及对蛋白质的沉淀能力,因而广泛应用于杀菌、消毒、防霉、除藻等领域。典型的杀菌剂如十二烷基二甲基苄基氯化铵,十二烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵以及新型的gemini双季胺盐等。
5、其次,其在固体表面具有吸附性。在自然界中,一些纤维、金属及其氧化物、塑料、硅酸盐以及生物细胞组织等固体的表面,通常都是带有正电荷,因为季胺盐表面活性剂分子中的亲水基团带有正电荷,亲水基可与之形成一个紧密的单分子吸附层,季胺盐表面活性剂的许多应用特性就是基于该吸附层的,像作为抗杂油添加剂,被添加进全合成金属加工液产品中。
6、全合成金属加工液产品中,通尝会添加季胺盐作为抗杂油添加剂以及杀菌剂来使用,而该类原材料在现场使用中会存在消耗、泄露或降解的情况,从而影响产品在现场的使用。
7、常见检测全合成金属加工液中季胺盐的方法是利用滴定法或是离子色谱法检测产品中的卤簇或是离子含量。但是,因为在现场存在各种未知的外界污染,卤簇或是离子含量的检测方法并不可行。随着更多现代化的分离技术以及分析仪器的发展,实验室也利用先进的分析仪器以及分离手段开发了全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的定量和定性分析。具体文献参考如下:季胺盐类农药残留检测前处理研究进展;材料导报,2014年4月,张庆庆等;高效液相色谱法测定消毒剂中的7种季胺盐;分析仪器,2021年4期,上海市质量监督检验技术研究院。
8、但是现有技术的检测方法中,无法检测全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的种类以及各种季胺盐表面活性剂含量。同时,也无法准确地分离全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂。
技术实现思路
1、为解决以上技术问题,并能够本发明准确地分离全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂,提供了一种全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的分离方法,其中所述方法包括:
2、步骤s1001,使用活化液活化弱阳离子柱填料,与此同时,在装载样品之前,确保色谱柱内一直都有溶剂;
3、步骤s1002,称取含有季胺盐表面活性剂的全合成产品至烧杯中,然后使用色谱柱填料的溶剂稀释,以形成样品溶液;
4、步骤s1003,将样品溶液装入活化过的色谱柱上,并将样品通过色谱柱吸入;
5、步骤s1004,通过杂质清洗液清洗色谱柱,以移除酸、碱以及一些其他杂质,并使季胺盐被保留在色谱柱内;
6、步骤s1005,用非离子清洗液继续清洗色谱柱,以移除保留在色谱柱内的非离子有机化合物;
7、步骤s1006,在真空条件下,将色谱柱干燥预定时长;
8、步骤s1007,用脱洗液洗脱季胺盐表面活性剂,并收集洗脱液,以得到分离后的所述季胺盐表面活性剂。
9、根据本发明一实施例,所述全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的分离方法,至少满足以下至少一个条件:
10、在步骤s1001中,使用1柱体积的甲醇和2柱体积的75/25的水/甲醇,ph11,活化2g/12ml弱阳离子柱填料;
11、在步骤s1002中,其中所述全合成产品与色谱柱填料的溶剂之间比例为:(1:8)~(1.5:8);
12、在步骤s1003中,以大约1-2ml/min的流速将样品吸入色谱柱中;
13、在步骤s1004中,用2柱体积的75/25水/甲醇,ph11清洗色谱柱;
14、在步骤s1005中,用一柱体积的100%甲醇继续清洗色谱柱;
15、在步骤s1006中,用2柱体积的70/30(200mm乙酸铵含有10%乙酸/甲醇,用乙酸调ph<3,洗脱季胺盐表面活性剂。
16、根据本发明一实施例,所述色谱柱采用wcx柱。
17、根据本发明一实施例,以滴流式的方式将样品溶液装入活化过的色谱柱。
18、根据本发明的另一个方面,本发明提供一种全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的检测方法,其包括如上任一所述步骤,以及
19、步骤s1008,将洗脱液定量转移至装有去离子水的容量瓶中;
20、步骤s1009,通过hplc分析定量转移至容量瓶中的洗脱液,并通过保留时间确定未知的季胺盐表面活性剂的类型,并使用外标法确定未知的季胺盐表面活性剂的含量。
1.全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的分离方法,其特征在于,其中所述方法包括:
2.根据权利要求1所述全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的分离方法,其特征在于,至少满足以下至少一个条件:
3.根据权利要求1所述全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的分离方法,其特征在于,所述色谱柱采用wcx柱。
4.根据权利要求1所述全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的分离方法,其特征在于,以滴流式的方式将样品溶液装入活化过的色谱柱。
5.全合成金属加工液产品中季胺盐表面活性剂的检测方法,其特征在于,其包括如权利要求1至4中任一所述步骤,以及