本发明属于农药和化工，具体涉及一种嗪草酮的制备方法。
背景技术：
1、嗪草酮(英文名称：metribuzin;cas:21087-64-9 )，又名为赛克津、甲草嗪、立克除，分子式c8h14n4os，化学名称为4-氨基-6-(1,1-二甲基乙基)-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5-（4h）-酮。20世纪70年代，嗪草酮最初由联邦德国拜耳(bayer)公司开发；在我国被正式登记于1988年。嗪草酮是一种典型的偏三氮苯类除草剂，属于选择性除草剂，具有与其他三氮苯类除草剂相同的特点。作用机制为：杂草根系通过吸收药剂，有效成分随植株的蒸腾流向上部茎叶，通过抑制敏感植物的光合作用发挥杀草活性；施药后各敏感杂草萌发出苗不受影响，出苗后叶片褪绿，最后营养枯竭而死。嗪草酮与氟乐灵、卫农等药剂混合使用具有良好的药效，主要适用于马铃薯、胡萝卜、甘蔗、苍耳、西红柿、菠萝等作物，可以防除禾本科以及多种阔叶杂草。
2、现有技术中，常用合成方法大多采用硫酸为溶剂，专利（cn112010814 a）硫酸存在下使用甲醇甲基化试剂使三嗪酮巯基甲基化得到产品，其反应方程式如下：
3、
4、此工艺下嗪草酮以固体形式析出，母液中含有未反应完的三嗪酮、氮甲基的副产物、甲醇、三嗪酮钠盐及其他难处理有机物，后处理需加碱，此高盐高cod废水是嗪草酮生产工艺的难点之一。需长时间回流反应，转化率低，生产效率低，且产品质量较差，产生的废水硫臭味较大，高cod废水中含有大量酮类、三嗪类有机废物，且难生化，氧化性差，其他诸如硫酸二甲酯做甲基化试剂则反应温度高，时间长，原子利用率低，装备处理能力小，且产生的副产物提纯难，收率低，所得废水臭味大、后处理成本大等问题难以解决。
5、基于上述问题，本申请文件提出了一种嗪草酮的制备方法以改善上述问题。
技术实现思路
1、本发明的目的是提供一种嗪草酮的制备方法，利用4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4h)-酮作为原料，结合四氢呋喃这一通用溶剂，以氢氧化钠作为催化剂，以及碳酸二甲酯作为甲基化试剂，该合成路线具有原料成本低廉、副反应少、后处理简便、环境影响小等优点。
2、本发明采取的技术方案具体如下：
3、一种嗪草酮的制备方法，其反应方程式如下：
4、
5、包括以下步骤：
6、步骤一：在四氢呋喃和氢氧化钠的存在下，加入4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4h)-酮和碳酸二甲酯，在保温条件下，通过混合搅拌进行取代反应，待取代反应完成后，得到混合液；
7、步骤二：对所述混合液进行后处理，获得嗪草酮。
8、在一种优选方案中，所述后处理的方法为：
9、将所述混合液降温至25℃及以下，加入工艺水淬灭反应，过滤得到嗪草酮，固体经干燥得到所述的嗪草酮；过滤所得的母液经分层，有机相蒸馏干燥后直接套用；废水经减压蒸馏回收水，并析出盐。
10、在一种优选方案中，所述4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4h)-酮和碳酸二甲酯的投料质量比为（1.3～1.6）：1。
11、在一种优选方案中，所述4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4h)-酮和氢氧化钠的投料质量比为（5～10）：1。
12、在一种优选方案中，所述4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4h)-酮和四氢呋喃的投料质量比为1：（1～4）。
13、在一种优选方案中，所述步骤一具体为：
14、将四氢呋喃和氢氧化钠加入反应器中，搅拌并加入4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4h)-酮，降温至0℃～10℃滴加碳酸二甲酯，滴加过程中的温度在10℃～30℃，然后在保温条件下进行取代反应，获得混合液。
15、在一种优选方案中，所述碳酸二甲酯的滴加时长为1h～2h，所述取代反应的反应时长为1h～4h。
16、在一种优选方案中，所述工艺水的使用量为碳酸二甲酯投料质量的1～3倍。
17、本发明取得的技术效果为：
18、本发明利用4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4h)-酮作为原料，结合四氢呋喃这一通用溶剂，以氢氧化钠作为催化剂，以及碳酸二甲酯作为甲基化试剂，该合成路线具有原料成本低廉、副反应少、后处理简便、环境影响小等优点，非常适合于工业化生产，同时，该方法制备过程简单，废水处理难度及成本均较低，产生的低cod废水亦可回收利用，整个生产过程中无毒副作用，进一步增强了其工业化生产的可行性。
1.一种嗪草酮的制备方法，其特征在于：其反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的一种嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述后处理的方法为：
3.根据权利要求1所述的一种嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4h)-酮和碳酸二甲酯的投料质量比为（1.3～1.6）：1。
4.根据权利要求1所述的一种嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4h)-酮和氢氧化钠的投料质量比为（5～10）：1。
5.根据权利要求1所述的一种嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4h)-酮和四氢呋喃的投料质量比为1：（1～4）。
6.根据权利要求1所述的一种嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述步骤一具体为：
7.根据权利要求6所述的一种嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述碳酸二甲酯的滴加时长为1h～2h，所述取代反应的反应时长为1h～4h。
8.根据权利要求2所述的一种嗪草酮的制备方法，其特征在于：所述工艺水的使用量为碳酸二甲酯投料质量的1～3倍。
