本发明涉及纳米材料制备，具体涉及一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法。
背景技术：
1、纳米材料是超细粉末，一般指粒径在100纳米以下的粉体。目前纳米材料一般采用溶液法、气相法、电化学法等合成。其中溶液法是合成纳米材料最常用的方法之一，它又分为溶胶凝胶法、沉淀法和液相合成法等。溶液法的优点是操作简单，利于大规模的合成，能够在较低温度下得到纳米材料。然而，为了得到晶粒尺寸较小的纳米材料，溶液法合成的纳米材料通常需要在低温下进行煅烧，会造成粒径尺寸分布不均和形态的不规则，以及煅烧过程中有机物不能充分燃烧的问题，这将导致纳米材料中剩余微量碳元素。对于某些敏感材料而言，该剩余的微量碳元素会对材料的电学光学性能产生不利的影响。气相法是另外一种纳米材料的常用合成方法，它包括热蒸发、物理气相沉积以及化学气相沉积等。与溶液法相比，该方法合成的纳米材料具有更高的纯度和更好的晶体结构。但是该方法需要在高真空高温条件下进行，合成过程比较复杂，并且成本高昂。电化学法是一种有选择性的合成方法，其通过控制电压和电流来控制粒子的尺寸和形貌。该方法适用于晶体结构复杂、具有特殊形态需求的纳米材料。由于该方法合成纳米材料的时间长，合成过程中还涉及到电解质、电极等问题，较为复杂，不宜大规模生产使用。
2、就现有合成纳米材料的方法来说，溶液法是最常用的方法。但是在纳米材料合成中，溶胶凝胶法不易大规模生产，尽管最大的优点是煅烧温度较低，但纳米材料晶型形貌不是很理想，另外就是材料中的碳元素不易排尽，需要在氧气气氛下进行煅烧排碳，碳元素也会有微量残留。增加煅烧温度排碳是可行的方法，但是又会带来晶粒尺寸的异常长大，得不到理想中的纳米材料尺寸。沉淀法最大的优点是成本低、可大规模生产，但是由于酸碱度的控制很难实现精确控制，所以得到的材料在均匀性方面还存在问题。液相合成法的优点是操作方便，合成工艺简单，粒径均匀，且粒度可控，污染少，同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象，成本低。但缺点是组成不易均匀，微粒易团聚，粉料粒径分布宽。
3、目前如何解决纳米材料合成中存在碳残留、易团聚、粒径分布不均、气氛下煅烧、材料纯度不高等问题是目前亟待解决的问题。而这一问题的提出就对于所属领域技术人员开发出性能优越、成本低廉的纳米材料提出了更加紧迫的要求。
技术实现思路
1、本发明的目的在于，提供一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，能够去掉可溶性杂质离子和含碳有机物等，以此提升纳米材料纯度，从而改善现有纳米材料中存在的缺点。
2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
3、一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤1、将氧化铝、氧化镁按照摩尔比为1：(0-1)加入硝酸中进行反应，然后将反应物放入80-90℃的水浴锅中加热并搅拌直至氧化铝、氧化镁全部溶解，得到初溶液，调节初溶液的ph值为4-5.5；
5、步骤2、对初溶液进行过滤，加入柠檬酸溶液；然后加入摩尔质量分数为0.1-5%的乙二醇溶液，搅拌至混合均匀；再加入摩尔质量分数为0-3%的甘氨酸溶液，搅拌至混合均匀，得到混合溶液；
6、步骤3、将混合溶液蒸发为粘稠状的胶体，由于金属离子（铝/镁离子）在步骤2中优先与柠檬酸溶液结合，为此降低了金属离子与胶体（有机物）中的碳元素相连的概率；
7、步骤4、将胶体烘干成泡沫，再将泡沫粉碎、过筛，得到有机泡沫粉体；
8、步骤5、将有机泡沫粉体放入去离子水中进行水解，然后过滤、水洗、干燥，得到高纯氧化铝镁纳米材料前驱体，水解作用能够直接促进金属盐有机物中金属离子（铝/镁离子）与有机物之间化学键的断裂，其中金属离子转化为对应氢氧化物（al(oh)3、mg(oh)2）的络合物或结晶水合物，形成沉淀物质，再通过过滤、水洗去除溶于水的可溶性杂质和有机物（含碳物质）。
9、进一步地，所述步骤1中，amol氧化铝、bmol氧化镁与硝酸的物质的量之比为a：b：(6a+2b)。
10、进一步地，所述步骤1中，采用去离子水作为介质进行氧化铝、氧化镁和硝酸的反应。
11、进一步地，所述步骤5中，水解的反应方程式如下所示：
12、mgnalm(ch6o7)x(no3)3m+2n-x+(3m+2n)h2o→nmg(oh)2+mal(oh)3+ xc6h5o7- + (3m+2n-x)no3-+(3m+2n)/2 h+；
13、mgnalm(ch6o7)x(no3)3m+2n-x为有机泡沫粉体中聚合物的化学式。
14、进一步地，所述步骤2中，柠檬酸溶液的摩尔浓度为0.5-1.5mol/l。
15、进一步地，所述步骤2中，柠檬酸溶液中柠檬酸与氧化铝、氧化镁中铝离子、镁离子的物质的量之比为2-2.5:1:1。
16、进一步地，所述步骤3中，蒸发的时间为36-72h。
17、进一步地，所述步骤4中，烘干的温度为100-180℃、时间为5-9小时，过筛使用的筛网的目数为80-300。
18、进一步地，所述步骤5中，去离子水的体积为有机泡沫粉体体积的8-40倍。
19、进一步地，所述步骤5中，水解的时间为1.5-6h。
20、传统液相法在合成纳米材料时，每一个化学反应中无机盐离子等都与有机物中的碳键相连，其中金属元素与有机物之间形成的分子键属于离子键或者共价键，在合成过程中碳元素会一直与金属元素之间形成键价，不管是形成溶胶凝胶的过程中或者发生聚合反应的过程中，该化学键是一直存在的。所以，在纳米材料前驱体煅烧过程中，在遇到氧气不充分的条件下，就可能会出现残留有机物或者残留碳元素。另外，在空气气氛下煅烧也会存在反应不充分的情况，有杂质和其它含碳物质无法排除。
21、本发明通过硝酸和氧化铝、氧化镁进行反应再加热得到包含铝镁元素的溶液；然后加入多种溶液，一方面达到原子级别均匀性，保证合成的纳米材料电学力学等性能在微观和宏观维度的性能不会因为混合不均而不一致，另一方面形成网络状的有机物，同时采用柠檬酸通过键价去除以离子存在的金属元素；再将存在于混合溶液中的有机物蒸发为胶体，进一步发泡发生聚合反应生成聚合物，将发泡后物质粉碎成微小粉体，再将该粉体进行水解。由于水解条件是在水溶液中发生的，在这个过程中不需要加入酸碱调节ph值，并且金属元素也是原子级别的均匀混合，所以得到的水解物质具有原子级别的均匀性。水解以后会得到含铝镁离子的纳米白色沉淀（al(oh)3、mg(oh)2，为无机高活性混合材料），可通过水洗去除。在水解过程中，还可以将水溶性的杂质（如na、k等离子及其化合物）去掉，同时还将未发泡完全而残留的有机物、含碳物质等清洗去除，得到高纯度的前驱体。
22、本发明通过水解反应去除掉杂质、有机物或者碳元素，可以提高前驱体高温煅烧形成的纳米材料的纯度。这是由于通过提前断开前驱体中碳元素与金属元素化学键并将碳元素去除，使得前驱体纯度更高、均匀性更好，进而使纳米材料的纯度更高、均匀性更好。而后期高温煅烧时则通过前驱体中的铝镁离子对应络合物或结晶水合物中的oh键断裂，进而得到包含对应金属氧化物的纳米材料，且煅烧温度和条件更温和，煅烧过程更快速。
23、本发明还加入了乙二醇和甘氨酸，其原因在于两个方面，一是由于在有机物形成过程中，可能会存在金属离子不能和柠檬酸结合形成键价的情况，乙二醇和甘氨酸可以起到辅助二者结合；二是由于乙二醇和甘氨酸的加入可以促进胶体在烘干过程中的聚合反应，可以使发泡的泡沫孔洞更多更细小，孔洞更加均匀，另外可以降低胶体中聚合物大分子之间的共价键能量，使得与聚合物碳键连接的金属元素在水解反应的过程中能形成小颗粒的无机物。
24、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
25、本发明通过水解反应去掉可溶性杂质离子和含碳有机物等，得到不含杂质和含碳物质的前驱体，以此来提升纳米材料纯度，从而改善现有纳米材料中存在的缺点，提升纳米材料的性能。
26、本发明由于水解反应不需要调节酸碱度来实现，所以得到的前驱体相比传统方法制备的材料具有更好的化学活性、成份均匀的特性，从而使得纳米材料晶粒形貌更完整、成份更均匀。
27、本发明工艺操作简单、成本低廉且生产效率高。区别于传统对于氧气气氛下煅烧的工艺，可以简化后期纳米材料煅烧条件，仅需空气气氛和低温煅烧即可得到纯度更高的纳米材料，有利于企业生产效益的提高。
1.一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，amol氧化铝、bmol氧化镁与硝酸的物质的量之比为a：b：(6a+2b)。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，采用去离子水作为介质进行氧化铝、氧化镁和硝酸的反应。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，水解的反应方程式如下所示：
5.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，柠檬酸溶液的摩尔浓度为0.5-1.5mol/l。
6.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，柠檬酸溶液中柠檬酸与氧化铝、氧化镁中铝离子、镁离子的物质的量之比为2-2.5:1:1。
7.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，蒸发的时间为36-72h。
8.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，烘干的温度为100-180℃、时间为5-9小时，过筛使用的筛网的目数为80-300。
9.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，去离子水的体积为有机泡沫粉体体积的8-40倍。
10.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铝镁纳米材料前驱体的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，水解的时间为1.5-6h。
