本发明属于同位素浓度测量,具体地涉及一种氧稳定同位素浓度测量装置及方法。
背景技术:
1、氧共有17种同位素,其中有3种是稳定的,分别为16o、17o、18o。
2、二氧化碳中氧稳定同位素为16o和18o,随着测试技术的不断发展,有可以测量二氧化碳中氧稳定同位素浓度的方法,但在现有技术中对测量二氧化碳中氧稳定同位素浓度的实验过程中测试效率低,且很容易受外界干扰,影响测量结果。
技术实现思路
1、为了解决上述问题,本发明提供一种氧稳定同位素浓度测量装置及方法,采取了如下技术方案:
2、一种氧稳定同位素浓度测量装置,包括并联的第一气体管道、第二气体管道、第三气体管道和第四气体管道;
3、所述第一气体管道上连接有二氧化碳储存瓶;所述第二气体管道上连接有真空泵;所述第三气体管道上连接有第一反应瓶;所述第四气体管道上连接有冷肼;
4、所述第一气体管道、所述第二气体管道、所述第三气体管道和所述第四气体管道的并联处的出口端依次经第十阀门、第一气样收集瓶和第十一阀门后与第二反应瓶的入口端连接,所述第二反应瓶的入口端连接有氧气储存瓶,所述第二反应瓶的出口端经二氧化碳液氮冷肼与第二气样收集瓶连接。
5、进一步地,所述第一气体管道的第一端与所述第二气体管道的第一端的连接处设定为第一连接处,所述第一气体管道的第二端与所述第二气体管道的第二端的连接处设定为第二连接处;
6、所述第一气体管道上设置有第一阀门和第二阀门;所述第一阀门设置在所述二氧化碳储存瓶的第一端和所述第一连接处之间,所述第二阀门设置在所述二氧化碳储存瓶的第二端和第二连接处之间;
7、所述第二气体管道上设置有第三阀门和第四阀门;所述第三阀门设置在所述真空泵的第一端和所述第一连接处之间,所述第四阀门设置在所述真空泵的第二端和所述第二连接处之间。
8、进一步地,所述第三气体管道的第一端与所述第四气体管道的第一端的连接处设定为第三连接处,所述第三气体管道的第二端与所述第四气体管道的第二端的连接处设定为第四连接处;
9、所述第三气体管道上设置有第五阀门和第六阀门;所述第五阀门设置在所述第一反应瓶的第一端和第三连接处之间,所述第六阀门设置在所述第一反应瓶的第二端和第四连接处之间。
10、进一步地,所述冷肼包括串联在所述第四气体管道上的第一冷肼和第二冷肼;所述第一冷肼的第一端和所述第三连接处之间设置有第七阀门,所述第一冷肼的第二端和所述第二冷肼的第一端之间设置有第八阀门,所述第二冷肼的第二端和所述第四连接处之间设置有第九阀门。
11、进一步地,所述第二反应瓶的加热温度为500℃-1000℃。
12、进一步地,所述氧气储存瓶和所述第二反应瓶之间设置有第十三阀门。
13、进一步地,所述第一反应瓶的外壁上缠绕有水管,所述水管与恒温水浴箱连接。
14、进一步地,一种氧稳定同位素浓度测量方法,采用上述的氧稳定同位素浓度测量装置,所述方法包括如下步骤:
15、s1、打开第三阀门、第四阀门、第五阀门和第六阀门,其他阀门均关闭,在第一反应瓶中注满液体样品,使用-60℃至-80℃的冷阱冻住容器中的液体样品后启动真空泵抽走其中的空气,并重复解冻-冷冻-抽气过程以去除溶解在液体样品中的空气;
16、s2、将第一反应瓶套上-160℃至-200℃的液氮冷阱,同时打开第一阀门和第二阀门将一定量的二氧化碳转移至第一反应瓶内,随即关闭第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门和第六阀门,将第一反应瓶密封并与真空系统分离后,拆下-160℃至-200℃的液氮冷阱,在第一反应瓶外壁上缠绕水管,水管与恒温水浴箱连接,直至二氧化碳与水达到完全的平衡分馏状态;
17、s3、将第一反应瓶外壁的水管拆下,套上-160℃至-200℃的液氮冷阱将液体样品和二氧化碳冰冻,再调整液氮冷阱温度至-60℃至-80℃,从而使二氧化碳逸出而液体样品继续保持冰冻状态;随后打开第五阀门和第七阀门,使容器中的二氧化碳扩散进入-160℃至-200℃的第一冷肼,持续5到10分钟,再调整第一冷肼的温度至-60℃至-80℃打开第八阀门和第九阀门,使二氧化碳逸出并转移到-160℃至-200℃的第二冷肼,持续4到6分钟,打开第六阀门和第九阀门,重复多次第一冷肼至第二冷肼的步骤后,打开第十阀门,最终将二氧化碳冷冻收集至第一气样收集瓶中封存,此时关闭第十阀门;
18、s4、打开第十一阀门,将第一气样收集瓶中-160℃至-200℃的二氧化碳冻存至底部放置有海绵铂催化剂的第二反应瓶中后,打开第十三阀门快速转移与二氧化碳相同体积的氧气至第二反应瓶内,关闭第十一阀门和第十三阀门,密闭后升温释放二氧化碳;使得两种气体在700℃至800℃条件下密闭平衡交换一段时间后,打开第十二阀门,二氧化碳被冷冻于二氧化碳液氮冷阱中,氧气被-160℃至-200℃低温条件下内置5a分子筛的第二气样收集瓶收集10min;第二气样收集瓶与平衡分馏系统分离,在80℃加热5到10分钟第二气样收集瓶,以充分释放被分子筛吸附的氧气,静置冷却后上机测试氧稳定同位素的值。
19、有益效果:
20、本装置使用方便,在测量时减少了水汽等外界的干扰因素,提高了测量效率的同时,使得测量二氧化碳中氧稳定同位素16o和18o浓度的结果更加准确,减少了测量误差,提高了测量的精确度。
1.一种氧稳定同位素浓度测量装置,其特征在于,包括并联的第一气体管道、第二气体管道、第三气体管道和第四气体管道;
2.根据权利要求1所述的氧稳定同位素浓度测量装置,其特征在于,所述第一气体管道的第一端与所述第二气体管道的第一端的连接处设定为第一连接处,所述第一气体管道的第二端与所述第二气体管道的第二端的连接处设定为第二连接处;
3.根据权利要求1所述的氧稳定同位素浓度测量装置,其特征在于,所述第三气体管道的第一端与所述第四气体管道的第一端的连接处设定为第三连接处,所述第三气体管道的第二端与所述第四气体管道的第二端的连接处设定为第四连接处;
4.根据权利要求3所述的氧稳定同位素浓度测量装置,其特征在于,所述冷肼包括串联在所述第四气体管道上的第一冷肼和第二冷肼;所述第一冷肼的第一端和所述第三连接处之间设置有第七阀门,所述第一冷肼的第二端和所述第二冷肼的第一端之间设置有第八阀门,所述第二冷肼的第二端和所述第四连接处之间设置有第九阀门。
5.根据权利要求1所述的氧稳定同位素浓度测量装置,其特征在于,所述第二反应瓶的加热温度为500℃-1000℃。
6.根据权利要求1所述的氧稳定同位素浓度测量装置,其特征在于,所述氧气储存瓶和所述第二反应瓶之间设置有第十三阀门。
7.根据权利要求1所述的氧稳定同位素浓度测量装置,其特征在于,所述第一反应瓶的外壁上缠绕有水管,所述水管与恒温水浴箱连接。
8.一种氧稳定同位素浓度测量方法,其特征在于,采用权利要求1至7任一项所述的氧稳定同位素浓度测量装置,所述方法包括如下步骤: