本发明涉及稀有合金分离回收领域,具体为一种镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法。
背景技术:
1、镉、铟的价值较高并广泛应用于电子、玻璃、冶金、化工、医疗保健、农业等行业。镉铟合金是一种具有特殊性能和应用领域的合金材料,它通常用于光电子器件、半导体器件等方面。在生产光学材料、半导体器件等材料的过程中会产生镉铟合金边角料及废料,若随意抛弃会造成极大的经济损失,所以如何回收镉铟合金废料中的镉、铟成为节省成本的重点。
2、cn104047023a公开了一种从铟镉锌合金中生产锌锭并回收铟、镉的方法,包括下列步骤:将含in0.1~1.0%、cd0.2~2.0%、zn95~99%的锌金属合金,浇铸成阳极后,在硫酸锌-硫酸锂混合溶液体系中电解,得到阴极锌片和阳极泥;阴极锌片熔铸后得到锌锭产品;阳极泥熔化为二次合金;二次合金进行低温蒸馏,得到粗镉产品和低镉合金;低镉合金进行高温蒸馏,得到粗铟产品和低铟合金,低铟合金返回电解处理。本发明工艺流程短、生产效率高、生产成本低、铟镉综合回收高、生产过程清洁环保。
3、上述专利文献通过将分离的阳极泥熔化为二次合金(镉铟合金),然后依次进行低温蒸馏、高温蒸馏最终获得镉和铟的合金。但是上述专利文献在制备镉铟合金的过程中没有避免镉金属氧化和蒸发的问题。然而,在实际应用中一方面由于镉金属极其容易被氧化会影响后续提纯的纯度,另一方面由于镉金属的蒸汽压较大在熔融的过程中存在蒸发的风险,并且镉及其化合物对人体危害巨大,经呼吸道和消化道吸收后,可通过肺泡进入血液,会引起以肾小管病变为主的肾脏损害,严重时,可出现慢性肾功能衰竭和骨质软化与疏松。
4、基于此,本案解决的技术问题是:如何解决回收镉铟合金废料时镉被氧化和蒸发的问题,同时还能提纯出高纯铟。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题,本发明提供了一种镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,本方法能够避免回收废料制备镉铟合金中镉被氧化和蒸发的问题,从而提高镉铟合金中铟和镉的纯度和占比,进而提高回收率;同时还能够保持安全的工作环境,避免对工作人员的身体造成不良影响。
2、本发明的技术方案是:
3、一种镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,包括如下步骤:
4、步骤1、碱熔,依次将固体的氢氧化钠和镉铟合金废料投入熔化炉中完全熔融,静置熔体,所述熔体的上层为副产物且下层为金属液;
5、步骤2、浇铸,去除副产物,将金属液浇铸到模具中成型,得到镉铟合金锭;
6、步骤3、蒸馏,对镉铟合金锭进行蒸馏分离,得到镉单质、铟单质。
7、在上述的镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法中,步骤1包括如下步骤:
8、步骤11、将固体的氢氧化钠投入熔化炉中完全熔融;
9、步骤12、将镉铟合金废料投入熔化炉中;
10、步骤13、均质,搅拌步骤12得到的混合物,以使镉铟合金废料熔融,得到熔体;
11、步骤14、静置熔体,熔体自然分成位于上层的副产物、位于下层的金属液。
12、在上述的镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法中,步骤2包括如下步骤:
13、步骤21、去除上层的副产品并保留部分副产品作为保护层;
14、步骤22、捅破保护层,将金属液浇铸到模具中成型,得到镉铟合金锭。
15、在上述的镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法中,步骤21中保留1~10mm,包括但不限于1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm厚的副产品作为保护层。
16、在上述的镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法中,进行步骤2的浇铸前,将熔体温度冷却至100℃~300℃,包括但不限于100℃、120℃、150℃、170℃、200℃、230℃、250℃、260℃、270℃、300℃。
17、在上述的镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法中,步骤1中熔化炉的设定温度为400℃~500℃,包括但不限于400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃。
18、在上述的镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法中,镉铟合金废料和固体的氢氧化钠的投入质量比值为10~20,包括但不限于10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20。
19、在上述的镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法中,步骤3包括如下步骤:
20、步骤31、一次蒸馏,将镉铟合金锭装入石墨舟内,然后投入第一中频真空蒸馏炉中,在设定参数为真空度小于60pa,蒸馏温度800℃~1100℃的条件下,包括但不限于800℃、830℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃、1000℃、1030℃、1050℃、1080℃、1100℃,保温2~6h,包括但不限于2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h,得到粗铟和4n精镉;
21、步骤32、二次蒸馏,将粗铟装入石墨舟内,然后投入第二中频真空蒸馏炉中,在设定参数为真空度小于60pa,蒸馏温度1800℃~2000℃的条件下,包括但不限于1800℃、1830℃、1850℃、1880℃、1900℃、1920℃、1950℃、1980℃、2000℃,保温2~6h,包括但不限于2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h,得到第一中间产物和精铟;
22、步骤33、三次蒸馏,将精铟装入石墨舟内,然后投入第三中频真空蒸馏炉中,在设定参数为真空度小于60pa,蒸馏温度2100℃~2600℃的条件下,包括但不限于2100℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃、2350℃、2400℃、2450℃、2500℃、2550℃、2600℃,保温2~6h,包括但不限于2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h,得到第二中间产物和高纯铟。
23、在上述的镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法中,将步骤32中的第一中间产物回收并与下一批次的镉铟合金锭混合并进行步骤31。
24、在上述的镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法中,将步骤33中的第二中间产物回收处理。
25、本发明上述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一:
26、本发明通过碱熔的方式回收废料能够避免回收废料制备镉铟合金中镉被氧化和蒸发的问题,从而提高镉铟合金中铟和镉的纯度和占比,进而提高回收率;同时还能够保持安全的工作环境,避免对工作人员的身体造成不良影响。
1.一种镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,其特征在于,所述步骤1包括如下步骤:
3.根据权利要求1所述镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,其特征在于,所述步骤2包括如下步骤:
4.根据权利要求3所述镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,其特征在于,所述步骤21中保留1~10mm厚的副产品作为保护层。
5.根据权利要求1所述镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,其特征在于,进行所述步骤2的浇铸前,将熔体温度冷却至100℃~300℃。
6.根据权利要求1所述镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,其特征在于,所述步骤1中熔化炉的设定温度为400℃~500℃。
7.根据权利要求1所述镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,其特征在于,所述镉铟合金废料和固体的氢氧化钠的投入质量比值为10~20。
8.根据权利要求1所述镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,其特征在于,所述步骤3包括如下步骤:
9.根据权利要求8所述镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,其特征在于,将所述步骤32中的第一中间产物回收并与下一批次的镉铟合金锭再次进行蒸馏。
10.根据权利要求8所述镉铟合金废料回收精铟及精镉的方法,其特征在于,将所述步骤33中的第二中间产物回收处理。