本发明涉及复合材料，具体为一种pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法。
背景技术：
1、随着现代社会的进一步发展，人们对多功能复合型材料的需求日渐增长，而单一物质的性质是有限的且总会存在不同的缺点从而限制了其各应用领域的使用，所以如何将两种甚至多种的不同物质在微观尺度上进行复合或者相互辅助合成出具有更高附加值的复合材料成为各研究学者迫切需要解决的问题，其中利用多孔材料负载功能性材料粒子形成核-壳结构的实验方法备受关注，早在二十世纪八十年代，部分学者就发现某些非均相复合粒子或者是夹层粒子在实验过程中表现出了单相粒子所没有的高活性状态，某些特定的实验条件下甚至表现出新的性质，随着学者对具有多层结构的复合型粒子的深入研究，“核-壳结构”这一用词逐渐被人们熟知。
2、现有可作为载体的传统多孔材料主要由分子筛、多孔氧化物、多孔有机聚合物等，但这些均存在显著缺陷，并不能进行广泛应用，如修饰方法有限功能化较为困难、孔道尺寸和结构固定不利于调控、负载材料可选范围相对较窄等，在二十世纪九十年代yaghi等人以金属粒子核有机配体络合作用制备成了多孔骨架结构mofs，这一开创性的材料在之后的各领域化学研究中频繁出现，mofs材料相较于传统的多孔负载材料具有一些明显的应用优点，如构建框架所需的金属及配体可选范围广、便于修饰处理利于进一步开拓功能性优化，具有更丰富的孔洞结构和极大的比表面积便于其他功能性粒子的包覆与生长。
3、核-壳结构粒子一般以纳米级的粒子为核，以不同成分、不同尺寸、不同结构的材料通过化学反应一层或者多层地生长包覆在核粒子表面，从而形成多功能复合型材料，多种材料的复合可能会导致单组分材料优良性质的叠加，也可能会具有不同于单组分材料的优良性质，所以近年来核壳粒子广泛应用在材料化学、生物、肿瘤治疗、催化反应等领域。
4、目前金属有机框架材料负载纳米钯作工业催化剂多具有反应条件温和、无需氮气保护和添加配体、产率优良等优点，作肿瘤治疗在光照下能有效导致细胞损伤和凋亡细胞死亡，负载上转换材料可拓宽载体吸光光谱范围，显著提高光催化性能及降解能力，以zifs为代表的mof材料具有良好的热稳定和化学稳定性，规则的孔道，大比表面积和孔容等特点，可应用于多种领域，仅包覆一种功能性材料略显单一，所以研究制备出同时包覆纳米钯和上转换材料的mofs材料并集合二者优点的新型复合材料意义重大。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的研究制备出同时包覆纳米钯和上转换材料的mofs材料并集合二者优点的新型复合材料的问题。
2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法，该pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法包括如下步骤：
3、s1：上转换纳米荧光材料的合成：逐个称取分析纯六水氯化钇0.473g、六水氯化镱0.155g、六水氯化铒0.0153g置于50ml烧杯中，量取10ml乙二醇倒入上述烧杯中，玻璃棒搅拌溶解，称取0.5g木糖醇加入一块溶解，在加热套中辅助加速至药品全部溶解，称取0.168g氟化钠溶解于10ml乙二醇置于25ml烧杯中，玻璃棒搅拌至全部溶解再逐滴加入上述50ml烧杯中，再将全部溶液倒入高压反应釜中放置在恒温条件下的马弗炉内静置一段时间后自然冷却后取出，将溶液高速离心处理后倒掉上层清液，保留底层上转换纳米荧光材料沉淀备用；
4、s2：上转换纳米荧光复合材料mof的合成：称取0.0792g聚乙烯吡咯烷酮完全溶解于10ml甲醇中，置于封口塑料瓶中，取步骤s1中的上转换荧光材料用甲醇清洗两遍，洗去多余反应物，倒入塑料瓶中，封口，常温条件下搅拌12h作为c溶液备用，称取0.6568g分析纯2-甲基咪唑完全溶解于9ml甲醇中，置于25ml烧杯作为a溶液备用，称取0.2916g硝酸锌完全溶解于9ml甲醇中，置于50ml烧杯作为b溶液备用；
5、取c溶液倒入b溶液中混合均匀后，将a、b溶液放置于冰箱中静置15min后取出，再将a溶液倒入b溶液中混合均匀后，0℃条件下冰浴冷藏24h，取出后12000r/min高速离心处理15min，倒掉上层清液，保留底层上转换纳米荧光复合材料mof材料沉淀备用；
6、s3：上转换纳米荧光及纳米钯复合材料mof的合成：上转换纳米荧光及纳米钯复合材料mof的合成通过甲醇体系合成或者通过水体系合成
7、其中甲醇体系合成包括如下步骤
8、称取0.01g氯亚钯酸钾充分搅拌完全溶解于30ml甲醇中，置于封口塑料瓶中，取上一步骤中的上转换荧光复合材料mof用甲醇清洗两遍，洗去多余反应物，倒入氯亚钯酸钾的甲醇溶液中，封口，常温条件下搅拌24h，取出6000r/min高速离心处理10min，倒掉上层清液，保留底层沉淀备用，称取0.01g硼氢化钠溶解于0℃条件下的10ml甲醇中置于封口塑料瓶备用，将底层沉淀用甲醇清洗三遍，超声分散至10ml甲醇后逐滴滴入硼氢化钠的甲醇溶液中，封口，常温条件下搅拌2h，取出6000r/min高速离心处理10min，倒掉上层清液，保留底层上转换纳米荧光及纳米钯复合材料mof材料沉淀；
9、水体系合成包括如下步骤
10、称取0.0326g氯亚钯酸钾完全溶解于10ml蒸馏水中，置于封口塑料瓶中，取上一步骤中的上转换荧光复合材料mof用蒸馏水清洗两遍，洗去多余反应物，倒入氯亚钯酸钾的水溶液中，封口，常温条件下搅拌12h，取出8000r/min高速离心10min处理，倒掉上层清液，保留底层沉淀分散至10ml蒸馏水中置于100ml三颈烧瓶中油浴至80℃稳定保持10min，称取0.17612g抗坏血酸完全溶解于10ml蒸馏水中逐滴滴入上述稳定在80℃的三颈烧瓶中，搅拌2h，取出8000r/min高速离心处理10min，倒掉上层清液，保留底层上转换纳米荧光及纳米钯复合材料mof材料沉淀。
11、优选的，所述步骤s1中的加热套的温度为80℃。
12、优选的，所述步骤s1中的恒温温度为200℃。
13、优选的，所述步骤s1中溶液在马弗炉内静置2h。
14、优选的，所述步骤s1中的溶液的离心速度为12000r/min，离心时间为15min。
15、优选的，所述步骤s2中的a、b溶液放置于0℃条件下的冰箱中。
16、与现有技术相比，本发明的有益效果是：该种pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法，通过将纳米pd与nayf4:yb3+/er3+掺杂入类沸石咪唑骨架zif-8内得到集合两种材料的稳定复合物pd/nayf4:yb3+/er3+-mof。将两种不同特性的不同材料同时掺杂进同一体系，突破单一材料复合的局限，为实现三种或多种材料同时复合提供可能性。
1.一种pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法，其特征在于：该pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中的加热套的温度为80℃。
3.根据权利要求2所述的一种pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中的恒温温度为200℃。
4.根据权利要求3所述的一种pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中溶液在马弗炉内静置2h。
5.根据权利要求4所述的一种pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s1中的溶液的离心速度为12000r/min，离心时间为15min。
6.根据权利要求5所述的一种pd@nayf4yb3+er3+@mof复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中的a、b溶液放置于0℃条件下的冰箱中。
