本发明涉及甲酚曲唑测定，具体为一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法。
背景技术：
1、甲酚曲唑(分子式c13h11n3o，相对分子质量225.3)是一种紫外线吸收剂，能吸收阳光及荧光光源中的紫外线部分，具有防晒作用，但其过度使用会对皮肤健康造成影响，如皮肤出现丘疹、皮炎等不良反应。全球知名有害物质的生态纺织品标签颁发机构—国际生态纺织品研究和检验协会(oeko-tex standard 100)在2023年首次将甲酚曲唑加入到受监测物质，目前虽然没有具体限量值，但oeko-tex将会对受监测物质进行必要的抽测，并根据测试结果来确定具体限量要求。
2、随着臭氧空洞的影响，导致紫外线增强，防紫外线服装越来越受到人们的青睐，利用甲酚曲唑代替二苯甲酮类物质作为防晒服装的紫外线吸收剂的风险概率也越来越高。目前，我国对纺织服装产品中紫外线吸收剂的检测主要是二苯甲酮类物质，国家标准gb/t39109-2020和相关学者都研究了一些对纺织品中二苯甲酮类物质的测定方法，而对于纺织品中甲酚曲唑的测定/检测方法还未见报道。
技术实现思路
1、本发明意在提供一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法，利用高效液相色谱仪测定纺织品中甲酚曲唑的含量，以解决背景技术的问题。
2、为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
3、一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法，包括以下步骤：
4、s1、标准溶液的配制
5、标准储备溶液的配制：用色谱纯四氢呋喃溶解甲酚曲唑，并在棕色容量瓶中定容，得到标准储备溶液；
6、标准工作溶液的配制：取不同体积的甲酚曲唑标准储备溶液分别置于多个棕色容量瓶中，并用色谱纯甲醇定容，得到不同质量浓度的标准工作溶液；
7、s2、阳性样品的制备
8、选择经检测不含甲酚曲唑的锦纶/涤纶混纺织品，将其浸泡在步骤s1制备的标准工作溶液中，然后将其置于恒温鼓风干燥箱中干燥，其中周期性地使用玻璃棒搅拌样品，使甲酚曲唑均匀附着在织物样品上，得到阳性样品；
9、s3、待测溶液的制备
10、将步骤s2得到的阳性样品剪碎后置于玻璃提取器中，向玻璃提取器中加入萃取溶剂进行萃取；萃取液冷却后用有机相滤膜过滤，得到待测溶液；
11、s4、甲酚曲唑的测定
12、将步骤s3得到的待测溶液进行液相色谱分析，测定得到待测溶液中甲酚曲唑的含量。
13、进一步地，在s1中，制备得到的标准储备溶液中甲酚曲唑的质量浓度为800μg/ml；制备得到的标准工作溶液中甲酚曲唑的质量浓度分别为10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/ml。
14、进一步地，在s2中，阳性样品在鼓风干燥箱中于75℃恒温条件下干燥3h，搅拌周期为15min/次。
15、进一步地，在s3中，玻璃提取器中阳性样品和萃取溶剂的固液比为1∶30～50；萃取溶剂为甲醇、正己烷、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃中的任意一种；萃取的方式为超声萃取，萃取温度为20～60℃，萃取时间为30～60min。
16、进一步地，固液比为1∶30；萃取溶剂为乙腈，萃取温度为40℃；萃取时间为60min；机相滤膜的孔径为0.45μm。
17、进一步地，在s4中，使用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器lc-dad进行液相色谱分析，其中，液相色谱分析的条件为：
18、色谱柱：eclipse xdb-c18(150mm×4.6mm×5μm)；
19、流速：0.8ml/min；
20、柱温：25～40℃；
21、进样体积：20μl；
22、流动相a：二级水；流动相b：甲醇或乙腈；
23、洗脱程序：梯度洗脱程序：0～10min，a由5％线性升至70％，保持4min；
24、二极管阵列检测器，检测波长为298～336nm；
25、定量方法：外标法。
26、进一步地，柱温为40℃；流动相b为乙腈；检测波长为336nm。
27、技术方案的有益效果是：
28、本发明提供的一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法，建立了利用高效液相色谱仪测定纺织品中甲酚曲唑含量的分析方法，该方法的操作简便、分析效率高，适用于纺织品中甲酚曲唑的检测；对提高我国在该项目检验方面的检测能力，以及保护消费者的健康安全具有重要意义。
1.一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法，其特征在于，在s1中，制备得到的标准储备溶液中甲酚曲唑的质量浓度为800μg/ml；制备得到的标准工作溶液中甲酚曲唑的质量浓度分别为10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法，其特征在于，在s2中，阳性样品在鼓风干燥箱中于75℃恒温条件下干燥3h，搅拌周期为15min/次。
4.根据权利要求1所述的一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法，其特征在于，在s3中，玻璃提取器中阳性样品和萃取溶剂的固液比为1∶30～50；萃取溶剂为甲醇、正己烷、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃中的任意一种；萃取的方式为超声萃取，萃取温度为20～60℃，萃取时间为30～60min。
5.根据权利要求4所述的一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法，其特征在于，固液比为1∶30；萃取溶剂为乙腈，萃取温度为40℃；萃取时间为60min；机相滤膜的孔径为0.45μm。
6.根据权利要求1所述的一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法，其特征在于，在s4中，使用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器lc-dad进行液相色谱分析，其中，液相色谱分析的条件为：
7.根据权利要求6所述的一种纺织品中甲酚曲唑的测定方法，其特征在于，柱温为40℃；流动相b为乙腈；检测波长为336nm。
