一种钛合金植入材料的酸洗方法与流程

专利2025-06-03  33


本技术涉及钛合金材料表面处理,具体涉及一种钛合金植入材料的酸洗方法。


背景技术:

1、ti-6al-4v钛合金因其优异的生物相容性、高机械强度、低密度和出色的耐腐蚀性,在医疗器械领域得到了广泛应用;特别是在口腔医学中,钛合金作为种植体及基台的重要组成部分,其性能直接影响到种植体的长期稳定性和患者的口腔健康。近年来,大量研究表明,在合金机械加工过程中,合金表面会产生再铸层,由于温度较高,熔融材料会发生氧化,在冷却时会在再铸层表面沉积为厚度约为4-9μm的片状层,片状层中含有污染物及氧化物,这种片状层的存在会降低钛合金的耐腐蚀性和机械性能,使得钛合金种植体发生骨整合不良,导致植入物失效。

2、酸洗作为一重要前处理手段,其操作简单、过程可控、价格低廉,可以有效去除钛合金表面的氧化层、油污和杂质,为后续其他表面处理过程提供清洁、均匀的基体表面。目前,钛合金材料多用于航空航天领域,其酸洗通常是在高温、高浓度条件下进行,然而上述酸洗条件获得的钛合金材料表面的亲水性与耐腐蚀性不佳,导致钛合金植入材料难以满足口腔临床环境的使用需求。

3、因此,研究一种针对于钛合金植入性生物材料进行表面去污处理、增加亲水性和耐腐蚀性能的酸洗方法十分必要。


技术实现思路

1、为了去除钛合金植入材料表面的片状氧化层,同时减少表面点蚀,提高亲水性与耐腐蚀性,本技术提供一种钛合金植入材料的酸洗方法。

2、本技术提供的钛合金植入材料的酸洗方法,采用如下的技术方案:

3、一种钛合金植入材料的酸洗方法,包括以下步骤:

4、配制酸洗液:将hf、hno3和水按照(3-10):(3-10):120的体积比混合,搅拌均匀,获得酸洗液;

5、酸洗:将钛合金植入材料浸润在酸洗液中,从钛合金植入材料全部浸入酸洗液中开始计时,酸洗时间控制在80-150s。

6、本技术提供一种钛合金植入材料的酸洗方法,该酸洗方法通过采用上述特定配比的酸洗液进行酸洗,并将酸洗时间控制在80-150s之间,能够均匀地去除钛合金机加工后表面出现的片状层,并获得表面亲水性好、表面点蚀现象少、耐腐蚀性高的钛合金植入材料。

7、本技术的发明人发现,利用本技术提供的酸洗方法对钛合金植入材料酸洗后,钛合金植入材料的耐腐蚀性增强,分析原因是酸洗液中hno3能够在钛合金植入材料表面反应,并形成二氧化钛钝化膜,该钝化膜具有很好的耐腐蚀性,因此酸洗后钛合金植入材料的耐腐蚀性显著提高。关于本技术提供的酸洗液的浓度,发明人请通过试验探究发现,酸洗液中hf或hno3的浓度会影响钛合金植入材料的亲水性与耐腐蚀性;具体地,当hf或hno3的浓度偏低时,酸洗液仅能在钛合金植入材料表面表现出轻微的腐蚀现象;当hno3的浓度偏高时,会导致二氧化钛钝化膜过分生长,影响钛合金植入材料的使用性能;只有将酸洗液中hf和hno3的浓度控制在上述范围内,一方面在钛合金植入材料的表面形成钝化膜,使得耐腐蚀性提高;另一方面能够在试样表面产生不同的微纳结构与形貌,从而间接性提高钛合金植入材料的亲水性。

8、在一些实施方案中,所述hf、hno3和水的体积比可以为(3-4):5:120、(3-5):5:120、(3-8):5:120、(3-10):5:120、(4-5):5:120、(4-8):5:120、(4-10):5:120、(5-8):5:120、(5-10):5:120、(8-10):5:120、5:(3-4):120、5:(3-5):120、5:(3-8):120、5:(3-10):120、5:(4-5):120、5:(4-8):120、5:(4-10):120、5:(5-8):120、5:(5-10):120或5:(8-10):120。

9、在一个具体的实施方案中,所述hf、hno3和水的体积比还可以为3:5:120、4:5:120、5:5:120、8:5:120、10:5:120、5:3:120、5:4:120、5:8:120或5:10:120。

10、可选地,所述hf、hno3和水的体积比为(4-8):(4-8):120。

11、本技术中,通过实验探究发现,进一步将hf、hno3和水的体积比控制在上述范围内,酸洗获得的钛合金植入材料的亲水性与耐腐蚀性更好。

12、可选地,所述hf、hno3和水的体积比为5:5:120。

13、本技术中,发明人对上述配比酸洗液的酸洗速率进行试验探究,发现钛合金植入材料表面去除量与酸洗时间呈线性关系(如图6所示),上述配比的酸洗液的清洗速率为0.064μm/s。因此,本技术进一步将hf、hno3和水的体积比控制为5:5:120,获得的酸洗液能够匀速地去除钛合金植入材料表面片状层,通过调整酸洗时间,实现钛合金植入材料表面片状层的彻底去除。

14、可选地,所述酸洗液的温度为25-28℃。

15、可选地,所述钛合金植入材料的酸洗方法还包括后处理,具体步骤为:所述酸洗结束后,将钛合金植入材料放入去离子水槽中进行超声清洗,超声清洗的频率为30-110hz,时间为240-720s。

16、本技术中,通过将酸洗后的钛合金植入材料进行超声清洗,能够有效去除钛合金植入材料表面的酸洗液,避免酸洗液残留对钛合金植入材料表面亲水性与耐腐蚀性的影响。

17、可选地,所述超声清洗分为两次,第一次超声清洗的频率为30-50hz,时间为240-360s,第二次超声清洗的频率为90-110hz,时间为240-360s。

18、本技术中,通过实验探究发现,进一步采用两步超声清洗的工艺,能够使酸洗液去除地更加彻底,钛合金植入材料的亲水性与耐腐蚀性更佳。

19、在一些实施方案中,所述第一次超声清洗的频率为30-40hz或40-50hz

20、在一个具体的实施方案中,所述第一次超声清洗的频率为30hz、40hz、50hz。

21、在一些实施方案中,所述第二次超声清洗的频率为90-100hz或100-110hz。

22、在一个具体的实施方案中,所述第二次超声清洗的频率为90hz、100hz、110hz。

23、可选地,所述第一次超声清洗的频率为40hz,时间为300s,第二次超声清洗的频率为100hz,时间为300s。

24、综上所述,本技术具有以下有益效果:

25、1.本技术提供一种钛合金植入材料的酸洗方法,该酸洗方法采用体积比为(3-10):(3-10):120的hf、hno3和水作为酸洗液,利用上述酸洗液对钛合金植入材料进行酸洗,能够有效去除钛合金植入材料表面的片状层,减少点蚀现象,提高钛合金植入材料的亲水性与耐腐蚀性。

26、2.本技术的后处理步骤进一步采用两次超声清洗,通过将两次超声清洗频率与时间控制在以下范围:第一次超声清洗的频率为30-50khz,时间为240-360s,第二次超声清洗的频率为90-110khz,时间为240-360s,获得的钛合金植入材料的表面亲水性更好,耐腐蚀性更佳。


技术特征:

1.一种钛合金植入材料的酸洗方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的钛合金植入材料的酸洗方法,其特征在于,所述hf、hno3和水的体积比为(4-8):(4-8):120。

3.根据权利要求1所述的钛合金植入材料的酸洗方法,其特征在于,所述hf、hno3和水的体积比为5:5:120。

4.根据权利要求1所述的钛合金植入材料的酸洗方法,其特征在于,所述酸洗液的温度为25-28℃。

5.根据权利要求1所述的钛合金植入材料的酸洗方法,其特征在于,所述钛合金植入材料的酸洗方法还包括后处理,具体步骤为:所述酸洗结束后,将钛合金植入材料放入去离子水槽中进行超声清洗,超声清洗的频率为30-110 hz,时间为240-720s。

6.根据权利要求1所述的钛合金植入材料的酸洗方法,其特征在于,所述超声清洗分为两次,第一次超声清洗的频率为30-50hz,时间为240-360s,第二次超声清洗的频率为90-110hz,时间为240-360s。

7.根据权利要求1所述的钛合金植入材料的酸洗方法,其特征在于,所述第一次超声清洗的频率为40hz,时间为300s,第二次超声清洗的频率为100hz,时间为300s。

8.一种采用权利要求1-8中任一项所述的钛合金植入材料的酸洗方法获得的钛合金植入材料,其特征在于,所述酸洗后的钛合金植入材料的表面接触角≤50°。


技术总结
本申请涉及钛合金材料表面处理工艺技术领域,具体公开了一种钛合金植入材料的酸洗方法。本申请提供的钛合金植入材料的酸洗方法,包括以下步骤:配制酸洗液:将HF、HNO3和水按照(3‑10):(3‑10):120的体积比混合,搅拌均匀,获得酸洗液;酸洗:将钛合金植入材料浸润在酸洗液中,从钛合金植入材料全部浸入酸洗液中开始计时,酸洗时间控制在80‑150s。本申请提供的钛合金植入材料的酸洗方法,能够有效去除钛合金植入材料表面的片状氧化层,同时减少表面点蚀现象,提高钛合金植入材料的亲水性、耐腐蚀性。

技术研发人员:郝俊江,赵雨佳,刘奇奇,宿瀚奇
受保护的技术使用者:北京卡尔斯医疗器械有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/12/17
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