本发明涉及碲铟铅单晶的生长方法。
背景技术：
1、全固态激光器因其具有体积小、光束质量高以及功率大等优点，现已成为激光技术发展的重要方向，在工业、医疗和能源等重要领域有着广泛的应用前景。全固态激光器获得所需的激光输出波段主要依赖基于非线性光学晶体的频率转换技术。红外波段商品化应用的黄铜矿类晶体(如：aggas2、aggase2及zngep2等)存在的低激光损伤阈值和双光子吸收等本征缺陷限制了其在远红外大功率固体激光器中的应用。
2、现代红外激光技术的发展需要具备以下性能的新型晶体：首先，能够高效利用nd:yag激光器输出的1064nm激光泵浦。其次，新晶体需要覆盖10μm以上的输出范围。相较于磷属化合物，硫属化合物中的碲化物晶体具有较低的声子能量，有利于获得透过范围覆盖10～14μm大气窗口的非线性光学晶体材料。三元碲化物pbin6te10(pit)晶体是一种新型的非线性光学材料，该晶体属于三方晶系，结晶于r32空间群，具有透光波段款(1.3～31μm)，双折射适宜(～0.05)，非线性系数大(d11＝51pm/v)等优点。并且，可利用2μm激光器通过光参量振荡技术输出5～25μm可连续调谐激光，通过理论模拟的手段证实pit晶体具有实现10～30μm激光输出的能力。
3、pbin6te10(pit)晶体作为一类非一致熔融化合物，晶体生长过程中熔体组分难以控制，现有的pit晶体生长方法存在晶体开裂严重、光学吸收强、晶体内部元素分布不均匀的现象，严重影响了pit晶体的光学性能。因此，亟需一种生长高质量、光学性能均匀的pit晶体生长方法。
技术实现思路
1、本发明是要解决现有的pit晶体生长方法存在晶体开裂严重、光学吸收强、晶体内部元素分布不均匀的技术问题，而提供一种减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，该方法是一种结晶界面垂直于重力方向的单晶生长方法，以减少非一致熔融化合物pit晶体生长过程中不同位置因其组分差距导致的光学性能偏差较大的现象，使其满足2.09μm激光器泵浦光参量振荡输出中远红外激光的要求。
2、本发明的减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，按以下步骤进行：
3、一、在惰性气氛的手套箱中，按照pb:in:te的化学计量比为1:6:10称取pb源、in源和te源，再按pb源、in源和te源总质量的1％～10％称量额外的in2te3；
4、二、将pb源、in源、te源和额外的in2te3置于圆筒状坩埚中，再将圆筒状坩埚置于石英管中，再向石英管中加入0.01～10.00g单质te，利用分子泵将石英管抽至真空状态后利用氢氧火焰将石英管熔融密封；
5、三、加热进行固相反应：将密封后的石英管放入倾斜单温区管式炉中，倾斜角度为0.1°～30°，然后以5～50℃/h的速率升温至750～850℃并保持100小时，接着在600～900℃范围内进行温度振荡，进行1～10次温度振荡后，以10～50℃/h冷却至室温，得到pit多晶；
6、四、将步骤三制备的pit多晶料装入带有籽晶阱的热解氮化硼坩埚内，然后将热解氮化硼坩埚放入石英管进行真空密封；将石英管放入多温区水平晶体生长炉中并固定好，且热解氮化硼坩埚的籽晶阱位于低温区；对多温区水平晶体生长炉升温，使炉内高温区的温度以5～50℃/h的速率快速升温至700～710℃，低温区的温度以5～50℃/h的速率快速升温至660～670℃，梯度区温场为0.1～3℃/cm，保温50～100h使多晶原料充分均匀化；然后以0.01～0.1℃/h的速率降温，降温至高温区低于650℃以后，以20～50℃/h速率降温至室温，得到pit单晶体。
7、更进一步地，步骤一所述的pb源为块状金属单质铅、粉末状金属单质铅、珠装金属单质铅或碲化铅化合物。
8、更进一步地，步骤一所述的in源为块状金属单质铟、粉末状金属单质铟、珠装金属单质铟或三碲化二铟化合物。
9、更进一步地，步骤一所述的te源为块状单晶碲、粉末状金属单质碲或珠装金属单质碲。
10、更进一步地，步骤二所述的坩埚材质为镀碳石英、高纯刚玉、高纯石墨或高纯热解氮化硼。
11、更进一步地，步骤二所述的抽至真空状态是抽至真空至10-4pa以下。
12、更进一步地，步骤三所述的在600～900℃范围内进行温度振荡的具体操作是先按10～20℃/h的降温速率降至600℃，然后再按10～20℃/h的升温速率升至900℃并保持20h，完成一次振荡。
13、更进一步地，步骤四所述的梯度区温场为1～2℃/cm。
14、更进一步地，步骤四所述的使多晶原料充分均匀化的保温时间为80～100h。
15、本发明利用pb源、in源和te源和额外的in2te3在高温固相反应后在600～900℃范围内进行多次温度振荡，提高pit多晶的成分均匀性。再以此多晶为原料，采用自发成核的方式利用水平梯度冷凝法进行pit单晶生长，将额外添加的in2te3化合物均匀分散至多晶料锭的各个部位维持了pit晶体等径部分的物相稳定，获得了高均质化的pit单晶，pit晶体质量好无开裂，结晶度较好区域光学透过性能高，6mm厚双面抛光晶片在2～3μm波段内，透过率接近60％，且不同部位光学透过性能不存在明显差距。同时晶片在2.09μm处光学吸收小于0.11cm-1，有利于利用2.09μm激光器进行泵浦输出中远红外激光，可用于工业、医疗和能源领域。
1.一种减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
2.根据权利要求1所述的一种减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，其特征在于，步骤一所述的pb源为块状金属单质铅、粉末状金属单质铅、珠装金属单质铅或碲化铅化合物。
3.根据权利要求1或2所述的一种减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，其特征在于，步骤一所述的in源为块状金属单质铟、粉末状金属单质铟、珠装金属单质铟或三碲化二铟化合物。
4.根据权利要求1或2所述的一种减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，其特征在于，步骤一所述的te源为块状单晶碲、粉末状金属单质碲或珠装金属单质碲。
5.根据权利要求1或2所述的一种减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，其特征在于，步骤二所述的坩埚材质为镀碳石英、高纯刚玉、高纯石墨或高纯热解氮化硼。
6.根据权利要求1或2所述的一种减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，其特征在于，步骤二所述的抽至真空状态是抽至真空至10-4pa以下。
7.根据权利要求1或2所述的一种减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，其特征在于，步骤三所述的在600～900℃范围内进行温度振荡的具体操作是先按10～20℃/h的降温速率降至600℃，然后再按10～20℃/h的升温速率升至900℃并保持20h，完成一次振荡。
8.根据权利要求1或2所述的一种减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，其特征在于，步骤四所述的梯度区温场为1～2℃/cm。
9.根据权利要求1或2所述的一种减少重力影响生长低光学吸收高均匀性碲铟铅单晶的方法，其特征在于，步骤四所述的使多晶原料充分均匀化的保温时间为80～100h。
