本发明涉及碳基涂层制备，尤其涉及超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备方法。
背景技术：
1、燃料电池是一种将化学能转化为电能的装置，具有高效率、低污染和零排放等优点。其中，金属双极板作为燃料电池的主要组成部分之一，直接影响着燃料电池的性能和使用寿命，采用含氢元素的气体，如乙炔气体、甲烷等，反应溅射制备碳基化合物中会残留氢元素，会导致涂层在使用过程中发生开裂、脱落失效等问题，严重影响金属双极板的寿命。
2、磁控溅射作为真空镀膜技术中的一种，通过在靶阴极表面引入磁场，利用磁场对带电粒子的约束来提高等离子体密度以增加溅射率，实现了高速、低温、低损伤溅射，具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。目前磁控溅射已被广泛应用于燃料电池金属双极板表面涂层的制备。
3、为了提高燃料电池的性能和使用寿命，需要制备一种无氢碳基涂层，以提高金属双极板的导电性能和耐腐蚀性能，同时降低涂层的氢碳基含量，提高燃料电池的效率和稳定性。因此，需要超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备方法。
技术实现思路
1、本发明的目的是要提供超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备方法。
2、为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
3、本发明采用ti70al20si10、ti或ti50al50、c靶，在钨钢合金、不锈钢、铜合金和高速钢基体上高速制备表面光滑致密的tialsicn纳米复合涂层，包括以下步骤：
4、1)基片的清洗：将实验基片放置于无水酒精或丙酮的容器中，采用超声波清洗仪器清洗15-20分钟，取出用压缩空气吹干基片，放置待用；
5、2)基片安装：打开真空腔室，将基片放置在样平台上，关门抽真空，待真空度低于5*10-3pa；
6、3)离子清洗：采用脉冲直流电源连接基片上，设置脉冲参数：-500v,100khz,1μs,气压0.3-2pa，氩气流量100-130sccm,清洗样品30分钟；
7、4)ti或tial金属结合力层制备：启动高功率脉冲磁控溅射，设置微脉冲参数2-40s,平均功率2-10kw,气压0.3-2pa，氩气流量100-130sccm，偏压-100--300v，高能量轰击基片1-5分钟，然后降低偏压-60--100v制备300-500nm的ti或tial金属结合力层；
8、5)tialsin纳米复合涂层制备：将高功率脉冲磁控溅射连接ti70al20si10靶材，启动高功率脉冲磁控溅射，设置微脉冲参数2-40s,平均功率2-10kw,气压0.8-2pa，氩气流量100-130sccm，偏压-60--150v，时间20-60分钟制备tialsin纳米复合涂层；
9、6)制备超硬且韧自润滑tialsicn涂层：选择靶材组合，依次连接好高功率脉冲电源或深振荡电源保证足够的离化率，其他靶材连接脉冲直流电源；设置高功率脉冲电源参数微脉冲参数：6s/30s，平均功率：6-10kw，脉冲直流电源参数100khz,0.4-8kw，气压0.6-2pa，氩气80-160sccm和氮气流量20-100sccm，偏压-60～-300v，制备工艺时间60-120分钟，完成涂层制备以后待30-60分钟取样品；
10、进一步地，tialsicn纳米复合涂层厚度2-10μm，纳米硬度48.3gpa,h/e*大于0.16、h3/e*2大于0.32、洛氏压痕结合力大于hf1、弹性回复大于60％、断裂韧性kic大于3mpa·m1/2。
11、进一步地，氩气和氮气流量分别为80-160sccm和20-100sccm。
12、进一步地，转架旋转速度为1-3rpm，沉积速率为50-500nm/min。
13、进一步地，所述靶材组合方式具体包括：
14、1)1个tialsi、2个ti和1个c靶；
15、2)1个tialsi、1个ti、1个tial和1个c靶；
16、3)1个tisi、1个ti、1个tial和1个c靶；
17、4)1个si、1个ti、1个tial和1个c靶；
18、5)2个tialsi、1个tial和1个c靶。
19、进一步地，所述的超硬且韧自润滑tialsicn涂层，包括金属注入和结合力层、氮化物梯度层和tialsicn涂层；金属注入和结合力层为ti或tial金属结合力层；氮化物梯度层可为tin、tialn和tialsin层；金属结合力层的厚度0.3-1.0μm，氮化物梯度层厚度0.3-0.5μm。
20、进一步地，超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备装置包括反应腔体，包括反应腔体，所述反应腔体上设置有真空控制系统和气路控制系统，其特征在于，所述工艺室内设置有所述四靶非平衡磁控溅射系统，所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统包括圆柱形真空室，所述圆柱形真空室由两对阴极和靶材构成的柱形离子源，所述阴极上设置有所述靶材，两对所述柱形靶材交叉排列形成闭合磁场回路。
21、进一步地，所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统和脉冲磁控溅射电源耦合成等离子体源通过计算机控制真空控制系统以及气路控制系统，用以调整工作气压、气体流量与脉冲电源参数。
22、本发明的有益效果是：
23、本发明是超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备装置方法及其系统，与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
24、本方法通过调控微脉冲的参数能精确控制涂层的性能，沉积速率快，操作简便、成本低，满足氢燃料电池双极板的高性能、长寿命、低成本的设计要求，采用易燃易爆的乙炔气体，更安全可靠。
1.一种超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备方法，其特征在于，采用ti70al20si10、ti或ti50al50、c靶，在钨钢合金、不锈钢、铜合金和高速钢基体上高速制备表面光滑致密的tialsicn纳米复合涂层，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述一种超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备方法，其特征在于，tialsicn纳米复合涂层厚度2-10μm，纳米硬度48.3gpa,h/e*大于0.16、h3/e*2大于0.32、洛氏压痕结合力大于hf1、弹性回复大于60％、断裂韧性kic大于3mpa·m1/2。
3.根据权利要求1所述超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备方法，其特征在于，氩气和氮气流量分别为80-160sccm和20-100sccm。
4.根据权利要求1所述一种超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备方法，其特征在于，转架旋转速度为1-3rpm，沉积速率为50-500nm/min。
5.根据权利要求1所述一种超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备方法，其特征在于，在步骤6中，所述靶材组合方式具体包括：
6.根据权利要求1所述一种超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备方法，其特征在于，所述的超硬且韧自润滑tialsicn涂层，包括金属注入和结合力层、氮化物梯度层和tialsicn涂层；金属注入和结合力层为ti或tial金属结合力层；氮化物梯度层可为tin、tialn和tialsin层；金属结合力层的厚度0.3-1.0μm，氮化物梯度层厚度0.3-0.5μm。
7.超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备装置，用以执行权利要求1-6所述的方法，包括反应腔体，所述反应腔体上设置有真空控制系统和气路控制系统，其特征在于，所述工艺室内设置有所述四靶非平衡磁控溅射系统，所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统包括圆柱形真空室，所述圆柱形真空室由两对阴极和靶材构成的柱形离子源，所述阴极上设置有所述靶材，两对所述柱形靶材交叉排列形成闭合磁场回路。
8.根据权利要求7所述超硬且韧自润滑tialsicn涂层制备装置，其特征在于，所述四靶闭合场非平衡磁控溅射系统和脉冲磁控溅射电源耦合成等离子体源通过计算机控制真空控制系统以及气路控制系统，用以调整工作气压、气体流量与脉冲电源参数。
