本发明属于化学品纯化分离，具体涉及一种四甲基硅烷的纯化装置、钢瓶中四甲基硅烷的回收方法及被污染钢瓶的处理方法。
背景技术：
1、4ms，中文名称四甲基硅烷，是一种重要的有机硅材料，在医药、航空航天建筑及机械材料等领域均有广泛的应用。超高纯度的(质量分数≥99.99％)的4ms在电子工业中可用作化学气相沉积(cvd)或等离子体增强化学气相沉积(pecvd)的前驱体，用于制备高质量的碳化硅薄膜。
2、4ms的包装容器一般为金属材质前驱体钢瓶，通常具有多个进出样口以及液位计接口。在生产过程中，四甲基硅烷一般会以液相形式充装进钢瓶中，并在钢瓶上部充入具有一定压力的氦气或氮气作为保压处理手段，同时也可以用此压力作为初期原料输送的动力源。客户端在使用前驱体时，会接入化学品供应系统，并通过洁净管路输送至相应工艺端。为保障半导体工艺段的使用情况，钢瓶中包括四甲基硅烷、正硅酸乙酯在内的多种化学品均不会完全使用，在返回供应商时往往还具有一定数量的产品在钢瓶中。这些残留的产品短期虽不影响充装和产品质量，久而久之，钢瓶中的重组分杂质及颗粒物会随时间越积越多，最终钢瓶成为了污染瓶，需要彻底处理才可重新恢复使用，而瓶中的残留的产品往往为高附加值的半导体用化学品材料，需要重新纯化。
3、对于四甲基硅烷来说，目前主流的纯化过程为耗能较高的精馏+吸附为主，且因为四甲基硅烷的特殊性，与较多的有机物会产生共沸，影响精馏效果。
4、公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种四甲基硅烷的纯化装置、钢瓶中四甲基硅烷的回收方法及被污染钢瓶的处理方法，其能够充分回收四甲基硅烷，并对钢瓶进行清洗。
2、为了实现上述目的，本发明一具体实施例提供了一种四甲基硅烷的纯化装置，其包括汽化器、吸附柱、过滤器、中间罐和产品罐。汽化器与钢瓶连接，用于汽化所述钢瓶内的四甲基硅烷，所述钢瓶上设置有多个出样口和进样口；吸附柱的一端与所述汽化器连接，用于吸附所述四甲基硅烷中的气态杂质；过滤器与所述吸附柱的另一端连接，用于过滤所述四甲基硅烷中的颗粒物杂质；中间罐与所述过滤器连通且所述中间罐能够与所述钢瓶连通，用于暂时存放过滤后的四甲基硅烷；产品罐与所述中间罐连通，用于储存纯化后的四甲基硅烷。
3、在本发明的一个或多个实施例中，所述产品罐能够连通与所述汽化器连接的钢瓶。
4、在本发明的一个或多个实施例中，所述吸附柱中的吸附剂选自13x、zsm-5、4a和丝光沸石中的一种或多种。
5、在本发明的一个或多个实施例中，所述吸附柱的高径比介于(10-20)：1。
6、与现有技术相比，本发明的纯化装置结构简单，可以通过简单的管线连接，在生产现场完成对钢瓶中原料的回收及钢瓶冲洗置换工作，提高了生产效率且降低了纯化成本。
7、本发明另一具体实施例提供了一种钢瓶中四甲基硅烷的回收方法，其包括：向钢瓶中充入一定量的氮气；将钢瓶中的四甲基硅烷压入汽化器汽化并输送至吸附柱进行吸附处理；将吸附处理后的四甲基硅烷输送至过滤器进行过滤处理；将过滤处理后的四甲基硅烷输送进中间罐并对中间罐中的四甲基硅烷进行检验，若检验合格则将中间罐中的四甲基硅烷输送至产品罐；若检验不合格，则重复上述步骤直至四甲基硅烷检验合格。
8、在本发明的一个或多个实施例中，所述汽化器的汽化温度介于35℃-40℃。
9、在本发明的一个或多个实施例中，所述吸附柱的吸附温度介于35℃-45℃。
10、在本发明的一个或多个实施例中，所述吸附柱的空速介于30h-1-50h-1。
11、与现有技术相比，本发明的钢瓶中四甲基硅烷的回收方法，利用上述纯化装置简化了纯化步骤，方法简单，能够有效回收被污染钢瓶中的四甲基硅烷，从而减少浪费并降低纯化成本。
12、本发明另一具体实施例提供了一种被污染钢瓶的处理方法，其包括：向被污染钢瓶钢瓶中充入纯度合格的四甲基硅烷和一定量的氮气；将被污染钢瓶钢瓶中的四甲基硅烷压入汽化器汽化并输送至吸附柱进行吸附处理；将吸附处理后的四甲基硅烷输送至过滤器进行过滤处理；将过滤处理后的四甲基硅烷输送进中间罐并对中间罐中的四甲基硅烷进行检验，若检验合格则将中间罐中的四甲基硅烷输送至产品罐；若检验不合格，则重复上述步骤直至四甲基硅烷检验合格。
13、在本发明的一个或多个实施例中，所述合格四甲基硅烷由产品罐或无污染钢瓶充入所述被污染钢瓶。
14、与现有技术相比，本发明的被污染钢瓶的处理方法利用纯化装置可以有效对被污染钢瓶进行处理，且与四甲基硅烷的回收方法结合，在实现对四甲基硅烷回收的同时还能实现对被污染钢瓶的清洗，从而降低了四甲基硅烷回收及钢瓶清洗的成本，并简化了相关操作步骤。
1.一种四甲基硅烷的纯化装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的四甲基硅烷的纯化装置，其特征在于，所述产品罐能够连通与所述汽化器连接的钢瓶。
3.根据权利要求1所述的四甲基硅烷的纯化装置，其特征在于，所述吸附柱中的吸附剂选自13x、zsm-5、4a和丝光沸石中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的四甲基硅烷的纯化装置，其特征在于，所述吸附柱的高径比介于(10-20)：1。
5.一种钢瓶中四甲基硅烷的回收方法，其特征在于，包括：
6.根据权利要求5所述的钢瓶中四甲基硅烷的回收方法，其特征在于，所述汽化器的汽化温度介于35℃-40℃。
7.根据权利要求5所述的钢瓶中四甲基硅烷的回收方法，其特征在于，所述吸附柱的吸附温度介于35℃-45℃。
8.根据权利要求5所述的钢瓶中四甲基硅烷的回收方法，其特征在于，所述吸附柱的空速介于30h-1-50h-1。
9.一种被污染钢瓶的处理方法，其特征在于，包括：
10.根据权利要求9所述的被污染钢瓶的处理方法，其特征在于，所述合格四甲基硅烷由产品罐或无污染钢瓶充入所述被污染钢瓶。
