四甲基硅烷的纯化装置及纯化方法与流程

专利2025-06-11  35


本发明属于半导体,具体涉及一种四甲基硅烷的纯化装置及纯化方法。


背景技术:

1、在半导体制造领域中,超高纯(质量分数大于99.99%)四甲基硅烷(4ms)是气相沉积(包括物理沉积pvd、化学气相沉积cvd及原子气相沉积ald)前驱体材料,用于制备硅基半导体薄膜材料,在45nm及以上技术节点超大规模集成电路铜芯片制程中用于沉积刻蚀阻挡层和铜扩散阻挡层。

2、目前制备4ms的方法主要有两种,一种是有机硅转化法,另一种是甲基氯硅低沸物分离法。对于低沸物杂质,尤其是与4ms沸点相近的分离纯化较为困难,能耗高、循环次数多、工艺繁琐,如4ms(299.7k)和异戊烷(300.7k)沸点就极为相近;温度控制难以精确,分离成本高。

3、公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种四甲基硅烷的纯化装置及纯化方法,其纯化效果好且纯化成本低。

2、为了实现上述目的,本发明一具体实施例提供了一种四甲基硅烷的纯化装置,其包括:原料罐、脱轻精馏塔、第一脱重精馏塔、第一气化器、第一吸附单元、第二脱重精馏塔、第二气化器和第二吸附单元原料罐,用于容置四甲基硅烷;脱轻精馏塔与所述原料罐连通,用于接收所述四甲基硅烷并去除所述四甲基硅烷中的低沸点杂质;第一脱重精馏塔设置在所述脱轻精馏塔的下游并与其连通,用于去除所述四甲基硅烷中的高沸点杂质;第一气化器设置在所述第一脱重精馏塔的下游并与其连通,用于气化所述四甲基硅烷;第一吸附单元设置在所述第一气化器的下游并与其连通,用于吸附与所述四甲基硅烷沸点接近的杂质;第二脱重精馏塔设置在所述第一吸附单元的下游并与其连通,用于去除所述四甲基硅烷中的高沸点杂质;第二气化器设置在所述第二脱重精馏塔的下游并与其连通,用于气化所述四甲基硅烷;第二吸附单元设置在所述第二气化器的下游并与其连通,用于吸附与所述四甲基硅烷沸点接近的杂质。

3、在本发明的一个或多个实施例中,所述脱轻精馏塔的底部设置有再沸器,用于再沸所述四甲基硅烷中的低沸点杂质并将所述低沸点杂质输送回所述脱轻精馏塔。

4、在本发明的一个或多个实施例中,所述第一脱重精馏塔/第二脱重精馏塔的底部设置有再沸器,用于再沸所述四甲基硅烷中的高沸点杂质并将所述高沸点杂质输送回所述所述第一脱重精馏塔/第二脱重精馏塔。

5、在本发明的一个或多个实施例中,所述脱轻精馏塔的顶部设置有冷凝器,用于排出所述脱轻精馏塔产生的废气,所述废气中混合的四甲基硅烷被冷凝并回流至所述脱轻精馏塔。

6、在本发明的一个或多个实施例中,所述第一脱重精馏塔/第二脱重精馏塔的顶部设置有冷凝器,用于排出所述第一脱重精馏塔/第二脱重精馏塔产生的废气,所述废气中混合的四甲基硅烷被冷凝并回流至所述第一脱重精馏塔/第二脱重精馏塔。

7、在本发明的一个或多个实施例中,所述第一吸附单元填充有13x分子筛;所述第二吸附单元填充有zsm-5分子筛。

8、本发明另一具体实施例提供了一种四甲基硅烷的纯化方法,其包括:

9、将存储在原料罐中的四甲基硅烷输送至脱轻精馏塔进行脱轻处理;

10、将脱轻处理后的四甲基硅烷输送至第一脱重精馏塔进行脱重处理;

11、将脱重处理后的四甲基硅烷经气化器气化输送至第一吸附单元进行吸附处理;

12、将吸附处理后的四甲基硅烷输送至第二脱重精馏塔进行脱重处理;

13、将脱重处理后的四甲基硅烷经气化器气化并输送至第二吸附单元进行吸附处理;

14、冷凝经吸附的气态四甲基硅烷,得到纯化后的四甲基硅烷。

15、在本发明的一个或多个实施例中,所述脱轻处理时,所述脱轻精馏塔的塔顶温度为介于20℃-25℃;和/或,所述脱轻精馏塔的理论塔板数介于40-60;和/或,所述脱轻精馏塔的塔顶压力介于1.4bar-1.5bar;和/或,所述脱轻精馏塔的回流进料比介于(100-30):1。

16、在本发明的一个或多个实施例中,所述脱重处理时,所述第一脱重精馏塔和第二脱重精馏塔的塔顶温度为介于35℃-45℃;和/或,所述第一脱重精馏塔和第二脱重精馏塔的理论塔板数介于100-120;和/或,所述第一脱重精馏塔和第二脱重精馏塔的塔顶压力介于1.3bar-1.5bar;和/或,所述第一脱重精馏塔和第二脱重精馏塔的回流进料比介于(30-10):1。

17、在本发明的一个或多个实施例中,所述第一吸附单元和第二吸附单元填充的吸附剂的质量比介于1:(2-4)。

18、与现有技术相比,本发明的四甲基硅烷的纯化装置,通过脱轻精馏塔和脱重精馏塔可以去除四甲基硅烷中的低沸点和高沸点杂质。设置第一吸附单元和第二吸附单元可以有针对性地吸附沸点与四甲基硅烷极为接近、极性相近且极难分离的2-氯丙烷和异戊烷等杂质,还可以筛除小分子杂质比如金属盐杂质等。该纯化装置可以节省原料,并降低纯化的成本。四甲基硅烷的纯化方法可以从甲基氯硅烷低沸副产物提纯得到电子级四甲基硅烷,实现了副产物的高效利用,避免了高耗能纯化工艺使用。同时,两种吸附剂材料的复合使用,可以高效分离与四甲基硅烷沸点接近的杂质,纯化成本低,能耗低,经济效益高。



技术特征:

1.一种四甲基硅烷的纯化装置,其特征在于,包括:

2.根据权利要求1所述的四甲基硅烷的纯化装置,其特征在于,所述脱轻精馏塔的底部设置有再沸器,用于再沸所述四甲基硅烷中的低沸点杂质并将所述低沸点杂质输送回所述脱轻精馏塔。

3.根据权利要求1所述的四甲基硅烷的纯化装置,其特征在于,所述第一脱重精馏塔/第二脱重精馏塔的底部设置有再沸器,用于再沸所述四甲基硅烷中的高沸点杂质并将所述高沸点杂质输送回所述所述第一脱重精馏塔/第二脱重精馏塔。

4.根据权利要求1所述的四甲基硅烷的纯化装置,其特征在于,所述脱轻精馏塔的顶部设置有冷凝器,用于排出所述脱轻精馏塔产生的废气,所述废气中混合的四甲基硅烷被冷凝并回流至所述脱轻精馏塔。

5.根据权利要求1所述的四甲基硅烷的纯化装置,其特征在于,所述第一脱重精馏塔/第二脱重精馏塔的顶部设置有冷凝器,用于排出所述第一脱重精馏塔/第二脱重精馏塔产生的废气,所述废气中混合的四甲基硅烷被冷凝并回流至所述第一脱重精馏塔/第二脱重精馏塔。

6.根据权利要求1所述的四甲基硅烷的纯化装置,其特征在于,所述第一吸附单元填充有13x分子筛;所述第二吸附单元填充有zsm-5分子筛。

7.一种四甲基硅烷的纯化方法,其特征在于,包括:

8.根据权利要求7所述的四甲基硅烷的纯化方法,其特征在于,所述脱轻处理时,所述脱轻精馏塔的塔顶温度为介于20℃-25℃;和/或,所述脱轻精馏塔的理论塔板数介于40-60;和/或,所述脱轻精馏塔的塔顶压力介于1.4bar-1.5bar;和/或,所述脱轻精馏塔的回流进料比介于(100-30):1。

9.根据权利要求7所述的四甲基硅烷的纯化方法,其特征在于,所述脱重处理时,所述第一脱重精馏塔和第二脱重精馏塔的塔顶温度为介于35℃-45℃;和/或,所述第一脱重精馏塔和第二脱重精馏塔的理论塔板数介于100-120;和/或,所述第一脱重精馏塔和第二脱重精馏塔的塔顶压力介于1.3bar-1.5bar;和/或,所述第一脱重精馏塔和第二脱重精馏塔的回流进料比介于(30-10):1。

10.根据权利要求7所述的四甲基硅烷的纯化方法,其特征在于,所述第一吸附单元和第二吸附单元填充的吸附剂的质量比介于1:(2-4)。


技术总结
本发明公开了一种四甲基硅烷的纯化装置及纯化方法,纯化装置中的原料罐用于容置四甲基硅烷。脱轻精馏塔与原料罐连通,用于接收四甲基硅烷并去除其中的低沸点杂质。第一脱重精馏塔与脱轻精馏塔连通,用于去除四甲基硅烷的高沸点杂质。第一气化器与第一脱重精馏塔连通,用于气化四甲基硅烷。第一吸附单元与第一气化器连通,用于吸附与四甲基硅烷沸点接近的杂质。第二脱重精馏塔与第一吸附单元连通,用于接收经第一吸附单元吸附的四甲基硅烷并去除其中的高沸点杂质。第二气化器与第二脱重精馏塔连通,用于气化四甲基硅烷。第二吸附单元与第二气化器连通,用于吸附与四甲基硅烷沸点接近的杂质。该纯化装置及纯法方法,纯化效果好且纯化成本低。

技术研发人员:张佳瑶,王艺潼,陈琪,徐聪,朱佳政
受保护的技术使用者:金宏气体股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/12/17
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