本发明涉及苯甲醇工业生产,尤其涉及一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的方法和装置。
背景技术:
1、苯甲醇也称苄醇,是一种无色透明粘稠液体,具有极性、低毒、蒸汽压低的特点,因此被广泛的作为溶剂应用于日化、涂料、高分子行业。
2、目前国内苯甲醇规模化工业生产的主要工艺是氯化苄水解法。主反应本质是:na2co3水解产生oh-,oh-在油水界面与氯化苄反应生成苯甲醇,反应为液-液非均相反应。反应速率的控制步骤是oh-在液-液相界面间的扩散,主反应的选择性为85%~88%。副反应本质是:苯甲醇和氯化苄的醚化反应,反应速率的控制步骤是油相内部苯甲醇和氯化苄分子的接触碰撞。主、副反应为串联竞争反应,反应液中油相液滴的尺寸、相际间的接触总面积和oh-在液-液相际间的浓度是影响主、副反应选择性的主要因素。
3、现有的反应工艺是全混流连续反应釜,采用推进式搅拌桨和桨式搅拌桨相结合的多层桨叶方式,利用桨叶的剪切力分散油相液滴,达到油/水相充分混合的反应条件。但因为反应后油/水相需要自然沉降分离,反应投入的na2co3溶液密度必须大于氯化苄的密度,以维持反应液油/水相较大的密度差。反应过程中一方面搅拌的剪切力使油相液滴破碎、分散,另一方面由于密度差和油/水相的界面张力,油相液滴存在上浮、聚结的趋势。两种相反的作用,致使液-液非均相的条件下,油相液滴的尺寸不会达到很小,尺寸分布在毫米级和厘米级,油/水相混合不够充分。主反应的选择性85%~88%,是当前混合条件下反应的平均水平。此外,在苯甲醇工业生产中,由于二苄醚的工业价值小于苯甲醇的工业价值,因此存在单位原料投入时多产苯甲醇,少产二苄醚的效益需求。为此,亟须解决现有技术中生产反应选择性低、收率低的问题。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明提出了一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的方法和装置。
2、本发明的技术方案是这样实现的:一方面,本发明提供了一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的方法,包括以下步骤:
3、s1,将氯化苄和碱溶液混合后,注入水解反应釜中进行水解反应;
4、s2,反应结束后降温,加入nacl溶液混合均匀,随后进入油水分离器中分离得到油相物料和水相物料;
5、s3,油相物料进入精馏塔中,精馏得到苯甲醇。
6、在以上技术方案的基础上,优选的,步骤s1中,碱溶液的质量浓度为3.54%-5.94%,氯化苄∶碱溶液的进料质量流量比为1∶(5.788-9.712)。
7、在以上技术方案的基础上,优选的,步骤s2中,nacl溶液为饱和nacl溶液(质量分数),饱和nacl溶液∶氯化苄的进料质量流量比为(1.702-5.171)∶1。
8、在以上技术方案的基础上,优选的,饱和nacl溶液中nacl的来源是:步骤s2水相物料经过蒸发、结晶后析出的氯化钠结晶盐。
9、在以上技术方案的基础上,优选的,碱溶液为水相物料经蒸发、冷凝后的回收水和片碱制备的碱溶液。
10、在以上技术方案的基础上,优选的,水解反应温度为80-150℃,反应停留时间为6-10h。
11、另一方面,本发明还提供了一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的装置,包括氯化苄进料管、回收水管、naoh溶液管、nacl溶液管、反应釜、换热器、油水分离器和精馏塔;所述naoh溶液管、反应釜、换热器、油水分离器和精馏塔通过管路依次连通,所述回收水管和氯化苄进料管通过三通依次与naoh溶液管连通,所述油水分离器和精馏塔之间的管路连接nacl溶液管。
12、在以上技术方案的基础上,优选的,还包括蒸发器、冷凝器和结晶分离器,所述油水分离器的水相出口依次连接蒸发器和结晶分离器,所述蒸发器、冷凝器和回收水管依次连通;所述结晶分离器的出料口连接nacl溶液管,所述回收水管与nacl溶液管通过三通连接。
13、在以上技术方案的基础上,优选的,所述氯化苄进料管、回收水管、naoh溶液管和nacl溶液管均设有自动调节阀和流量计。
14、在以上技术方案的基础上,优选的,所述回收水管和氯化苄进料管之间的naoh溶液管设有1#密度计和1#静态混合器,所述氯化苄进料管上设有2#密度计,所述氯化苄进料管和反应釜之间的naoh溶液管设有2#静态混合器。
15、本发明的一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的方法和装置相对于现有技术具有以下有益效果:
16、(1)油/水相分离需要一定的密度差,本发明通过在反应液中补加nacl溶液提高水相的密度,使进入沉降工序的油/水相能彻底分层,以保证油/水相的彻底分离,进而提高反应的选择性和苯甲醇的收率。
17、(2)本发明通过水相回收的水以及结晶析出的nacl作为原料,实现了反应产物的全回收,降低了苯甲醇工业生产的成本,提高了经济效益。
1.一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.如权利要求1所述的一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的方法,其特征在于:步骤s1中,碱溶液的质量浓度为3.54%-5.94%,氯化苄∶碱溶液的进料质量流量比为1∶(5.788-9.712)。
3.如权利要求1所述的一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的方法,其特征在于:步骤s2中,nacl溶液为饱和nacl溶液,饱和nacl溶液∶氯化苄的进料质量流量比为(1.702-5.171)∶1。
4.如权利要求3所述的一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的方法,其特征在于:饱和nacl溶液中nacl的来源是:步骤s2水相物料经过蒸发、结晶后析出的氯化钠结晶盐。
5.如权利要求1所述的一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的方法,其特征在于:碱溶液为水相物料经蒸发、冷凝后的回收水和片碱制备的碱溶液。
6.如权利要求1所述的一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的方法,其特征在于:水解反应温度为80-150℃,反应停留时间为6-10h。
7.一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的装置,其特征在于:包括氯化苄进料管(1)、回收水管(2)、naoh溶液管(3)、nacl溶液管(4)、反应釜(5)、换热器(6)、油水分离器(7)和精馏塔(8);
8.如权利要求7所述的一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的装置,其特征在于:还包括蒸发器(9)、冷凝器(10)和结晶分离器(11),
9.如权利要求8所述的一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的装置,其特征在于:所述氯化苄进料管(1)、回收水管(2)、naoh溶液管(3)和nacl溶液管(4)均设有自动调节阀(12)和流量计(13)。
10.如权利要求9所述的一种提高苯甲醇工业生产反应选择性和收率的装置,其特征在于:所述回收水管(2)和氯化苄进料管(1)之间的naoh溶液管(3)设有1#密度计(14)和1#静态混合器(15),所述氯化苄进料管(1)上设有2#密度计(16),所述氯化苄进料管(1)和反应釜(5)之间的naoh溶液管(3)设有2#静态混合器(17)。