硅料熔融方法、高品质单晶硅棒及其制备方法与流程

专利2025-06-14  24


本发明涉及单晶硅棒制备,具体涉及一种硅料熔融方法、高品质单晶硅棒及其制备方法。


背景技术:

1、单晶硅是半导体材料制备中的重要材料之一,广泛应用于太阳能电池板、集成电路、光伏电池等领域。单晶硅直拉工艺技术是制备单晶硅的常用工艺之一,具有工艺流程简单、生产效率高、制备的晶体品质好等特点。

2、单晶硅直拉工艺的原理是将高纯度的多晶硅原料放置在石英坩埚中,在真空状态和高纯惰性气体的保护下加热熔化,在熔融温度下稳定坩埚和硅液,然后用一根固定在籽晶轴上的籽晶插入硅液中,进行拉晶工序;待籽晶与熔体熔和后,硅液在籽晶上结晶,慢慢向上拉籽晶,晶体便在籽晶下端生长,随着籽晶的提拉逐渐生长形成单晶硅棒。然而,现有技术的熔化温度在1420℃以上,此时坩埚内壁上仍然存在少许残留的未完全融化的小颗粒状多晶硅,以及硅液中存在聚集的气泡,这会导致制备的单晶硅棒内出现较多气孔缺陷。

3、因此,亟待提出一种可降低气孔缺陷的单晶硅棒制备方法,以提高单晶硅棒的品质。


技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足,本发明公开提出一种硅料熔融方法、高品质单晶硅棒及其制备方法,从而可以解决或者至少缓解了现有技术中存在的上述问题和其它方面的问题中的一个或多个。

2、本发明公开一种硅料熔融方法,包括如下步骤:

3、s1、将块状多晶硅原料放入坩埚中;

4、s2、将炉体的炉压调节至第一阈值;

5、s3、将主加热器的功率调节至第二阈值,将底部加热器的功率调节至第三阈值,以加热坩埚内的块状多晶硅原料;保持第一预设时长,直至坩埚内的块状多晶硅原料熔化成硅液;

6、s4、对所述步骤s3中熔化后的硅液进行熔融状态下的稳定化处理,获得熔融稳定的硅液。

7、优选地,在所述步骤s4中,硅液的稳定化处理过程包括步骤如下:

8、s401、将主加热器的功率调节至设定阈值并保持不变,使主加热器以恒定的功率对坩埚进行供热;底部加热器的功率以第一预设速率降低至第四阈值,底部加热器的功率以第四阈值保持第二预设时长;然后底部加热器的功率呈梯度降低至0kw,底部加热器的功率在每一个梯度值保持第二预设时长;

9、s402、将锅转调整至第五阈值,锅转以第五阈值--第六阈值--第五阈值--第六阈值···呈阶梯循环变化,锅转在阶梯循环变化的每一个梯度值保持第三预设时长,直到第三预设时长的累计时长达到第四预设时长;然后将锅转调整至第七阈值,锅转以第七阈值--第八阈值--第七阈值--第八阈值···呈阶梯循环变化,锅转在阶梯循环变化的每一个梯度值保持第五预设时长,直到第五预设时长的累计时长达到第六预设时长;

10、s403、将炉压调整至第九阈值,炉压以第九阈值保持第七预设时长;然后将炉压从第九阈值调整至第十阈值,炉压以第十阈值保持第八预设时长;

11、s404、步骤s401、步骤s402和步骤s403同步进行,以完成硅液进行熔融状态下的稳定化处理。

12、优选地,在所述步骤s401中,第一预设速率为10kw/min。

13、优选地,在所述步骤s401中,底部加热器的功率的相邻两个梯度值之差为5kw,第四阈值为15kw,第二预设时长为30min。

14、优选地,在所述步骤s402中,第五阈值为5rpm,第六阈值为10rpm,第三预设时长为15min,第四预设时长为1h。

15、优选地,在所述步骤s402中,第七阈值为6rpm,第八阈值为12rpm,第五预设时长为15min,第六预设时长为1h。

16、优选地,在所述步骤s403中,第九阈值为12-15torr,第十阈值为20torr,第七预设时长为1h,第八预设时长为1h。

17、优选地,在所述步骤s3中,第三阈值均为50-60kw。

18、此外,本发明还公开了一种高品质单晶硅棒的制备方法,在采用如前所述的硅料熔融方法将块状多晶硅原料进行熔化和稳定化处理后,还包括如下步骤:

19、将籽晶轴上的籽晶插入硅液中,进行拉晶工序;待籽晶与熔体熔和后,硅液在籽晶上结晶,慢慢向上拉籽晶,以得到单晶硅棒。

20、进一步地,本发明公开了所述的高品质单晶硅棒的制备方法制备得到的高品质单晶硅棒。

21、本发明具有如下的有益效果:

22、该技术方案提供一种硅料熔融方法、高品质单晶硅棒及其制备方法,将熔化后的硅液进行稳定化处理,通过将炉压控制成15-20torr或者12-20torr的梯度变化,先降低炉压以降低对坩埚内硅液的压力,同时配合锅转和底加功率的梯度变化,在炉压、锅转和底加功率的共同作用下,促进硅液表面气体的挥发,从而去除硅液中的气体,使得最终获得的单晶硅棒的气孔不良率达到最佳控制。



技术特征:

1.硅料熔融方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的硅料熔融方法,其特征在于:

3.根据权利要求2所述的硅料熔融方法,其特征在于:

4.根据权利要求2所述的硅料熔融方法,其特征在于:

5.根据权利要求2所述的硅料熔融方法,其特征在于:

6.根据权利要求2所述的硅料熔融方法,其特征在于:

7.根据权利要求2所述的硅料熔融方法,其特征在于:

8.根据权利要求1所述的硅料熔融方法,其特征在于:

9.一种高品质单晶硅棒的制备方法,其特征在于,在采用如1-8任一项所述的硅料熔融方法将块状多晶硅原料进行熔化和稳定化处理后,还包括如下步骤:

10.一种由权利要求9所述的高品质单晶硅棒的制备方法制备得到的高品质单晶硅棒。


技术总结
本发明公开了一种硅料熔融方法、高品质单晶硅棒及其制备方法,该硅料熔融方法为将坩埚内的块状多晶硅原料熔化成硅液,熔化后硅液在炉压、锅转、主加热器和底加功率的共同作用下进行稳定化处理,其中,炉压、锅转和底加功率均是呈梯度变化,并在每一个梯度值保持一定时长,以获得熔融稳定的硅液;然后对熔融稳定的硅液进行拉晶制备高品质单晶硅棒。本发明通过炉压控制、锅转控制形成的对流加速以及底部加热器对坩埚的加热,促进了硅液表面气体的挥发,利于去除硅液中的气体,从而使得单晶硅棒的气孔不良率达到最佳控制。

技术研发人员:王鹏,杨佐东
受保护的技术使用者:重庆臻宝科技股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/12/17
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