本发明涉及氟石膏回收,特别涉及一种氟石膏的回收方法。
背景技术:
1、氟石膏主要来自于氢氟酸制备过程中产生的废渣,主要成分为无水硫酸钙(caso4),含量可高达95%,新排放的氟石膏中hf、h2s04等含量超标,属强腐蚀性有毒有害废物,且水化速度慢,不具早期强度,不能直接作为胶凝材料用于建筑行业,只能作为缓凝剂应用于水泥生产中。
2、现有技术当中,一般是通过对无水石膏进行水化得到二水石膏,在通过二水石膏进行对应的回收利用,由于新排放的氟石膏在常态下很难水化生成二水石膏。目前,大多数企业都采用在渣场长期堆存的方式使其自然水化,形成二水石膏后在加以利用。导致氟石膏的回收的转化效率不高。
技术实现思路
1、有鉴于此,本发明的目的是提供一种氟石膏的回收方法,旨在解决现有技术中在进行氟石膏的回收时转化效率不高的问题。
2、本发明实施例是这样实现的:
3、一种氟石膏的回收方法,所述方法包括:
4、将设定比例的氟石膏与石灰进行混合,后在球磨机中研磨得到预设粒径的石膏粉末;
5、将所述石膏粉末与氯化铵溶液按预设比例混合搅拌得到混合溶液,并对所述混合溶液进行过滤得到滤饼;
6、将得到的所述滤饼置于氨水溶液中进行搅拌,在搅拌状态下加入碳源,调整所述混合溶液当中的硫碳比、氨碳比至预设比值后反应预设时间;
7、反应结束后进行过滤,收集滤液后依次进行蒸发浓缩、冷却结晶以及离心分离得到硫酸铵晶体成品;
8、往剩余的所述滤液中加入氯化钾固体,进行预设反应后依次经过冷却至常温结晶、离心分离得到硫酸钾晶体成品。
9、进一步的,上述氟石膏的回收方法,其中,石膏粉末的粒径小于100~150目。
10、进一步的,上述氟石膏的回收方法,其中,所述氯化铵溶液的质量分数为5~10%,所述石膏粉末与氯化铵溶液按质量比1:3~5的比例混合。
11、进一步的,上述氟石膏的回收方法,其中,所述石膏粉末与氯化铵溶液的搅拌速度为60~120r/min,搅拌时间为3~6h。
12、进一步的,上述氟石膏的回收方法,其中,碳源包括碳铵或者二氧化碳。
13、进一步的,上述氟石膏的回收方法,其中,硫碳比为1.05~1.2,氨碳比为2.0~2.2,反应时间为1~1.5h。
14、进一步的,上述氟石膏的回收方法,其中,所述往所述滤液中加入氯化钾固体,进行预设反应后依次经过冷却至常温结晶、离心分离得到硫酸钾晶体成品的步骤中,氮钾比为1~1.10。
15、进一步的,上述氟石膏的回收方法,其中,预设反应为在搅拌状态下升温至85~95℃,保温反应1~1.5h。
16、进一步的,上述氟石膏的回收方法,其中,所述收集滤液后依次进行蒸发浓缩、冷却结晶以及离心分离得到硫酸铵晶体成品的步骤之前还包括:
17、收集滤饼,所述滤饼用于与所述氟石膏进行中和。
18、进一步的,上述氟石膏的回收方法,其中,所述往剩余的所述滤液中加入氯化钾固体,进行预设反应后依次经过冷却至常温结晶、离心分离得到硫酸钾晶体成品的步骤之后还包括:
19、对回收所述硫酸钾晶体成品的滤液进行蒸发浓缩、冷却结晶后离心分离,得到用于与所述石膏粉末混合的氯化铵固体。
20、本发明通过将设定比例的氟石膏与石灰进行混合,后在球磨机中研磨得到预设粒径的石膏粉末;将石膏粉末与氯化铵溶液按预设比例混合搅拌得到混合溶液,并对混合溶液进行过滤得到滤饼;将得到的滤饼置于氨水溶液中进行搅拌,在搅拌状态下加入碳源,调整混合溶液当中的硫碳比、氨碳比至预设比值后反应预设时间;反应结束后进行过滤,收集滤液后依次进行蒸发浓缩、冷却结晶以及离心分离得到硫酸铵晶体成品;往剩余的滤液中加入氯化钾固体,进行预设反应后依次经过冷却至常温结晶、离心分离得到硫酸钾晶体成品,通过加入石灰调整ph值,使其更适宜的进行水化反应,采用氯化铵水化促进剂进一步的促进水化反应的产生,并且在进行回收时,反应过程中产生的硫酸铵同样是水化促进剂,使残留的未水化的石膏进行水化从而参与反应,充分利用生产过程中产生的副产品对氟石膏进行改性,加速氟石膏水化进程,提高氟石膏的转化效率,从而进一步的提升氟石膏回收的转化效率。解决了现有技术中在进行氟石膏的回收时转化效率不高的问题。
1.一种氟石膏的回收方法,其特征在于,所述方法包括:
2.根据权利要求1所述的氟石膏的回收方法,其特征在于,石膏粉末的粒径小于100~150目。
3.根据权利要求1所述的氟石膏的回收方法,其特征在于,所述氯化铵溶液的质量分数为5~10%,所述石膏粉末与氯化铵溶液按质量比1:3~5的比例混合。
4.根据权利要求1所述的氟石膏的回收方法,其特征在于,所述石膏粉末与氯化铵溶液的搅拌速度为60~120r/min,搅拌时间为3~6h。
5.根据权利要求1所述的氟石膏的回收方法,其特征在于,碳源包括碳铵或者二氧化碳。
6.根据权利要求5所述的氟石膏的回收方法,其特征在于,硫碳比为1.05~1.2,氨碳比为2.0~2.2,反应时间为1~1.5h。
7.根据权利要求1所述的氟石膏的回收方法,其特征在于,所述往所述滤液中加入氯化钾固体,进行预设反应后依次经过冷却至常温结晶、离心分离得到硫酸钾晶体成品的步骤中,氮钾比为1~1.10。
8.根据权利要求1所述的氟石膏的回收方法,其特征在于,预设反应为在搅拌状态下升温至85~95℃,保温反应1~1.5h。
9.根据权利要求1所述的氟石膏的回收方法,其特征在于,所述收集滤液后依次进行蒸发浓缩、冷却结晶以及离心分离得到硫酸铵晶体成品的步骤之前还包括:
10.根据权利要求1所述的氟石膏的回收方法,其特征在于,所述往剩余的所述滤液中加入氯化钾固体,进行预设反应后依次经过冷却至常温结晶、离心分离得到硫酸钾晶体成品的步骤之后还包括: