本发明涉及一种红外磁性植物纤维面料的制备工艺,属于新。
背景技术:
1、以竹子和城市绿化废弃纤维(芒果木、紫荆木和榕树)为原料,结合清洁的h2o2和hac溶液体系提取纤维素,将竹子和废弃纤维转化为纳米纤维素材料。在功能性纺织品中,静电纺纳米纤维在聚合物和功能性材料的选择上具有较大的灵活性,同时具有高比表面积、高孔隙率等特点,因此负载能力更高,可应用于防护服、给药、创面敷料、过滤等功能性纺织品领域。铁基氧化物磁性纤维材料不仅具有优异的吸附性能,还具有纤维形貌大的长径比自支撑不团聚和磁性材料易分离的优势,在水污染处理方面具有广泛的应用。静电纺丝法是常用的制备纤维材料的技术,采用溶胶凝胶法合成前驱体纺丝液可以制得高饱和磁化强度的fe3o4磁性纤维是最常用的磁性材料,具有饱和磁化强度高原材料来源广泛、环境友好等优势,是处理废水中污染物的理想吸附剂材料。首先从前驱体纺丝液的形成原理和可纺性入手,通过调控纺丝液的表面张力、电导率、粘度等参数,制备可纺性优异的fe3o4前驱体纺丝液,结合静电纺丝技术和合适的热处理工艺制备高饱和磁化强度的fe3o4纤维。此法是少数的利用溶胶凝胶法制备fe3o4静电纺丝纤维的方法,克服了常用的共混纺丝法制备fe3o4静电纺丝纤维中磁性纳米粒子在纤维中分布不均匀,甚至在纺丝过程中堵塞纺丝装置。
技术实现思路
1、针对上述问题,本发明提供一种阻燃抗菌生态纤维。
2、本发明的第一技术目的是提供一种更加清洁、强负电、易分散的氧化纳米纤维的制备方法。
3、本发明的第二技术目的是提供一种磁化强度高、良好的可纺性、较好的红外发射率的ag-fe3o4纳米纤维的制备工艺。
4、本发明的第三技术目的是提供一种利用所述静电纺丝红外ag-fe3o4纳米植物纤维的制备工艺。
5、本发明涉及一种红外磁性植物纤维面料的制备工艺包括:纳米纤维素提取的制备、tempo氧化纳米纤维的制备、fe3o4纳米纤维纺丝液的制备、氧化纳米纤维高压均质的制备、纳米ag修饰fe3o4纤维、红外ag-fe3o4纳米植物纤维、静电纺丝红外ag-fe3o4纳米植物纤维的制备。
6、作为优选,步骤(1)纳米纤维素提取的制备
7、首先,将煮沸后的竹片放入双氧水和醋酸体系溶液,在一定温度下的恒温摇床中保温一定时间,处理结束后,然后,采用真空抽滤,固液分离,最后,用去离子水充分洗涤纤维至中性,得到纳米纤维素;
8、作为优选,步骤(2)tempo氧化纳米纤维的制备
9、首先,称取步骤(1)制备的纳米纤维,加入tempo、nabr和naclo,氧化过程中保持一定的搅拌速度,以naclo加入点开始计时,观察体系ph变化,然后,氧化过程中滴加naoh溶液体系ph稳定在一定数值左右,同时记录naoh消耗的体积,当体系ph稳定在一定数值左右,一定时间内不发生变化时,即认为已到反应终点,最后,加入乙醇终止反应,停止搅拌,将氧化后的纤维用去离子水充分洗涤,置于冰箱储存,平衡水分,得到氧化纳米纤维;
10、作为优选,步骤(3)fe3o4纳米纤维纺丝液的制备
11、首先,称取fe3o4磁性纳米粒子,添加到配置好的氧化纳米纤维溶液中,超声震荡后,将溶液置于冰浴中用超声波细胞粉碎机超声,使磁性纳米颗粒在氧化纳米纤维溶液中均匀分散,得到fe3o4纳米纤维纺丝液;
12、作为优选,步骤(4)纳米ag修饰fe3o4纤维
13、首先,取agno3和pvp在dmf中完全溶解,加入tio2磁性纤维,将步骤(3)制备的fe3o4纳米纤维纺丝液移入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中封闭,然后,于一定温度的恒温烘箱中恒温一定时间后取出,自然冷却,取样后用外磁场作用分离出反应物,最后,分别用丙酮和乙醇洗涤,然后置于一定温度的真空烘箱中烘干,得到ag-fe3o4纳米纤维;
14、作为优选,步骤(5)红外ag-fe3o4纳米植物纤维
15、首先,取sio2和zno颗粒各于dmf∶thf的混合溶剂中,磁力搅拌一定时间,将混合溶液置于超声清洗器中处理,得到分散均匀的纳米粒子分散液,然后,在混合溶液中加入步骤(4)所制备的ag-fe3o4纳米纤维,在室温下搅拌,得到ag-fe3o4纳米纤维纺丝液,最后,通过静电纺丝装置制备成红外ag-fe3o4纳米植物纤维;
16、作为优选,步骤(6)静电纺丝红外ag-fe3o4纳米植物纤维的制备
17、首先,静电纺丝工艺是在一定的电压下,环境温度和湿度在一定条件下进行的,然后,针头与收集器之间有一定距离,有一定的推进速度,最后,将收集的纤维在干燥箱中在一定温度下干燥过夜,得到静电纺丝红外ag-fe3o4纳米植物纤维。
18、本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
19、作为优选,步骤(1)纳米纤维素提取的制备
20、将煮沸后的竹片放入双氧水和醋酸体系溶液中,其中双氧水(h2o2)含量为30-70%,醋酸(hac)含量为20-50%,固液比为5-10:1-5。在50-70℃恒温摇床中保温6-24h,转速为100-150rpm,处理结束后,采用真空抽滤的方式将固液分离,用去离子水充分洗涤纤维,得到纳米纤维素。
21、采用本发明,其优点在于,竹子在我国资源丰富,对其资源充分利用能够缓解我国森林资源短缺的困境,相比传统制备模式,h2o2和hac溶液体系提取纤维素的方式更加清洁。
22、作为优选,步骤(2)tempo氧化纳米纤维的制备
23、称取1-10g步骤(1)制备的纳米纤维,纤维浓度为0-5%,tempo用量为0.001-0.100g,nabr用量为0-5g,naclo用量为50-100ml,氧化过程中保持100-500rpm的搅拌速度,以naclo加入点开始计时,观察体系ph变化,氧化过程中滴加0-5mol/lnaoh溶液体系ph稳定在5-10左右,同时记录naoh消耗的体积,当体系ph稳定在5-10左右,0-10min内不发生变化时,即认为已到反应终点,加入0-100ml乙醇终止反应,停止搅拌,将氧化后的纤维用去离子水充分洗涤,置于0-10℃冰箱储存,平衡水分,得到氧化纳米纤维。
24、采用本发明,其优点在于,tempo氧化体系具有高度的选择性,可以将纤维素c6上的伯羟基催化氧化成羧基,使纤维带有强的负电,易于分散在水中,氧化后的纤维经过适当机械处理便可得到纳米纤维素悬浮液。
25、本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
26、作为优选,步骤(3)fe3o4纳米纤维纺丝液的制备
27、称取不同量的fe3o4磁性纳米粒子,添加到配置好的氧化纳米纤维溶液中,超声震荡0-5h后,将溶液置于冰浴中用超声波细胞粉碎机超声0-60min,使磁性纳米颗粒在氧化纳米纤维溶液中均匀分散。
28、采用本发明,其优点在于,fe3o4纳米颗粒由于在室温下具有较高的磁化强度、来源广泛、无毒无害、生物相容性好、制备简单且成本低等优点。
29、作为优选,步骤(4)纳米ag修饰fe3o4纤维
30、取0.100-0.110gagno3和1-2gpvp在10-30mldmf中完全溶解,加入30-60mgtio2磁性纤维,将步骤(3)制备的fe3o4纳米纤维纺丝液移入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中封闭,于100-200℃的恒温烘箱中恒温1-5h后取出,自然冷却,取样后用外磁场作用分离出反应物,分别用丙酮和乙醇洗涤1-5次,然后置于50-100℃的真空烘箱中烘干10-20h,得到ag-fe3o4纳米纤维。
31、采用本发明,其优点在于,采用水热法对该纤维表面进行纳米ag修饰,制备出具有较强磁性和较好光催化性能的复合纤维,光吸收能力大为增强,吸收带红移并扩展到可见光区。
32、本发明的第三技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
33、步骤(5)红外ag-fe3o4纳米植物纤维
34、取sio2和zno颗粒各0.6g于dmf∶thf=1-5∶1-5的混合溶剂中,磁力搅拌5-15min,将混合溶液置于超声清洗器中处理20-40min,得到分散均匀的纳米粒子分散液。在混合溶液中加入2-3g步骤(4)所制备的ag-fe3o4纳米纤维,在室温下搅拌2-10h,得到ag-fe3o4纳米纤维纺丝液。
35、采用本发明,其优点在于,sio2和zno粒子的协同作用可有效增强织物的远红外发射功能纳米纤维纱线具有较好的形貌与力学性能,同时具有较高的远红外发射率和优异的抗菌性能。
36、步骤(6)静电纺丝红外ag-fe3o4纳米植物纤维的制备
37、静电纺丝工艺是在电压10-15kv,环境温度20-30℃和湿度30-50%的条件下进行的,针头与收集器之间的距离约为10-20cm,推进速度为0.1-1.5mh,将收集的纤维在干燥箱中在30-60℃下干燥过夜,得到静电纺丝红外ag-fe3o4纳米植物纤维。
38、采用本发明,其优点在于,静电纺丝并以其制造装置简单、纺丝成本低廉、可纺物质种类繁多、工艺可控等优点,已成为有效制备纳米纤维材料的主要途径之一。
39、综上所述,本发明具有以下有益效果:
40、1.采用本发明,其优点在于,竹子在我国资源丰富,相比传统制备模式,h2o2和hac溶液体系提取纤维素的方式更加清洁;
41、2.采用本发明,其优点在于,tempo氧化体系具有高度的选择性,可以将纤维素c6上的伯羟基催化氧化成羧基,使纤维带有强的负电,易于分散在水中,氧化后的纸浆经过适当机械处理便可得到纳米纤维素悬浮液;
42、3.采用本发明,其优点在于,fe3o4纳米颗粒由于在室温下具有较高的磁化强度、来源广泛、无毒无害、生物相容性好、制备简单且成本低等优点;
43、4.采用本发明,其优点在于,采用水热法对该纤维表面进行纳米ag修饰,制备出具有较强磁性和较好光催化性能的复合纤维,光吸收能力大为增强,吸收带红移并扩展到可见光区;
44、5.采用本发明,其优点在于,sio2和zno粒子的协同作用可有效增强织物的远红外发射功能。纳米纤维纱线具有较好的形貌与力学性能,同时具有较高的远红外发射率和优异的抗菌性能。
1.红外磁性植物纤维面料的制备工艺,其特征在于:纳米纤维素提取的制备、tempo氧化纳米纤维的制备、fe3o4纳米纤维纺丝液的制备、氧化纳米纤维高压均质的制备、纳米ag修饰fe3o4纤维、红外ag-fe3o4纳米植物纤维、静电纺丝红外ag-fe3o4纳米植物纤维的制备。
2.根据权利要求1所述的红外磁性植物纤维面料的制备工艺,其特征在于:
3.根据权利要求2所述的红外磁性植物纤维面料的制备工艺,其特征在于:
4.根据权利要求3所述的红外磁性植物纤维面料的制备工艺,其特征在于:
5.根据权利要求4所述的红外磁性植物纤维面料的制备工艺,其特征在于:
6.根据权利要求5所述的红外磁性植物纤维面料的制备工艺,其特征在于:
7.根据权利要求6所述的红外磁性植物纤维面料的制备工艺,其特征在于:
8.根据权利要求7所述的红外磁性植物纤维面料的制备工艺,其特征在于:
