本发明涉及分子筛，具体涉及一种分子筛中铵根离子含量的测定方法。
背景技术：
1、分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐(泡沸石)或天然沸石，分子筛具有筛分分子、吸附离子交换和催化作用，其吸附能力高、选择性强、耐高温，因此在有机化工和石油化工等领域有广泛应用，也是煤气脱水的优良吸附剂。在废气净化方面，分子筛也日益受到重视。
2、分子筛工业化生产过程中会加入大量的硫酸铵等交换液用于交换过滤脱钠，目的是利用铵根离子置换分子筛中的钠离子，使分子筛中的钠离子降低至2%以下，以保证分子筛的活性。因此，分子筛中含有大量铵根离子。含有大量铵根离子的分子筛进入微球装置用于进一步加工催化裂化催化剂。在催化剂生产过程中，需尽可能准确地知道铵根离子的含量，以保证加入定量的稀土溶液及盐酸等，这样既能保证最大程度去除铵根离子，又能保证不会过量加入使得尾气超标造成环保事故。
3、在现有测定铵根离子的方法中，常用的是水中氨氮含量的测定-蒸馏中和滴定法，没有涉及分子筛生产过程中产生的液固两相的特殊形态的物质中铵根离子含量的测定，不能充分保证测定结果报出的时效性，不利于第一时间对工艺进行调整。
技术实现思路
1、针对现有技术的铵根离子测定时间不及时等技术问题，本发明提供一种分子筛中铵根离子含量的测定方法，可准确、及时的测得分子筛中的铵根含量，指导催化剂生产及时、精准地控制加入量，避免原材料的浪费，利于环保。
2、本发明提供一种分子筛中铵根离子含量的测定方法，包括如下步骤：
3、（1）称取分子筛样品，加酸调样品ph小于2.0；
4、（2）样品转移至蒸馏烧瓶加入蒸馏水，调体系ph至6.0~7.4；
5、（3）蒸馏烧瓶连接氮球和冷凝管加热蒸馏，收集馏出液；
6、（4）馏出液中滴加指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，通过公式一计算分子筛中铵根离子含量；
7、公式一，；
8、ω(nh4+，%)─分子筛中铵根离子质量百分含量，%；
9、chcl─盐酸标准溶液的浓度，mol/l；
10、vhcl─消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
11、v0─空白组消耗盐酸标准溶液的体积，ml，空白组无待测样品，在蒸馏烧瓶中仅添加同体积蒸馏水；
12、18─nh4+分子量，g/mol；
13、m─分子筛样品质量，g；
14、d─分子筛的密度，g/cm3；
15、y─分子筛的含量，g/l。
16、进一步的，步骤（1）中的酸为体积比1：1的硫酸水溶液。
17、进一步的，步骤（1）中，加酸调样品ph后，样品静置2h。作用在于，保证酸与分子筛样品进行充分接触。
18、进一步的，步骤（2）中，蒸馏水的加入体积为250ml。
19、进一步的，步骤（2）中，向体系中滴加溴百里酚蓝指示剂，采用氢氧化钠或硫酸溶液调体系ph至6.0（指示剂呈黄色）~7.4（指示剂呈蓝色）。
20、进一步的，步骤（3）中，加热蒸馏时，向蒸馏烧瓶内加入轻质氧化镁及玻璃珠。
21、进一步的，步骤（3）中，收集馏出液的体积为200ml。
22、进一步的，步骤（4）中，馏出液滴加甲基红-亚甲蓝混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至馏出液由绿色变为淡紫色为终点。
23、本发明测定的原理为：本发明针对分子筛中含有的铵根离子，通过加酸破坏固有结构并封锁铵根离子防止外溢，充分将铵根离子从分子筛结构中释放出来，再进行蒸馏收集氨气，用盐酸中和滴定，利用滴定测得氨氮含量计算出分子筛中的铵根含量，能更好的指导后序微球装置进行精准控制。
24、本发明的有益效果在于：
25、（1）本发明加酸调节分子筛的ph，避免铵根离子在碱性条件下生成氨气溢出而导致结果偏小，提高了测定的准确性。
26、（2）本发明利用称重固体的方式代替了现有技术中量取体积直接测定液体的方法，可进行液固两相的特殊形态的物质中铵根离子含量的测定。
27、（3）本发明测定方法充分节省了时间、保证了结果报出的时效性，便于工艺第一时间进行调整，代替了原差减法计算铵根含量的繁琐过程。
28、（4）本发明保证了结果的准确性，实际测定误差控制在±0.03%，避免了原差减法计算铵根含量时铵根理论投加量与实际投加量有偏差、滤液不具备代表性的问题。
1.一种分子筛中铵根离子含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种分子筛中铵根离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中的酸为体积比1：1的硫酸水溶液。
3.如权利要求1所述的一种分子筛中铵根离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，加酸调样品ph后，样品静置2h。
4.如权利要求1所述的一种分子筛中铵根离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，蒸馏水的加入体积为250ml。
5.如权利要求1所述的一种分子筛中铵根离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，向体系中滴加溴百里酚蓝指示剂，采用氢氧化钠或硫酸溶液调体系ph至6.0~7.4。
6.如权利要求1所述的一种分子筛中铵根离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中，加热蒸馏时，向蒸馏烧瓶内加入轻质氧化镁及玻璃珠。
7.如权利要求1所述的一种分子筛中铵根离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）中，收集馏出液的体积为200ml。
8.如权利要求1所述的一种分子筛中铵根离子含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中，馏出液滴加甲基红-亚甲蓝混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至馏出液由绿色变为淡紫色为终点。
