本发明涉及聚苯并咪唑,具体涉及一种缩短聚苯并咪唑制备周期的方法。
背景技术:
1、聚苯并咪唑是一类重复基元中含有苯并咪唑基团的高分子聚合物,也是一类性能优异的特种工程塑料。其具有优异的耐高温、耐腐蚀、高机械强度、高硬度、高耐磨性能,可用于极端高温、恶劣化学和等离子体环境中,目前被广泛应用于耐高温质子交换膜、耐热纤维、耐切割纤维、气液分离、防火阻燃及航空航天等领域。聚苯并咪唑的合成方法主要有四种:母体法、亲核取代法、熔融聚合法和溶液聚合法。而母体法及亲核取代法囿于实验条件苛刻等原因,限制了其广泛的应用范围。目前常用的方法是熔融聚合法和溶液聚合法。
2、与熔融聚合法相比,溶液聚合法具有反应条件温和、能耗低(反应温度低)、副产物绿色环保(溶液聚合法副产物为水,熔融聚合物副产物大多为苯酚等有毒物质)等优点,具备广阔的工业应用价值。但目前溶液聚合法制备聚苯并咪唑的反应时间长,聚合效率低严重影响了聚苯并咪唑的工业化生产。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的聚苯并咪唑溶液聚合效率较低、生产周期较长的问题,提供一种缩短聚苯并咪唑制备周期的方法。
2、为了实现上述目的,本发明提供了一种缩短聚苯并咪唑制备周期的方法,该方法包括以下步骤:
3、(1)在氧气含量不高于20ppm的气氛下,使单体在装有溶剂的第一反应器中进行聚合反应得到反应液;
4、(2)将步骤(1)得到的反应液送入第二反应器中继续在氧气含量不高于20ppm的气氛下进行聚合反应;
5、其中,第二反应器的设定温度比第一反应器的设定温度高10-60℃。
6、本发明通过采用两个反应器分段控温聚合制备聚苯并咪唑,缩短了物料在反应器中的停留时间,进而缩短产品的生产周期,提高设备利用率,提高聚苯并咪唑年产量。
7、本发明的优选实施方案通过增加溶解釜或在反应器中设置串联和/或并联的反应釜可以进一步缩短聚苯并咪唑的生产周期。
8、本发明的方法可以制备得到不同分子量的聚苯并咪唑,满足市场多样化需求。
1.一种缩短聚苯并咪唑制备周期的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其中,第一反应器的设定温度不低于25℃,优选为80-220℃;
3.根据权利要求1所述的方法,其中,第二反应器的设定温度为100-260℃;
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述单体包括包含至少四个氨基的芳烃组分和包含至少两个羧基的芳烃族或脂肪族组分。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,包含至少四个氨基的芳烃组分与包含至少两个羧基的芳烃族或脂肪族组分的摩尔比为1:0.6-2;更优选为1:0.9-1.2;
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述溶剂为甲磺酸与五氧化二磷的混合溶液或多聚磷酸。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,相对于每100g甲磺酸,五氧化二磷的用量为2-10g。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述方法还包括将甲磺酸与五氧化二磷置于溶解釜中在40-100℃下搅拌2-8h;
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法,其中,第一反应器和第二反应器各自独立地包括至少一个反应釜;优选包括1-3个反应釜。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,第一反应器中反应釜个数大于1时,第一反应器中反应釜采用串联和/或并联的方式连接;
