分离乙醇和碳酸二甲酯的共沸物的方法和装置与流程

专利2025-12-16  16


本发明涉及有机物分离,具体而言,涉及一种分离乙醇和碳酸二甲酯的共沸物的方法和装置。


背景技术:

1、乙醇和碳酸二甲酯是非常重要的化工产品,具有优良的溶解性,是常见的溶剂和生产原料。在某些化工产品的生产过程中,这两种物质常被用作混合溶剂。然而,在常压条件下,乙醇和碳酸二甲酯会形成共沸混合物,其组成为53.94wt%的乙醇和46.06wt%的碳酸二甲酯,共沸温度为75.37℃,这使得它们难以分离。因此,开发一种高效且节能的乙醇和碳酸二甲酯分离方法,已成为当前研究的热点之一。

2、在分离碳酸二甲酯与乙醇的共沸体系方面,精馏方法主要包括共沸精馏、萃取精馏和变压精馏。专利cn 201704241 u提出了一种通过改变压力实现共沸物分离的变压精馏方法,这种方法能够回收高纯度的乙醇和碳酸二甲酯。然而,这种方法的能耗巨大,并且对设备的要求极高。

3、与其他精馏技术相比,萃取精馏具有能耗低、操作简单和设备投资成本低等优点。目前,萃取精馏和变压精馏技术可以用于该体系的分离。萃取精馏主要是通过加入第三溶剂,改变原组分间的相对挥发度,从而实现组分的分离。常见的萃取溶剂包括乙二醇、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基亚砜(dmso)和甲苯等。有报道称,糠醛(ff)可以有效地分离乙醇和碳酸二甲酯的共沸体系,但其热解温度为125℃。在常压操作下,塔釜温度可能达到120℃左右,此时ff会发生分解,严重影响萃取精馏的操作。与传统的萃取溶剂相比,离子液体具有稳定性高、无毒性和难挥发性等优点,在萃取精馏技术中可以减少设备投资、简化工艺流程并降低能耗。目前,关于使用离子液体萃取精馏分离改组共沸物体系的研究相对较少。

4、总而言之,开发一种基于离子液体的萃取精馏方法,以实现乙醇和碳酸二甲酯的高效、节能分离,具有重要的实际应用价值和广阔的市场前景。


技术实现思路

1、本发明的主要目的在于提供一种分离乙醇和碳酸二甲酯的共沸物的方法和装置,以解决现有技术中分离碳酸二甲酯与乙醇的方法能耗大、溶剂易挥发的问题。

2、为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种分离乙醇和碳酸二甲酯的共沸物的方法,包括以下步骤:步骤s1,将乙醇和碳酸二甲酯的共沸物、萃取剂加入到萃取精馏塔中,进行萃取精馏,得到萃取精馏塔顶气相和萃取精馏塔底液相;步骤s2,将萃取精馏塔顶气相进行第一压缩,得到压缩后萃取精馏塔顶气相;将压缩后萃取精馏塔顶气相和萃取精馏塔底液相进行第一换热,得到换热后萃取精馏塔顶气相和换热后萃取精馏塔底液相;步骤s3,将换热后萃取精馏塔顶气相进行第一冷凝,得到冷凝后萃取精馏塔顶液相,将冷凝后萃取精馏塔顶液相分为第一冷凝后萃取精馏塔顶液相和第二冷凝后萃取精馏塔顶液相;将第一冷凝后萃取精馏塔顶液相进行回流,将第二冷凝后萃取精馏塔顶液相采出,得到碳酸二甲酯产品;步骤s4,将换热后萃取精馏塔底液相依次进行第一再沸和第一闪蒸,得到第一闪蒸气相和第一闪蒸液相;步骤s5,将第一闪蒸气相返回萃取精馏塔,将第一闪蒸液相进行第二换热,得到一次换热后第一闪蒸液相,将一次换热后第一闪蒸液相进行第三换热,得到二次换热后第一闪蒸液相;步骤s6,将二次换热后第一闪蒸液相依次进行第二再沸和第二闪蒸,得到第二闪蒸气相和第二闪蒸液相;其中,第二换热包括:将第二闪蒸液相与第一闪蒸液相进行第二换热,得到换热后第二闪蒸液相和一次换热后第一闪蒸液相;将换热后第二闪蒸液相进行第二冷凝,得到再生萃取剂,将再生萃取剂返回至萃取精馏塔中;其中,第三换热包括:将第二闪蒸气相进行第二增压,得到增压后第二闪蒸气相,然后将增压后第二闪蒸气相与一次换热后第一闪蒸液相进行第三换热,得到换热后第二闪蒸气相和二次换热后第一闪蒸液相;将换热后第二闪蒸气相进行第三冷凝,得到乙醇产品;萃取剂包括阴离子组分和阳离子组分,阳离子组分包括咪唑、吡咯和吡啶的一种或多种,阴离子组分包括有机酸、氯根和四氟硼酸根的一种或多种。

3、进一步地,共沸物中,乙醇与碳酸二甲酯的重量比为(40~60):(40~60);和/或,萃取剂包括1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯化物和n-辛基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐的一种或多种。

4、进一步地,共沸物进入至萃取精馏塔的流量为8000~12000kg/h,压力为1.0~1.5bar,进料温度为40~60℃;和/或,萃取剂进入至萃取精馏塔的流量为25000~35000kg/h,压力为1.0~1.5bar,进料温度为50~80℃;优选地,共沸物与萃取剂的重量比为(0.2~0.5):1。

5、进一步地,萃取精馏塔的理论板数为25~35块;共沸物自萃取精馏塔的由上至下第15至25块中任一块或多块塔板的上方进入;萃取剂自萃取精馏塔的由上至下第2至10块中任一块或多块塔板的上方进入;和/或第一冷凝后萃取精馏塔顶液相自萃取精馏塔的由上至下第1至3块中任一块或多块塔板的上方进入;第一闪蒸气相自萃取精馏塔的由上至下倒数第20至25块中任一块或多块塔板的上方进入;再生萃取剂自萃取精馏塔的由上至下第3至9块中任一块或多块塔板的上方进入。

6、进一步地,步骤s2中,第一压缩的压缩比为1~2;和/或压缩后萃取精馏塔顶气相的温度为80~105℃,萃取精馏塔底液相的温度为80~98℃,且压缩后萃取精馏塔顶气相的温度高于萃取精馏塔底液相的温度;换热后萃取精馏塔底液相的温度为80~95℃,换热后萃取精馏塔顶气相的温度为80~100℃;和/或步骤s3中,冷凝后萃取精馏塔顶液相的温度为85~93℃;第一冷凝后萃取精馏塔顶液相和第二冷凝后萃取精馏塔顶液相的体积比为(0.5~3):1。

7、进一步地,步骤s4中,将换热后萃取精馏塔底液相进行第一再沸,得到再沸后萃取精馏塔底液相,再沸后萃取精馏塔底液相的气相分率为0.3~0.5,温度为85~95℃;和/或在第一闪蒸罐中进行第一闪蒸,第一闪蒸罐的入口温度为90~100℃;和/或第一闪蒸气相的温度为80~95℃。

8、进一步地,第二换热中,第一闪蒸液相的温度为90~95℃,第二闪蒸液相的温度为210~230℃;和/或第三换热中,一次换热后第一闪蒸液相的温度为90~100℃,第二闪蒸气相的温度为90~95℃,第二增压的压缩比为0.5~2,增压后第二闪蒸气相的温度为300~350℃;和/或换热后第二闪蒸气相的温度为100~140℃,在第三冷凝器中进行第三冷凝,第三冷凝器的温度为60~80℃;和/或换热后第二闪蒸液相的温度为100~140℃,在第二冷凝器中进行第二冷凝,第二冷凝器的温度为50~60℃,再生萃取剂中萃取剂的纯度≥99.9wt%。

9、进一步地,步骤s6中,二次换热后第一闪蒸液相的温度为90~110℃,在第二辅助再沸器中进行第二再沸,第二辅助再沸器的温度为210~250℃,再沸后物料的气相分率为0.5~0.8;和/或在第二闪蒸罐中进行第二闪蒸,第二闪蒸罐的压力为0.01~0.5bar,入口温度为210~240℃。

10、进一步地,乙醇产品的纯度≥99.5wt%;和/或碳酸二甲酯产品的纯度≥99.9wt%。

11、根据本发明的另一方面,提供了一种分离乙醇和碳酸二甲酯的共沸物的装置,包括:萃取精馏塔、第一蒸汽压缩机、第一换热器、节流阀、第一冷凝器、分流器、第一辅助再沸器、第一闪蒸罐、第二换热器、第三换热器、第二辅助再沸器、第二闪蒸罐、第二蒸汽压缩机、第三冷凝器、第二冷凝器;

12、萃取精馏塔具有塔顶气相出口、塔底液相出口、塔顶液相入口、塔底液相入口、萃取剂入口、共沸物入口;萃取精馏塔的塔顶气相出口和第一蒸汽压缩机的入口相连;

13、第一换热器具有第一热流股入口、第一冷流股入口、第一热流股出口、第一冷流股出口,第一热流股入口与第一蒸汽压缩机的出口相连,第一热流股出口与节流阀的入口相连,第一冷流股入口与萃取精馏塔的塔底液相出口相连,第一冷流股出口与第一辅助再沸器的入口相连;

14、第一闪蒸罐具有入口、第一气相出口和第一液相出口,入口与第一辅助再沸器的出口相连,第一气相出口与萃取精馏塔的塔底液相入口相连;

15、第二闪蒸罐具有入口、第二气相出口和第二液相出口,入口与第二辅助再沸器的出口相连,第二气相出口与第二蒸汽压缩机的入口相连;

16、第二换热器具有第二热流股入口、第二冷流股入口、第二热流股出口、第二冷流股出口,第二热流股入口与第二闪蒸罐的第二液相出口相连,第二热流股出口与第二冷凝器的入口相连,第二冷流股入口与第一闪蒸罐的第一液相出口相连,第二冷流股出口与第三换热器的第三冷流股入口相连;

17、第三换热器具有第三热流股入口、第三冷流股入口、第三热流股出口、第三冷流股出口,第三热流股入口与第二蒸汽压缩机的出口相连,第三热流股出口与第三冷凝器的入口相连,冷流股出口与第二辅助再沸器的入口相连;

18、第一冷凝器的入口与节流阀的出口相连,出口与分流器的入口相连;分流器具有回流出口和采出出口,回流出口与萃取精馏塔的塔顶液相入口相连,采出出口采出碳酸二甲酯产品;第二冷凝器的出口与萃取精馏塔的萃取剂入口相连,第三冷凝器的出口采出乙醇产品;

19、在萃取精馏塔中加入萃取剂,萃取剂包括阴离子组分和阳离子组分,阳离子组分包括咪唑、吡啶和吡咯的一种或多种,阴离子组分包括有机酸、氯根和四氟硼酸根的一种或多种。

20、进一步地,萃取精馏塔为筛板塔,优选为标准筛板塔、波纹筛板塔、浮阀筛板塔、网孔筛板塔、喷淋筛板塔、复合筛板塔、高效率筛板塔、大型筛板塔和微型筛板塔的一种或多种;第一冷凝器、第一换热器、第二换热器、第三换热器、第一辅助再沸器、第二辅助再沸器的形式分别独立地选自釜式、交叉流式和轴向流式的一种或多种。

21、本发明先将萃取精馏塔塔顶蒸汽进行压缩,使其升温,然后通入第一换热器,作为热源流,与萃取精馏塔塔底液相进行换热,使塔底液相温度升高,气相分率提高,进而减少后续第一再沸过程的耗能,即减少第一再沸所需额外引入的热量,在保证为萃取精馏塔塔底提供充足热源的基础上减少能源消耗。另外,本发明特别利用第二闪蒸罐顶部的蒸汽流股和其底部的液相流股,为第二闪蒸罐的入口流股升温,减少第二闪蒸罐的能量损耗。其次,本发明特别在萃取精馏塔顶部、第二闪蒸罐顶部增加了塔顶蒸汽压缩机对蒸气进行加压,以释放气相中潜热,提高热流股中热量,并结合换热器,充分利用热量的同时节约了热能。

22、此外,本发明特定成分萃取剂不挥发,无污染,易制得,而且生产工艺成熟,能够和本发明分离工艺相结合,实现共沸物中乙醇和碳酸二甲酯的充分分离。


技术特征:

1.一种分离乙醇和碳酸二甲酯的共沸物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤s4中,

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤s6中,

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,

10.一种分离乙醇和碳酸二甲酯的共沸物的装置,其特征在于,包括:萃取精馏塔(1)、第一蒸汽压缩机(2)、第一换热器(3)、节流阀(4)、第一冷凝器(5)、分流器(6)、第一辅助再沸器(7)、第一闪蒸罐(8)、第二换热器(9)、第三换热器(10)、第二辅助再沸器(11)、第二闪蒸罐(12)、第二蒸汽压缩机(13)、第三冷凝器(14)、第二冷凝器(15);

11.根据权利要求10所述的装置,其特征在于,


技术总结
本发明提供了一种分离乙醇和碳酸二甲酯的共沸物的方法和装置,包括以下步骤:先将各原料加入到萃取精馏塔中进行萃取精馏,然后将压缩后萃取精馏塔顶气相与萃取精馏塔底液相进行第一换热、冷凝,得到碳酸二甲酯产品;将换热后萃取精馏塔底液相依次进行第一再沸、第一闪蒸、两次换热、第二再沸和第二闪蒸,得到第二闪蒸气相和第二闪蒸液相;第二闪蒸液相与第一闪蒸液相进行第二换热后冷凝,并返回至萃取精馏塔中;将第二闪蒸气相增压后,与一次换热后第一闪蒸液相进行第三换热并冷凝,得到乙醇产品。本发明方法能耗小、溶剂不易挥发,能够有效分离共沸物中乙醇和碳酸二甲酯。

技术研发人员:王富强
受保护的技术使用者:青海盐湖工业股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/12/17
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