本发明涉及电喷雾离子化,具体而言,尤其涉及一种基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源及使用方法。
背景技术:
1、有机质谱分析法式一种在生命科学研究领域广泛使用的分析方法,电喷雾离子化是有机质谱仪器常用的离子化方式。对于质谱分析,其中较为核心的在于的离子化的电离源。现有技术,如cn201410198671.3,非接触式直流感应电喷雾离子化装置以及离子化方法,采用非接触式直流感应电喷雾离子化装置及离子化方法。它包括电极、高压直流电源以及纳升电喷雾喷头。纳升电喷雾喷头与长直导线电极的轴线在同一直线上,喷头位于电极与质谱进样口之间。该专利提供了一种电离结构,其中通过外接电场,实现化合物的离子化,同时利用多维调节结构实现其样品的位置移动。cn201610753809.0,一种基于微型阵列的高通量纳升电喷雾分析系统及其应用,公开了一种基于微型漏斗状样品承载器阵列的高通量纳升级电喷雾质谱分析装置及其应用。包括:电喷雾装置、质谱仪、漏斗状微型样品承载器、支架,其特征在于,在所述电喷雾的毛细管尖端与质谱仪进样口之间设置有漏斗状微型样品承载器,所述漏斗状微型样品承载器位于所述支架上。该专利的特点是采用阵列式的电离源其中,其优势可以一次检测多种不同样品。
2、现有技术可以实现电离毛细管对准质谱进样口,但是缺乏对一种密闭的腔体结构对进样探针的位置进行保护,此外,也无法实现样品的连续电离。
技术实现思路
1、根据上述提出的技术问题,而提供一种基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源及使用方法。
2、本发明采用的技术手段如下:
3、一种基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,包括密闭式惰性气体保护电离源,所述密闭式惰性气体保护电离源的进样端设置有电离源顶端密封插板阀,所述密闭式惰性气体保护电离源设置有空间位置调节装置,以便于能够在检测状态下,密闭式惰性气体保护电离源的检测端能够与质谱检测器相连,所述密闭式惰性气体保护电离源的底部连接有供已检测阵列探针组件存放的电离源底端存储样品件,所述密闭式惰性气体保护电离源具有密封的工作状态和打开的供待测样品转移的装样状态,密封的工作状态下,在密闭式惰性气体保护电离源的腔体内全程处于保护气体的氛围,所述密闭式惰性气体保护电离源靠近质谱检测器一端设置有用于完成待测样品电离的金属电极。
4、进一步地,所述电离源顶端密封插板阀能够和微量样品转移装置的转移腔密封插板阀对接,进而完成待测样品在微量样品转移装置和密闭式惰性气体保护电离源之间的转移。
5、进一步地,所述阵列探针组件包括阵列探针下端支撑底座、阵列探针上端固定盖板和阵列探针固定螺丝,所述阵列探针下端支撑底座的上表面沿着其长度方向均匀开设若干平行于其宽度方向的凹槽,各凹槽形成等间距排列的线性阵列式,所述阵列探针下端支撑底座的凹槽为完整的能够容纳取样及电离检测探针的凹槽或是在阵列探针上端固定盖板的底面开设配合阵列探针下端支撑底座的凹槽,阵列探针上端固定盖板的底面凹槽与阵列探针下端支撑底座的凹槽形成完整的能够容纳取样及电离检测探针的凹槽;间隔预设凹槽的相离于凹槽预设距离的阵列探针下端支撑底座上开设有螺孔,阵列探针上端固定盖板上也开设有匹配阵列探针下端支撑底座螺孔的螺孔,通过阵列探针固定螺丝将阵列探针上端固定盖板和阵列探针下端支撑底座可拆卸地连接;所述阵列探针组件的阵列探针下端支撑底座的底部设置有凸出的台阶结构,基于该台阶结构将阵列探针组件导入待测样品转接组件中,阵列探针组件夹持装置具体包括所述待测样品转接组件的一端设置的转接组件弹簧式压合片,通过转接组件弹簧式压合片将阵列探针组件夹持。
6、进一步地,微量样品转移装置包括阵列探针存储腔体、转移腔密封插板阀、阵列探针组件、自锁式旋转取样头和自锁式旋转取样头位置调节机构,所述阵列探针存储腔体中填充有预设的保护气体,所述转移腔密封插板阀安装在阵列探针存储腔体的末端,所述阵列探针存储腔体的另一端安装有所述自锁式旋转取样头位置调节机构,所述自锁式旋转取样头设置于阵列探针存储腔体的内部,且能够通过自锁式旋转取样头位置调节机构调节其输出端相对于转移密封插板阀的距离,所述自锁式旋转取样头的输出端能够与阵列探针组件可拆卸地连接,所述插板阀和转移密封插板阀对接后,形成阵列探针组件全程处于保护气体的氛围。
7、进一步地,所述自锁式旋转取样头位置调节机构为多层嵌套式结构,包括自锁式旋转取样头存储腔和位置粗调节装置、线性伸缩精密调节组件,所述阵列探针存储腔体的末端与自锁式旋转取样头存储腔的一端相连,所述线性伸缩精密调节组件安装在自锁式旋转取样头存储腔靠近阵列探针存储腔体的一端,所述自锁式旋转取样头连接在磁力内部连接杆的输出端,所述自锁式旋转取样头存储腔具体为磁力支撑外侧支架,所述位置粗调节装置包括磁力外部驱动组件,所述磁力外部驱动组件套接在磁力支撑外侧支架的外壁,磁力外部驱动组件在磁力支撑外侧支架上能够进行线性滑动,同步地驱动内部磁力杆的线性滑动。
8、进一步地,所述空间位置调节装置包括上法兰件、下法兰件和分别设置在上法兰件上的x方向微调螺杆和设置在下法兰件上的y方向微调螺杆,x方向微调螺杆和y方向微调螺杆呈空间垂直方式布置,所述下法兰件安装在密闭式惰性气体保护电离源的上板,上法兰件和下法兰件之间通过波纹管相连。
9、进一步地,所述密闭式惰性气体保护电离源的主体为长方体的金属支撑件,其中一个侧面与质谱检测器的配合,电离源左侧密封面板,与电离源右侧密封面板上安装有可视的非金属透镜件进行密封,正对着电离源进样口位置的一面设置有电离源正侧密封面板,电离源正侧密封面板上安装有非金属的透明面板。
10、进一步地,质谱检测器的进样口两侧分别放置有两个卡件,均用于放置电离源质谱进样口的锁定转轴;所述质谱检测器腔体放置到电离源的进样口的特定位置后,通过锁定转轴和卡件完成二者的装配,二者锁紧处设置有密封装置;
11、在密闭式惰性气体保护电离源的主体上设置有用于惰性气体的充入孔与腔体内部气体的抽出口,所述抽出口与抽气泵连接口相连。
12、进一步地,所述金属电极的底座至少在一维平面内可运动,所述底座为非金属电极支撑件,所述金属电极的输入端通过电极连接金属导电件与外部的电离源高压输入端相连,所述金属电极与电离源高压输入端相连的连接导线,与密闭式惰性气体保护电离源的主体密封板的连接处设置有穿板电极,穿板电极为穿板金属电极直通杆,穿板金属电极直通杆与密封板通过穿板电极径向密封o圈和穿板电极轴向密封o圈相连,
13、能完成在一维平面内运动的装置具体包括连接在非金属电极支撑件下方的电极支撑连接滑动件,所述电极支撑连接滑动件能够在其下方设置的固定滑轨上运动,所述电极支撑连接滑动件的输入端连接有螺杆旋转顶头前进件,所述螺杆旋转顶头前进件上设置有带有刻度标注的标识装置,所述螺杆旋转顶头前进件通过螺杆顶头外部支撑件与密闭式惰性气体保护电离源的主体密封板相连,并且在该密封处设置有螺杆推进径向密封o圈。
14、本发明还公开了上述基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源的使用方法,包括如下步骤:
15、预先将密闭式惰性气体保护电离源内部设置为惰性气体保护的气体氛围;
16、将存储有待测样品的阵列探针组件放置在微量样品转移装置,将微量样品转移装置的底部与电离源顶端密封插板阀对接;
17、打开微量样品转移装置的插板阀和电离源顶端密封插板阀,此时在开阀前后,两个腔体内部都处于惰性气体保护的气体氛围;
18、通过锁式旋转取样头位置调节机构调节阵列探针组件的高度,此时探针应该处于质谱进样口的上端,通过二维调节件,保证最下端的探针处于质谱进样口的中心位置,继续降低高度保证最下端的探针与质谱进样口同轴;
19、通过调节螺杆旋转顶头前进件让金属电极逐渐靠前,并与最下端的探针具有预设的空间距离,此时打开高压开关启动高压电离源高压输入端;之后逐渐将探针位置靠近质谱进样口,根据产生离子流的强弱,逐渐增加探针与质谱进样口的距离,保持距离在1-3mm之间,当检测完成后,关闭电压,同时将金属电极后退一段距离,远离该探针;
20、通过调节线性伸缩精密调节组件,依次逐个降低探针,完成后续全部探针的电离,在此过程中,金属电极反复行进,在非电离状态下,不阻碍阵列探针组件的逐渐下降;
21、完成所有的样品检测后,通过反向的旋转线性伸缩精密调节组件升高,高度还原为初始位置,之后再通过磁力外部驱动组件将其还原到初始位置。
22、较现有技术相比,本发明具有以下优点:本发明通过设置抽气和充气装置,使得样品在进入到本装置及样品的专利过程中实现无缝的保护气体氛围切换,进行过一次气体置换后,可以检测数十个以上的样品,实现转移腔一次气体置换,可以检测多个样品,保证了样品的检测精度和检测效率。
1.一种基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,其特征在于,包括密闭式惰性气体保护电离源(002),所述密闭式惰性气体保护电离源(002)的进样端设置有电离源顶端密封插板阀(003),所述密闭式惰性气体保护电离源(002)设置有空间位置调节装置,以便于能够在检测状态下,密闭式惰性气体保护电离源(002)的检测端能够与质谱检测器(007)相连,所述密闭式惰性气体保护电离源(002)的底部连接有供已检测阵列探针组件(101)存放的电离源底端存储样品件(006),所述密闭式惰性气体保护电离源(002)具有密封的工作状态和打开的供待测样品转移的装样状态,密封的工作状态下,在密闭式惰性气体保护电离源(002)的腔体内全程处于保护气体的氛围,所述密闭式惰性气体保护电离源(002)靠近质谱检测器(007)一端设置有用于完成待测样品电离的金属电极(301)。
2.根据权利要求1所述的基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,其特征在于,所述电离源顶端密封插板阀(003)能够和微量样品转移装置(001)的转移腔密封插板阀(108)对接,进而完成待测样品在微量样品转移装置(001)和密闭式惰性气体保护电离源(002)之间的转移。
3.根据权利要求1所述的基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,其特征在于,所述阵列探针组件(101)包括阵列探针下端支撑底座(503)、阵列探针上端固定盖板(502)和阵列探针固定螺丝(501),所述阵列探针下端支撑底座(503)的上表面沿着其长度方向均匀开设若干平行于其宽度方向的凹槽,各凹槽形成等间距排列的线性阵列式,所述阵列探针下端支撑底座(503)的凹槽为完整的能够容纳取样及电离检测探针(504)的凹槽或是在阵列探针上端固定盖板(502)的底面开设配合阵列探针下端支撑底座(503)的凹槽,阵列探针上端固定盖板(502)的底面凹槽与阵列探针下端支撑底座(503)的凹槽形成完整的能够容纳取样及电离检测探针(504)的凹槽;间隔预设凹槽的相离于凹槽预设距离的阵列探针下端支撑底座(503)上开设有螺孔,阵列探针上端固定盖板(502)上也开设有匹配阵列探针下端支撑底座(503)螺孔的螺孔,通过阵列探针固定螺丝(501)将阵列探针上端固定盖板(502)和阵列探针下端支撑底座(503)可拆卸地连接;所述阵列探针组件(101的阵列探针下端支撑底座(503)的底部设置有凸出的台阶结构,基于该台阶结构将阵列探针组件(101)导入待测样品转接组件中,阵列探针组件(101)夹持装置具体包括所述待测样品转接组件的一端设置的转接组件弹簧式压合片,通过转接组件弹簧式压合片将阵列探针组件(101)夹持。
4.根据权利要求1所述的基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,其特征在于,微量样品转移装置(001)包括阵列探针存储腔体(107)、转移腔密封插板阀(108)、阵列探针组件(101)、自锁式旋转取样头(109)和自锁式旋转取样头位置调节机构,所述阵列探针存储腔体(107)中填充有预设的保护气体,所述转移腔密封插板阀(108)安装在阵列探针存储腔体(107)的末端,所述阵列探针存储腔体(107)的另一端安装有所述自锁式旋转取样头位置调节机构,所述自锁式旋转取样头(109)设置于阵列探针存储腔体(107)的内部,且能够通过自锁式旋转取样头位置调节机构调节其输出端相对于转移密封插板阀的距离,所述自锁式旋转取样头(109)的输出端能够与阵列探针组件(101)可拆卸地连接,所述插板阀和转移密封插板阀对接后,形成阵列探针组件(101)全程处于保护气体的氛围。
5.根据权利要求1所述的基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,其特征在于,所述自锁式旋转取样头位置调节机构为多层嵌套式结构,包括自锁式旋转取样头存储腔和位置粗调节装置、线性伸缩精密调节组件(103),所述阵列探针存储腔体(107)的末端与自锁式旋转取样头存储腔的一端相连,所述线性伸缩精密调节组件(103)安装在自锁式旋转取样头存储腔靠近阵列探针存储腔体(107)的一端,所述自锁式旋转取样头(109)连接在磁力内部连接杆(104)的输出端,所述自锁式旋转取样头存储腔具体为磁力支撑外侧支架,所述位置粗调节装置包括磁力外部驱动组件(105),所述磁力外部驱动组件(105)套接在磁力支撑外侧支架的外壁,磁力外部驱动组件(105)在磁力支撑外侧支架上能够进行线性滑动,同步地驱动内部磁力杆的线性滑动。
6.根据权利要求1所述的基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,其特征在于,所述空间位置调节装置包括上法兰件、下法兰件和密闭式二维xy方向调节装置(004),所述密闭式二维xy方向调节装置包括分别设置在上法兰件上的x方向微调螺杆和设置在下法兰件上的y方向微调螺杆,x方向微调螺杆和y方向微调螺杆呈空间垂直方式布置,所述下法兰件安装在密闭式惰性气体保护电离源(002)的上板(204),上法兰件和下法兰件之间通过波纹管相连。
7.根据权利要求1所述的基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,其特征在于,所述密闭式惰性气体保护电离源(002)的主体为长方体的金属支撑件(005),其中一个侧面与质谱检测器(007)的配合,电离源左侧密封面板(207),与电离源右侧密封面板(208)上安装有可视的非金属透镜件进行密封,正对着电离源进样口位置的一面设置有电离源正侧密封面板(203),电离源正侧密封面板上安装有非金属的透明面板。
8.根据权利要求1所述的基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,其特征在于,质谱检测器(007)的进样口两侧分别放置有两个卡件,均用于放置电离源质谱进样口的锁定转轴(205);所述质谱检测器(007)腔体放置到电离源的进样口的特定位置后,通过锁定转轴和卡件完成二者的装配,二者锁紧处设置有密封装置;
9.根据权利要求1所述的基于惰性保护的高通量检测的质谱电离源,其特征在于,所述金属电极(301)的底座至少在一维平面内可运动,所述底座为非金属电极支撑件(302),所述金属电极(301)的输入端通过电极连接金属导电件(303)与外部的电离源高压输入端(405)相连,所述金属电极(301)与电离源高压输入端(405)相连的连接导线(106),与密闭式惰性气体保护电离源(002)的主体密封板的连接处设置有穿板电极,穿板电极包括穿板金属电极直通杆(403),穿板金属电极直通杆(403)与密封板通过穿板电极密封件(401)、穿板电极径向密封o圈(404)和穿板电极轴向密封o圈(402)相连,
10.基于权利要求1~9任一项所述惰性保护的高通量检测的质谱电离源的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:
