本发明属于格氏试剂制备，特别是涉及一种格氏试剂制备固定床反应器装置。
背景技术：
1、格氏试剂，由法国化学家格林尼亚于1901年所创始。由有机卤素化合物(卤代烷、活泼卤代芳烃)与金属镁在绝对无水乙醚中反应形成有机镁试剂。格氏试剂在医药化工乃至整个化学有机合成领域有着广泛的应用性，发挥着重要作用。格氏试剂不仅可以制备多种类型的化学合成物，在实际生活中也是有着举足轻重的作用。有关技术人员关于格氏试剂的特殊性质的研究也是日益深入，而在格氏试剂的反应技术的研究中，对于格氏试剂的制备的研究也是该技术研究中的重中之重。在格氏试剂制备过程中，如何能够顺利制备格氏试剂，实现格氏试剂的安全高效连续生产是技术人员的重要研究方向。
2、现有的格氏试剂制备是采用间歇方式完成。在反应瓶或反应釜内，先将金属镁、引发剂和少量溶剂置于反应瓶或反应釜底部，然后从反应釜或反应瓶上部滴加入部分卤代物，经引发后继续滴加剩余的卤代物后形成，在反应过程中金属镁溶解转变为格氏试剂，反应为放热反应，需要通过冷凝回流释放热量，反应结束后，过量的金属镁通过过滤后除去。需要将卤代物全部加入形成格氏试剂后，才能从反应釜内放出继续进行下批次反应，相对工作效率较低，且反应为放热反应，存在极大的冲料和爆炸风险。
技术实现思路
1、有鉴于此，为了解决现有的格氏试剂制备是采用间歇方式完成，需要将卤代物全部加入形成格氏试剂后，才能从反应釜内放出继续进行下批次反应，相对工作效率较低，且反应为放热反应，存在极大的冲料和爆炸风险的问题，本发明提出一种格氏试剂制备固定床反应器装置。
2、为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
3、一种格氏试剂制备固定床反应器装置，包括：
4、进料泵；
5、第一反应器、第二反应器和收集装置，所述第一反应器设有第一反应腔和均与所述第一反应腔连通的第一进料口和第一出料口，所述第二反应器设有第二反应腔和均与所述第二反应腔连通的第二进料口和第二出料口，所述进料泵的输出端与所述第一进料口连通，第一出料口与所述第二进料口连通，所述第二出料口与所述收集装置连通；
6、真空输料器和两个固体进料器，所述真空输料器的输出端与两个所述固体进料器均连通，两个所述固体进料器分别与所述第一反应腔和第二反应腔连通；
7、后处理装置，所述第一反应器和所述第二反应器均与所述后处理装置连通，后处理装置用于处理气化的四氢呋喃。
8、作为上述格氏试剂制备固定床反应器装置的一种优选方案，所述第一反应器还设有筛孔板和容置腔，所述筛孔板设置于所述容置腔和所述第一反应腔之间，所述容置腔位于所述第一反应腔的下方，所述筛孔板设有多个通孔，所述通孔连通所述容置腔和所述第一反应腔，所述第一进料口与所述容置腔连通，所述第一进料口设置在所述第一反应器的下方，所述第一出料口设置在所述第一反应器的上方。
9、作为上述格氏试剂制备固定床反应器装置的一种优选方案，所述第一反应器还固定设置有超声波震棒，所述超声波震棒位于所述第一反应腔内。
10、作为上述格氏试剂制备固定床反应器装置的一种优选方案，所述超声波震棒的外侧包覆有过滤网。
11、作为上述格氏试剂制备固定床反应器装置的一种优选方案，所述过滤网的个数为多个，多个所述过滤网依次包覆在超声波震棒的外侧。
12、作为上述格氏试剂制备固定床反应器装置的一种优选方案，后处理装置包括冷凝器和储存罐，所述第一反应器与所述冷凝器连通，所述冷凝器与所述储存罐连通。
13、作为上述格氏试剂制备固定床反应器装置的一种优选方案，所述第一反应器还设置有夹套，所述夹套用于给所述第一反应腔降温。
14、作为上述格氏试剂制备固定床反应器装置的一种优选方案，所述夹套内盘设有液氮盘管。
15、作为上述格氏试剂制备固定床反应器装置的一种优选方案，所述第一反应器还设置有多个温敏传感器，多个温敏传感器间隔设置。
16、作为上述格氏试剂制备固定床反应器装置的一种优选方案，所述第一反应器设置有视镜，通过所述视镜能看到所述第一反应腔。
17、与现有技术相比，本发明提供的一种格氏试剂制备固定床反应器装置的有益效果是：
18、1、本发明提供了一种格氏试剂制备固定床反应器装置，该格氏试剂制备固定床反应器装置中，四氢呋喃作为溶剂，有机卤素化合物作为溶质，被进料泵输送入第一反应器中，镁粒作为催化剂也参与反应，镁粒先通过真空输料器送入两个固体进料器，再通过其一固体进料器进入第一反应器，通过另一固体进料器进入第二反应器，可以实现无接触投放镁粒，也可设置定时自动投放，物料在第一反应腔内进行反应，物料经过第一反应腔后再进入第二反应腔，在第二反应腔内继续反应，在第二反应腔内反应完成后再将成品收集到收集装置。该格氏试剂制备固定床反应器装置设有串联的第一反应器和第二反应器，在第一反应器反应后的物料进入第二反应器，在第一反应器中未反应完全的部分在第二反应器中再次发生反应，可以大大提高反应效率，实现连续反应，且使反应更加彻底，提高产品纯度，避免反应物不纯而再处理的繁琐步骤。
19、2、本发明提供了一种格氏试剂制备固定床反应器装置，该格氏试剂制备固定床反应器装置中，通过进料泵和固体进料器向第一反应器和第二反应腔内加料，实现了连续反应，有效的避免了实验员在试验过程中手动滴加引发物进行反应引发和添加催化剂及物料的繁琐操作，大大提高了实验效率。
20、3、本发明提供了一种格氏试剂制备固定床反应器装置，该格氏试剂制备固定床反应器装置中，由于格氏试剂制备的反应非常剧烈，反应温度急剧升高温度会导致四氢呋喃会大量气化，气化的四氢呋喃会进入后处理装置，后处理装置有效的防止了四氢呋喃气体的泄露同时将其回收利用，节约成本，还大大保障了实验人员的安全。
21、4、本发明提供了一种格氏试剂制备固定床反应器装置，该格氏试剂制备固定床反应器装置中，第一反应器还设有筛孔板和容置腔，筛孔板设置于容置腔和第一反应腔之间，容置腔位于第一反应腔的下方，筛孔板设有多个通孔，通孔连通容置腔和第一反应腔，第一进料口与容置腔连通，第一进料口设置在第一反应器的下方，第一出料口设置在第一反应器的上方。物料先进入容置腔，由于容置腔的体积很小，进入容置腔的物料会通过筛孔板进入反应腔，物料经过筛孔板不但可以达到物料再次混合的目的，同时也可以分散液体，增大原料和催化剂的接触面积，即增大物料与镁粒的反应相界面，从而能提高反应效率。并且，镁粒在反应过程中逐渐变小，过小的镁粒能通过筛孔板进入容置腔，从而防止过小的镁粒通过过滤网与超声波震棒接触。
1.一种格氏试剂制备固定床反应器装置，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的格氏试剂制备固定床反应器装置，其特征在于：所述第一反应器(2)还设有筛孔板(8)和容置腔(24)，所述筛孔板(8)设置于所述容置腔(24)和所述第一反应腔(21)之间，所述容置腔(24)位于所述第一反应腔(21)的下方，所述筛孔板(8)设有多个通孔，所述通孔连通所述容置腔(24)和所述第一反应腔(21)，所述第一进料口(22)与所述容置腔(24)连通，所述第一进料口(22)设置在所述第一反应器(2)的下方，所述第一出料口(23)设置在所述第一反应器(2)的上方。
3.根据权利要求1所述的格氏试剂制备固定床反应器装置，其特征在于：所述第一反应器(2)还固定设置有超声波震棒(7)，所述超声波震棒(7)位于所述第一反应腔(21)内。
4.根据权利要求3所述的格氏试剂制备固定床反应器装置，其特征在于：所述超声波震棒(7)的外侧包覆有过滤网。
5.根据权利要求4所述的格氏试剂制备固定床反应器装置，其特征在于：所述过滤网的个数为多个，多个所述过滤网依次包覆在超声波震棒(7)的外侧。
6.根据权利要求1所述的格氏试剂制备固定床反应器装置，其特征在于：后处理装置(6)包括冷凝器(61)和储存罐(62)，所述第一反应器(2)与所述冷凝器(61)连通，所述冷凝器(61)与所述储存罐(62)连通。
7.根据权利要求1所述的格氏试剂制备固定床反应器装置，其特征在于：所述第一反应器(2)还设置有夹套(10)，夹套(10)用于给所述第一反应腔(21)降温。
8.根据权利要求7所述的格氏试剂制备固定床反应器装置，其特征在于：所述夹套(10)内盘设有液氮盘管(11)。
9.根据权利要求1所述的格氏试剂制备固定床反应器装置，其特征在于：所述第一反应器(2)还设置有多个温敏传感器(9)，多个温敏传感器(9)间隔设置。
10.根据权利要求1所述的格氏试剂制备固定床反应器装置，其特征在于：所述第一反应器(2)设置有视镜(26)，通过视镜(26)能看到所述第一反应腔(21)。
