本发明属于有机合成，尤其涉及一种胡椒酸的制备方法。
背景技术：
1、胡椒酸是一个重要的医药中间体，在许多合成反应中，我们常以该化合物来引入胡椒基，是制备胡椒碱及胡椒酯系列的主原料，近年来学者们通过研究不断证实胡椒碱及其衍生物具有多种生物活性，如降血脂作用、抗氧化活性、抗惊厥作用、抗肿瘤作用等。胡椒中胡椒碱的含量很低，降血脂效果不明显，可对其进行化学改性，成为作用明显的胡椒酸酯。
2、现阶段胡椒酸的常用方法如下：
3、方法一：将黄樟油素异构化后，再用铬酸氧化得到胡椒酸。该法存在着能耗大、环境污染严重等缺点。
4、方法二：采用胡椒醛为原料冰乙酸作溶剂通入空气，反应完毕后加入大量纯水析晶，该反应存在压力大、废水量多的缺点。
5、为了克服上述缺点，满足胡椒酸不断发展的要求，清洁生产胡椒酸具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种胡椒酸的制备方法，不产生二次污染物，达到了清洁生产。
2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
3、步骤一：取胡椒醛加入50-70℃热水中，加入催化剂关闭反应釜，升温至120-140℃后通入纯氧，反应过程间歇性滴加液碱(如液体氢氧化钠)控制ph为8.5-9.5，控制反应温度120-140℃，1.5-3.5h反应完毕，过滤、降温至5-20℃，使用盐酸调整ph至1-1.5，过滤得到胡椒酸粗品。
4、步骤二：取胡椒酸粗品加入至无水乙醇中，升温、过滤，滤液降温过滤、烘干得到胡椒酸成品。
5、优选的，胡椒醛与热水质量比为1：(3-4)。
6、优选的，胡椒醛、钼酸铜、磷酸钠、碳酸钠质量比为100：(0.4-0.6)：(0.7-0.9)：(0.5-1)。
7、优选的，通入氧气后控制搅拌转速750-1000r/min。
8、优选的，反应压力控制在0.4-0.6mpa。
9、优选的，步骤一降温析晶温度为5-10℃。
10、优选的，步骤二胡椒酸粗品与无水乙醇质量比1:(6-8)。
11、优选的，步骤二升温溶解温度95-105℃。
12、优选的，步骤二过滤温度95-105℃。
13、优选的，步骤二降温析晶温度5-10℃。
14、本发明的有益效果是：
15、传统合成采用洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸，摩尔收率较低，且操作繁琐，工人劳动强度高、环境影响大的问题。本发明方案采用水作溶剂，减小了环境污染，提高了产品收率，简化了操作，操作过程不引入有机溶剂，提高了产品质量，避免了设voc原料排放。
1.一种胡椒酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种胡椒酸的制备方法，其特征在于，步骤一中所述胡椒醛与热水质量比为1：(3-4)。
3.根据权利要求1所述的一种胡椒酸的制备方法，其特征在于，步骤一中所述催化剂为钼酸铜、磷酸钠、碳酸钠。
4.根据权利要求3所述的一种胡椒酸的制备方法，其特征在于，胡椒醛、钼酸铜、磷酸钠、碳酸钠质量比为100：(0.4-0.6)：(0.7-0.9)：(0.5-1)。
5.根据权利要求1所述的一种胡椒酸的制备方法，其特征在于，步骤一反应过程中控制反应压力为0.4-0.6mpa。
6.根据权利要求1所述的一种胡椒酸的制备方法，其特征在于，步骤二中所述胡椒酸粗品与无水乙醇质量比1:(6-8)。
