本发明涉及锂电池材料,具体为一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺。
背景技术:
1、电池级碳酸锂是生产锂电池的原料之一,主要用于制备钴酸锂、锰酸锂、三元材料及磷酸铁锂等锂离子电池正极材料,当正极材料中存在磁性物质时,如fe、cr和zn等,会造成电池自放电、鼓包,甚至引起短路、爆炸,锂电池中磁性物质含量越高,其自放电率越大,在锂电池材料制造领域,电池级碳酸锂作为锂电池的重要原材料,其纯度和质量直接影响到电池的性能和安全性。
2、现有技术中,盐湖卤水在经过初步处理后,往往残留大量的泥沙、悬浮物、胶体物质及磁性物质,这些杂质不仅影响碳酸锂的纯度,还会在电池使用过程中形成晶枝,导致电池短路及火灾等安全隐患。
3、传统的过滤和分离工艺由于设计上的局限性,容易导致设备堵塞和膜污染问题,进而影响生产效率和稳定性。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明提供了一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,解决了现有技术中,盐湖卤水在经过初步处理后,往往残留大量的泥沙、悬浮物、胶体物质及磁性物质,影响碳酸锂的纯度的问题。
2、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,包括以下步骤:
3、卤水的预处理,采用斜板沉降、板框压滤、多介质过滤和保安过滤;
4、电驱动膜镁锂分离,通过离子选择性电驱动膜进行高效锂镁分离;
5、精制反应,采用氢氧化钠和氯化钡溶液进行深度除钙镁和硫酸根离子;
6、碳酸锂转化结晶,通过碳酸钠溶液转化结晶;
7、除磁处理,通过多段多级除磁工艺降低碳酸锂中的磁性物质含量;
8、产品粉碎,通过气流粉碎设备控制碳酸锂粒径。
9、优选的,所述卤水的预处理步骤包括:
10、通过斜板斜管沉降降低卤水浊度至1ntu-1.2ntu;
11、再通过板框压滤、多介质过滤和保安过滤进一步降低卤水浊度。
12、具体的,板框压滤机的过滤压力为0.5mpa,多介质过滤器的滤料层次包括粗砂(粒径1mm-2mm)、细砂(粒径0.5mm-1mm)和无烟煤(粒径0.8mm-1.2mm),保安过滤器采用pp过滤芯,过滤精度为5μm。
13、优选的,所述电驱动膜镁锂分离步骤采用进口大流道口离子交换膜堆,并优化膜堆中隔板的组合方式,使镁锂分离的锂回收率≥80%。
14、具体的,离子交换膜堆的流道宽度为1mm,隔板厚度为0.3mm,膜堆材料选用具有高抗污染性能的聚合物材料,优化后的膜堆组合方式可以减少隔室堵塞和膜污染。
15、优选的,所述精制反应步骤包括:
16、采用30%的氢氧化钠溶液在50℃-60℃下进行镁离子沉淀;
17、采用30%的氯化钡溶液进行硫酸根离子沉淀;
18、经过板框压滤机循环过滤后,通过精密过滤器过滤,调酸至ph值为6-7。板框压滤机的过滤压力范围为0.3mpa-0.6mpa。
19、具体的,氢氧化钠溶液的加料速率控制在0.1l/min-0.3l/min,氯化钡溶液的加入量根据硫酸根离子含量计算,精密过滤器的过滤精度为1μm,以确保溶液的清澈和无杂质。
20、优选的,所述碳酸锂转化结晶步骤采用碳酸钠溶液,碳酸钠溶液浓度≥30%。碳酸钠溶液的温度控制范围为30℃-40℃。
21、具体的,碳酸钠溶液的加料速率控制在0.2l/min-0.5l/min,转化结晶时间控制在1-3小时,以确保碳酸锂充分结晶析出。
22、优选的,所述除磁处理步骤包括以下步骤:
23、粗碳酸锂除磁:通过磁选机初步去除碳酸锂中的磁性物质;
24、多级磁选:经过多级磁选设备进一步降低磁性物质含量;
25、超细粉碎除磁:将粗碳酸锂粉碎至微米级,通过高梯度磁选设备进行深度除磁。磁选机的磁场强度为1.5特斯拉-2.0特斯拉,高梯度磁选设备的磁场强度为2.5特斯拉-3.0特斯拉。
26、具体的,初步除磁阶段磁选机的工作温度控制在常温,多级磁选设备的磁场强度逐级递增,超细粉碎后通过高梯度磁选设备再次进行除磁,以确保磁性物质含量低于100ppb。
27、优选的,所述磁选机的磁场强度不低于1.5特斯拉,以确保初步除磁效果,所述高梯度磁选设备的磁场强度不低于2.5特斯拉,以确保深度除磁效果。
28、具体的,磁选机和高梯度磁选设备的工作环境湿度控制在30%-50%,以防止磁性物质吸湿结团影响除磁效果。
29、优选的,所述产品粉碎步骤采用气流粉碎设备,将碳酸锂粒径控制在2µm≤d50≤8µm,气流粉碎设备的气流速度范围为300-500m/s,粉碎压力范围为0.6mpa-1.0mpa。
30、具体的,气流粉碎设备采用高压空气作为粉碎介质,粉碎室温度控制在常温,以防止粉碎过程中碳酸锂颗粒过热影响质量。
31、优选的,所述碳酸锂转化结晶步骤前,加入络合剂与杂质离子形成络合物,以避免杂质进入碳酸锂晶体,络合剂的浓度范围为0.1mol/l-0.5mol/l,所述络合剂选自edta、柠檬酸或其盐类,络合剂的加入量为富锂溶液的0.01%-0.05%。
32、具体的,络合剂溶液的加料速率控制在0.1l/min-0.2l/min,搅拌时间控制在30分钟以上,以确保杂质充分络合形成络合物。
33、优选的,所述精制反应步骤中,氢氧化钠溶液的浓度控制在25%-35%,以确保镁离子的充分沉淀,所述精制反应步骤中,氯化钡溶液的浓度控制在25%-35%,以确保硫酸根离子的充分沉淀。
34、具体的,氢氧化钠和氯化钡溶液的加入顺序为先加氢氧化钠,待反应完成后再加入氯化钡,搅拌速度控制在200rpm-300rpm,以确保反应均匀充分。
35、本发明提供了一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺。具备以下有益效果:
36、1、本发明通过优化的多层过滤技术、离子选择性电驱动膜分离、精制反应和多级除磁工艺,有效地去除原料卤水中的各种杂质,包括泥沙、悬浮物、胶体物质及磁性物质。这样的多步骤精细处理确保了生产出的碳酸锂产品具有极高的纯度和一致性,从而大幅度提高了电池级碳酸锂的品质,满足了高端锂电池制造的严格要求。
37、2、本发明通过引入进口大流道口离子交换膜堆、优化的膜堆组合方式和高效的精制反应步骤,本发明显著提升了生产过程的效率和稳定性。改进后的工艺不仅减少了设备堵塞和膜污染问题,还降低了设备的维护频率和成本,提高了生产线的整体运行稳定性和生产连续性,确保了大规模工业化生产的顺利进行。
38、3、本发明在多个环节中采用了绿色环保的工艺手段,如精细的过滤技术和高效的除杂工艺,减少了生产过程中对环境的污染。通过高效的杂质去除和废水处理技术,最大限度地减少了废弃物的产生和排放,提升了资源的利用率和工艺的环保性。这样的设计不仅符合现代工业对环境保护的要求,还提升了工艺的可持续性,为企业的长期发展提供了坚实的基础。
1.一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,其特征在于,所述卤水的预处理步骤包括:
3.根据权利要求1所述的一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,其特征在于,所述电驱动膜镁锂分离步骤采用进口大流道口离子交换膜堆,并优化膜堆中隔板的组合方式,使镁锂分离的锂回收率≥80%。
4.根据权利要求1所述的一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,其特征在于,所述精制反应步骤包括:
5.根据权利要求1所述的一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,其特征在于,所述碳酸锂转化结晶步骤采用碳酸钠溶液,碳酸钠溶液浓度≥30%;
6.根据权利要求1所述的一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,其特征在于,所述除磁处理步骤包括以下步骤:
7.根据权利要求6所述的一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,其特征在于,所述磁选机的磁场强度不低于1.5特斯拉,以确保初步除磁效果,所述高梯度磁选设备的磁场强度不低于2.5特斯拉,以确保深度除磁效果。
8.根据权利要求1所述的一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,其特征在于,所述产品粉碎步骤采用气流粉碎设备,将碳酸锂粒径控制在2µm≤d50≤8µm,气流粉碎设备的气流速度范围为300-500m/s,粉碎压力范围为0.6mpa-1.0mpa。
9.根据权利要求1所述的一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,其特征在于,所述碳酸锂转化结晶步骤前,加入络合剂与杂质离子形成络合物,以避免杂质进入碳酸锂晶体,络合剂的浓度范围为0.1mol/l-0.5mol/l,所述络合剂选自edta、柠檬酸或其盐类,络合剂的加入量为富锂溶液的0.01%-0.05%。
10.根据权利要求1所述的一种降低电池级碳酸锂中磁性物质的工艺,其特征在于,所述精制反应步骤中,氢氧化钠溶液的浓度控制在25%-35%,以确保镁离子的充分沉淀,所述精制反应步骤中,氯化钡溶液的浓度控制在25%-35%,以确保硫酸根离子的充分沉淀。
