本发明属于胶黏剂,特别涉及一种高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂及其制备方法和应用。
背景技术:
1、环氧树脂是一种最为常见的热固性材料,其良好的热稳定性,机械性能,绝缘性,耐化学性能以及粘接性等优点,已经成为了电子,机械光学、化工等领域不可或缺的材料之一。由于环氧树脂本身交联度高导致了材料脆性大,所以会在其中加入一定量的改性剂改善环氧树脂的力学性能,比如无机填料。无机填料含量的增加能够提高环氧树脂固化胶黏剂的强度,但是随着无机填料含量的增加会增大胶黏剂的加工时熔体粘度,降低流动性。这会导致胶黏剂内部含有气泡或者厚度不匀,在使用过程中会增大因内应力导致的开裂风险。
技术实现思路
1、本发明所要解决的技术问题是提供一种高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂及其制备方法和应用,所述胶黏剂采用的固化促进剂可以起到避免预固化的作用,另一方面可以降低固化温度。
2、本发明提供了一种高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂,按重量份数,包括如下组分:
3、
4、优选地,所述2-甲氧基6-甲氨基吡啶-三氟化硼络合物的制备方法,包括如下步骤:将2-甲氧基6-甲氨基吡啶与四氢呋喃混合得到混合液,再将三氟化硼乙醚溶液滴加到混合液中,室温下反应,洗涤后干燥得到产物。所述2-甲氧基6-甲氨基吡啶-三氟化硼络合物可以与环氧树脂形成微胶囊,在固化过程中实现缓慢释放。三氟化硼与环氧树脂稳定共存,而在囊壁材料的熔融温度下,迅速混合从而达到快速固化的目的,缩短固化时间。并且还能作为化学交联点及应力吸收点,有效增强增韧环氧树脂胶黏剂,提升其力学性能。
5、优选地,所述固化剂为酸酐类固化剂。更优选地,所述固化剂为甲基四氢苯酐。
6、优选地,所述有机溶剂包括丙酮、丁酮、n,n二甲基甲酰胺、二氯甲烷中的一种或多种。更优选地,所述有机溶剂为丙酮。
7、优选地,所述无机填料包括二氧化硅、碳酸钙、硅酸钙、钛白粉、滑石粉中的一种或多种。
8、本发明还提供了一种高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:
9、(1)将2-甲氧基6-甲氨基吡啶与四氢呋喃混合得到混合液,再将三氟化硼乙醚溶液滴加到混合液中,室温下反应,洗涤后干燥得到2-甲氧基6-甲氨基吡啶-三氟化硼络合物;
10、(2)将环氧树脂与有机溶剂混合得到混合液a,再将混合液a与2-甲氧基6-甲氨基吡啶-三氟化硼络合物混合得到混合液b;再将混合液b与无机填料混合加热得到混合物c;
11、(3)将固化剂与混合物c混合得到混合物d,加热固化,得到高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂。
12、优选地,所述步骤(1)中的2-甲氧基6-甲氨基吡啶与四氢呋喃的质量比为1:10-20;三氟化硼乙醚溶液与2-甲氧基6-甲氨基吡啶的质量比为1:1-1.5。
13、优选地,所述步骤(2)中的环氧树脂与有机溶剂的质量比为1:1-2;混合液a与2-甲氧基6-甲氨基吡啶-三氟化硼络合物的质量比为60-70:1;混合液b与无机填料的质量比为15-20:3。
14、优选地,所述步骤(2)中的混合加热温度60-90℃,时间为2-6小时。
15、优选地,所述步骤(3)中的固化剂与混合液c的质量比为6-7:5。
16、优选地,所述步骤(3)中的加热固化温度分为三段式阶梯升温固化。所述三段式阶梯升温固化中第一阶段升温固化温度70-80℃,升温速率3-5℃/min,固化处理时间1-2小时;第二阶段升温固化温度90-110℃,升温速率3-5℃/min,固化处理时间1-2小时;第三阶段升温固化温度120-140℃,升温速率3-5℃/min,固化处理时间8-10小时。
17、本发明还提供了一种高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂在粘接材料中的应用。
18、优选地,所述粘接材料为硬纸板片,以硬纸板片的破材率来表征胶黏剂的粘性。
19、本发明所采用的环氧树脂不受限制,任意市售环氧树脂产品皆可作为本发明的原料之一。
20、有益效果
21、(1)本发明采用的固化促进剂属于潜伏性固化促进剂,可以起到避免预固化的作用,另一方面可以降低固化温度。
22、(2)本发明采用的2-甲氧基6-甲氨基吡啶-三氟化硼络合物可以与环氧树脂形成微胶囊,在固化过程中实现缓慢释放。三氟化硼与环氧树脂稳定共存,而在囊壁材料的熔融温度下,迅速混合从而达到快速固化的目的,缩短固化时间。并且还能作为化学交联点及应力吸收点,有效增强增韧环氧树脂胶黏剂,提升其力学性能。
23、(3)本发明的高强高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂制备成本低,工艺效率高,改性效果好,具有良好的市场应用前景。
1.一种高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂,其特征在于:按重量份数,包括如下组分:
2.根据权利要求1所述的高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂,其特征在于:所述2-甲氧基6-甲氨基吡啶-三氟化硼络合物的制备方法,包括如下步骤:将2-甲氧基6-甲氨基吡啶与四氢呋喃混合得到混合液,再将三氟化硼乙醚溶液滴加到混合液中,室温下反应,洗涤后干燥得到产物。
3.根据权利要求1所述的高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂,其特征在于:所述固化剂为酸酐类固化剂。
4.根据权利要求1所述的高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂,其特征在于:所述有机溶剂包括丙酮、丁酮、n,n二甲基甲酰胺、二氯甲烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂,其特征在于:所述无机填料包括二氧化硅、碳酸钙、硅酸钙、钛白粉、滑石粉中的一种或多种。
6.一种如权利要求1-5任一所述的高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,包括如下步骤:
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的2-甲氧基6-甲氨基吡啶与四氢呋喃的质量比为1:10-20;三氟化硼乙醚溶液与2-甲氧基6-甲氨基吡啶的质量比为1:1-1.5。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的环氧树脂与有机溶剂的质量比为1:1-2;混合液a与2-甲氧基6-甲氨基吡啶-三氟化硼络合物的质量比为60-70:1;混合液b与无机填料的质量比为15-20:3。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的固化剂与混合液c的质量比为6-7:5。
10.一种如权利要求1-5任一所述的高强度高韧性耐高温环氧树脂胶黏剂在粘接材料中的应用。
