本发明涉及理化检测，具体涉及无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法。
背景技术：
1、晶粒度是表示晶粒大小的尺度，它对金属的机械性能和工艺性能有很大的影响。
2、目前，晶粒度的显示需要特殊热处理的方法，有模拟渗碳法、渗碳法和氧化法等。但这些方法都规定必须在奥氏体化温度以上进行热处理，但实际生产中因为这些方法的奥氏体化温度与产品热处理温度不一致、重复热处理、表面脱碳等原因，导致其显示的晶粒度与实际晶粒存在不一致现象，而经常不被用户接受；此外，为了减少晶粒度显示过程中腐蚀剂的使用，目前的腐蚀剂中常加入苦味酸，然而苦味酸为管控试剂，难以购买。
3、现有技术中，中国专利cn103454187a公开了一种室温显示回火贝氏体组织原始奥氏体晶粒边界的方法，并具体公开了该方法包括如下步骤：a、制样：用数控车床加工φ15mm*20mm试样，这个尺寸是参考金相标准gb/t13298中推荐的试样尺寸，将试样经粗磨、细磨、抛光，使试样观察面达到镜面效果，在显微镜下观察表面无划痕、水迹、脏物等；b、制备腐蚀液；c、腐蚀：把上述抛磨好的试样浸入到制备好的腐蚀液中，2分钟后取出先用水冲洗，再用酒精冲洗，然后用热空气吹干，在显微镜下观察晶界；d、晶粒度测定：根据实际晶粒度显示照片，按照gb/t6394-2002金属平均晶粒度测定法进行评定。所述腐蚀液的原料为30ml的过饱和苦味酸和5-15m l的浓度为8-15％的十二烷基苯磺酸钠溶液，该腐蚀液制备方法如下a、在100ml蒸馏水中，加入苦味酸并不断搅拌，直到苦味酸不再溶解为止，通过过滤网过滤掉未溶解苦味酸，然后量取过饱和苦味酸30ml；b、称取8-12g的所述十二烷基苯磺酸钠，然后加水至100ml，并不断搅拌使溶解充分并均匀，量取5-15ml的十二烷基苯磺酸钠溶液；c、把上述5-15ml浓度为8-15％的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到30ml过饱和苦味酸中，不断搅拌使溶液混合均匀，腐蚀液即制备完毕。该方法不经过高温、加热等过程，对试样的奥氏体晶粒无影响，观察到的晶界属于原始奥氏体晶界。然而，该方法对于其它难显示晶界的材料仍然不适用，并且其还采用了苦味酸制备腐蚀剂。
4、鉴于此，提供无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本发明以供无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，该方法无需对样品进行重新奥氏体化的氧化热处理，不影响样品的晶粒度，也无脱碳影响，无需使用苦味酸，能够较真实的显示晶粒度，操作简单方便。
2、无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，包括以下步骤：
3、1)制样：提供一待测样品，对所述待测样品进行抛光，得到预处理样品；
4、2)回火氧化：将步骤1)制样的预处理样品加热进行回火氧化，得到回火氧化样品；
5、所述回火氧化的温度由下述式(1)计算得到：
6、t氧＝t回-(30～100℃) (1)；
7、其中，t氧表示为回火氧化的温度；
8、t回表示为待测样品在最终热处理的回火温度；
9、3)检测：将步骤2)回火的回火氧化样品轻抛光后用腐蚀剂腐蚀，最后检测晶粒度。
10、在本发明的一个具体实施方式中，所述钢材为碳素钢或合金钢。
11、在本发明的一个具体实施方式中，所述回火温度为最低回火温度。
12、在本发明的一个具体实施方式中，步骤2)回火氧化，所述回火氧化的时间为5～10h。
13、在本发明的一个具体实施方式中，以100ml计，所述硝酸乙醇溶液中的硝酸为5～10ml。
14、在本发明的一个具体实施方式中，所述硝酸的浓度为65～68wt％。
15、在本发明的一个具体实施方式中，步骤3)检测，用腐蚀剂腐蚀的时间为10～180s。
16、在本发明的一个具体实施方式中，步骤3)检测，所述轻抛光时将抛光面相对于抛光盘略微倾斜。
17、在本发明的一个具体实施方式中，步骤3)检测，所述轻抛光采用抛光机，所述抛光机的转速＜800rpm。
18、在本发明的一个具体实施方式中，步骤3)检测，检测晶粒度采用金相显微镜。
19、本发明的有益效果是：本发明的回火氧化温度根据钢材在最终热处理的回火温度确定，避免了待测样品重新奥氏体化的氧化热处理和高于最高回火温度对晶粒度的影响，无脱碳影响，能够真实的反馈钢材的晶粒度；本发明仅仅采用硝酸-乙醇的腐蚀剂腐蚀待测样品，无需使用苦味酸，试样制备和腐蚀操作简单。
1.无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，其特征在于：步骤1)制样，所述待测样品为碳素钢或合金钢。
3.根据权利要求1所述的无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，其特征在于：步骤2)回火氧化，所述回火温度为最低回火温度。
4.根据权利要求1所述的无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，其特征在于：步骤2)回火，所述回火氧化的时间为5～10h。
5.根据权利要求1所述的无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，其特征在于：以100ml计，所述硝酸乙醇溶液中的硝酸为5～10ml。
6.根据权利要求5所述的无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，其特征在于：所述硝酸的浓度为65～68wt％。
7.根据权利要求3所述的无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，其特征在于：步骤3)检测，用腐蚀剂腐蚀的时间为10～180s。
8.根据权利要求1所述的无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，其特征在于：步骤3)检测，所述轻抛光时将抛光面相对于抛光盘略微倾斜。
9.根据权利要求1所述的无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，其特征在于：步骤3)检测，所述轻抛光采用抛光机，所述抛光机的转速＜800rpm。
10.根据权利要求1所述的无相变低温回火氧化法晶粒度显示方法，其特征在于：步骤3)检测，检测晶粒度采用金相显微镜。
