本发明属于分析，具体涉及一种预氧化熔融制备铁合金试样的方法，尤其涉及一种用于x-荧光光谱仪测定铁合金中各元素的铁合金试样的预氧化熔融方法。
背景技术：
1、采用x-荧光光谱仪测定铁合金中各元素，一直都是x-荧光光谱仪的一个重要的应用领域。目前，采用压片法制备试样快捷简单，但由于矿物效应和粒度效应的影响，降低了检测的准确度，而铁合金在冶金工业中是比较昂贵的原料，铁合金中各元素的含量决定了铁合金的结算价格，因此，限制了压片法测定铁合金中各元素的含量的应用范围。目前，采用熔融制备玻璃片，采用x-荧光光谱仪测定各元素可以很好的消除矿物效应和粒度效应，但由于铁合金在熔融时有较强的还原性，会造成铂金坩埚的腐蚀，因此，如何能很好地熔融制备铁合金试样，成为了x-荧光光谱仪测试铁合金中各元素的难题。目前，已有大量研究，其中采用熔剂挂壁后再预熔融的技术已经开始推广应用。但是此项技术中挂壁操作比较困难。
技术实现思路
1、本发明的目的：为解决采用熔融制备玻璃片x荧光光谱仪测定铁合金中各元素，在高温熔融制备玻璃熔片时腐蚀铂金坩埚的问题。本发明采用石墨作为反应外衬在高温条件下将氧化剂和铁合金混合熔融，从而将铁合金中各单质元素氧化形成氧化物，后续再采用铂金坩埚熔融制备玻璃熔片时将不再腐蚀铂金坩埚。
2、本发明的原理：为防止铁合金熔解试样时腐蚀铂金坩埚，将铁合金试样在装有石墨的刚玉坩埚中进行预氧化熔融，由于刚玉坩埚和试样由石墨隔开，两者不接触，所以不会产生熔剂粘连在坩埚壁上无法分离的情况，试样熔融后形成的熔块在石墨上，石墨比较疏松，很容易将熔块取出，试样经过氧化后全部转化为氧化物，在铂金坩埚高温熔融时不再腐蚀铂金坩埚，且整个过程试样同步操作无损失，保证试样测试的准确性。
3、具体地，本发明提供一种预氧化熔融制备铁合金试样的方法，其包括以下步骤：
4、1)在坩埚内填充高纯石墨，压实后在高纯石墨中制作凹坑；
5、2)将氧化剂、熔剂和试样混匀后加入到所述凹坑中，并在高温条件下氧化熔融；
6、3)熔融冷却后，将得到的玻璃熔块取出；
7、4)将取出的玻璃熔块置于铂金坩埚中进行熔融。
8、在一些实施方式中，在步骤1)中所述坩埚为刚玉坩埚，其体积为50-80ml。
9、在一些实施方式中，在步骤1)中所述高纯石墨为含碳量>99.99％、灰分<0.1％、粒度<8μm的石墨。
10、在一些实施方式中，在步骤3)中，还清除掉所述玻璃熔块表面的石墨。
11、在一些实施方式中，清除掉所述玻璃熔块表面的石墨为用毛刷刷掉所述玻璃熔块表面的石墨。
12、在一些实施方式中，在步骤4)中，在所述铂金坩埚中放置有用于铁合金试样熔融的熔剂。
13、本发明的优点：
14、1、采用石墨作为反应外衬隔开试样与刚玉坩埚，避免了试样熔块与坩埚接触无法剥离，从而导致检测无法进行。
15、2、采用耐高温的刚玉坩埚作为反应容器，反应过程中不易破损，且可以多次重复使用。
16、3、采用高纯石墨作为反应外衬，高纯石墨高温条件下会氧化成二氧化碳逸出，杂质含量非常低，残存的杂质不影响试样的检测，且在高温条件下挥发的比较慢，能确保熔融过程中起到隔开试样与坩埚的作用。
17、4、试样熔块浮于石墨上方，高温熔融后熔块很容易取出，且试样氧化熔融过程在开放的体系，能够保证氧化的充分性，也确保氧化过程的安全性和氧化完全。
1.一种预氧化熔融制备铁合金试样的方法，其包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤1)中所述坩埚为刚玉坩埚，其体积为50-80ml。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤1)中所述高纯石墨为含碳量>99.99％、灰分<0.1％、粒度<8μm的石墨。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中在步骤3)中，还清除掉所述玻璃熔块表面的石墨。
5.根据权利要求4所述的方法，其中清除掉所述玻璃熔块表面的石墨为用毛刷刷掉所述玻璃熔块表面的石墨。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中在步骤4)中，在所述铂金坩埚中放置有用于铁合金试样熔融的熔剂。
