本发明涉及碳化硅粉制造，特别涉及一种高纯碳化硅粉料的合成方法。
背景技术：
1、目前通常采用物理气象传输法(pvt)制备碳化硅衬底；并且碳化硅单晶的生长源通常为碳化硅粉料。因此，碳化硅粉料的纯度、粒径等对碳化硅单晶的生长起到了至关重要作用，将会直接影响生长的碳化硅单晶的晶体质量。目前，现有的碳化硅粉料普遍都是采用自蔓延高温合成法（shs）来合成的，自蔓延高温合成法又称燃烧合成（combustionsynthesis）技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全；即通过将高纯硅粉与碳粉均匀混合后高温加热得到碳化硅。然而，由于高纯石墨粉与硅粉的制备成本较高，碳化硅粉料的合成成本也居高不下；此外，受到自蔓延高温合成的工艺限制，碳化硅粉料纯度可能受到活化剂影响，难以合成大粒径的、高纯度的碳化硅粉料；例如，专利公开号为de112012002094b4，公开了使用高纯碳粉与硅粉进行高温合成高纯碳化硅粉料的方法，制备得到的碳化硅粉料，其粒径在0.01-2mm范围内。为制备高纯度的碳化硅粉料，进一步探索了气相反应法，如采用化学气相沉积法（cvd）生产高品质的碳化硅微粉等，并且制备得到的碳化硅微粉的组分易于控制；但是，在采用化学气相沉积法制备碳化硅粉料时，需要较高温和复杂的设备，投产成本高，且产量较低，不易在工业上大批量生产。例如，专利公开号为cn116815318a，公开了使用化学气相沉积法制备碳化硅粉料的技术，通过对化学气相沉积工艺的调整或改变，可以提高合成的产量，但是，这种调整或改变会降低合成的碳化硅粉料的纯度；此外，由于合成的碳化硅块体沉积在石墨上，后续需要额外添加新的石墨去除工艺，增加制程难度。因此，急需提供一种碳化硅粉料的合成方法，用于批量合成大粒径、高纯度的碳化硅粉料。
2、本发明提供了一种高纯碳化硅粉料的合成方法，以解决现有技术中存在的现有的合成方法无法合成大粒径的、高纯度的碳化硅粉料的问题。
技术实现思路
1、本发明目的是：提供一种高纯碳化硅粉料的合成方法，以解决现有技术中存在的现有的合成方法无法合成大粒径的、高纯度的碳化硅粉料的问题。
2、本发明的技术方案是：一种高纯碳化硅粉料的合成方法，包括如下步骤：
3、s1、将石墨纸或者碳纤维布粘贴在电阻加热材料和/或沉积腔室内壁上，之后，将电阻加热材料设置在沉积腔室内，并将电阻加热材料通过机械结构连接在电极上；
4、s2、将沉积腔室内的压力调节至真空状态或者将沉积腔室内的气氛置换为氩气气氛，之后，将沉积腔室内的温度加热到900-1300℃；
5、s3、将甲基三氯硅烷、氯化硅、氢气、氩气、烃类气体按比例输送到沉积腔室内进行沉积，控制沉积腔室内的温度、压力；沉积10-150h之后，得到碳化硅块体；其中，所述甲基三氯硅烷、所述氯化硅、所述氢气、所述氩气、所述烃类气体的输送流量比为1:（0-0.1）:（1-15）：（0-1）：（0-0.1）；所述甲基三氯硅烷的进料速率为10-5000g/min；
6、s4、将得到的碳化硅块体依次进行破碎处理、清洗处理，清洗完成之后，得到碳化硅粉体；
7、s5、将得到碳化硅粉体放入反应腔室中进行高温处理，调控碳化硅粉体的晶型、碳硅比，得到碳化硅单晶生长所用的碳化硅粉料。
8、优选的，所述s3中，所述烃类气体为丙烯、乙烯、丁二烯中的任意一种或多种的组合。
9、优选的，所述s3中，在沉积过程中，所述沉积腔室内的压力为0.9-10atm；所述沉积腔室内的温度为1000-1300℃。
10、优选的，所述甲基三氯硅烷的纯度大于99.99%，且所述甲基三氯硅烷中金属杂质含量小于1ppm。
11、优选的，所述步骤s5中，所述高温处理工艺，其处理温度为1500-2300℃，处理时长为5-50h，处理过程中反应腔室内的压力为0.01-1atm。
12、优选的，所述电阻加热材料为包含c、w、mo、ta元素中任意一种的单质或者化合物；所述电阻加热材料的直径为0.1-10mm。
13、优选的，所述s1中，将所述石墨纸或者所述碳纤维布粘贴在所述电阻加热材料上的操作工艺包括如下步骤：
14、a.将所述电阻加热材料表面进行抛光处理，使所述电阻加热材料表面的光洁度≥8级；
15、b.将粘接剂或粘接剂与有机溶剂的混合液涂覆在所述电阻加热材料上，之后，将所述石墨纸或者所述碳纤维布裁剪为合适尺寸后粘附在电阻加热材料上；
16、c.将粘附有所述石墨纸或者所述碳纤维布的所述电阻加热材料进行烘干处理。
17、优选的，所述粘接剂为热固性的酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯，聚酯树脂，丙烯酸树脂，聚乙烯醇缩丁醛中的任意一种或多种组合；所述粘接剂中的金属杂质含量小于1ppm；
18、将所述粘接剂或所述粘接剂与有机溶剂的混合液涂覆在所述电阻加热材料上的涂覆方式为刷涂、静电喷涂、超声喷涂、空气喷涂中的任意一种。
19、优选的，所述烘干处理包括低温烘干阶段和高温烘干阶段；所述低温烘干阶段的烘干温度为30-250℃，烘干时间为1-24h；所述高温烘干阶段的烘干温度为200-900℃，烘干时间为0.5-5h，并且所述高温烘干阶段在惰性气氛或者真空环境中进行。
20、优选的，所述石墨纸厚度为0.1-5mm。
21、与现有技术相比，本发明的优点是：
22、（1）本发明提供的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，该合成方法以甲基三氯硅烷作为沉积碳化硅粉料的主要原材料,并且是在较大的进料速率以及较大的压力条件下进行沉积，不仅能够提高甲基三氯硅烷气氛转化速率，提高碳化硅粉料的生产效率，还能够实现碳化硅块体与发热体的有效分离，使发热体能够回收再利用，进而有效地降低生产成本；同时合成得到的碳化硅粉料不仅具有较大的粒径，并且碳化硅粉料的粒径是可调控的，同时还具有非常高的纯度；解决现有技术中存在的现有的合成方法无法合成大粒径的、高纯度的碳化硅粉料的问题。
23、（2）本发明提供的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，该合成方法是基于较大的进料速率以及较大的压力条件下进行沉积的，与传统的基于较小气压、低进料流速条件下的合成方法相比，较大的进料速率以及较大的气压，不仅能够使甲基三氯硅烷气氛与氢气充分混合，提高甲基三氯硅烷气氛转化速率；还能够减弱因加热源过多、气氛流通速率慢而导致的沉积腔室内的气氛均相热解对合成碳化硅粉料产率的影响，同时减弱沉积腔室内的气氛均相热解形成细小粉体堵塞输气孔的问题。
24、（3）本发明提供的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，在沉积过程中，向沉积腔室内通入的气氛中增加了氯硅烷与烃类气体等气氛，不仅能够在沉积过程中对碳化硅块体中的碳硅比进行调控，还能够显著提高碳化硅粉料的沉积速率。
1.一种高纯碳化硅粉料的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：所述s3中，所述烃类气体为丙烯、乙烯、丁二烯中的任意一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：所述s3中，在沉积过程中，所述沉积腔室内的压力为0.9-10atm；所述沉积腔室内的温度为1000-1300℃。
4.根据权利要求3所述的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：所述甲基三氯硅烷的纯度大于99.99%，且所述甲基三氯硅烷中金属杂质含量小于1ppm。
5.根据权利要求3所述的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：所述步骤s5中，所述高温处理工艺，其处理温度为1500-2300℃，处理时长为5-50h，处理过程中反应腔室内的压力为0.01-1atm。
6.根据权利要求3所述的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：所述电阻加热材料为包含c、w、mo、ta元素中任意一种的单质或者化合物；所述电阻加热材料的直径为0.1-10mm。
7.根据权利要求3所述的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：所述s1中，将所述石墨纸或者所述碳纤维布粘贴在所述电阻加热材料上的操作工艺包括如下步骤：
8.根据权利要求7所述的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：所述粘接剂为热固性的酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯，聚酯树脂，丙烯酸树脂，聚乙烯醇缩丁醛中的任意一种或多种组合；所述粘接剂中的金属杂质含量小于1ppm；
9.根据权利要求7所述的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：所述烘干处理包括低温烘干阶段和高温烘干阶段；所述低温烘干阶段的烘干温度为30-250℃，烘干时间为1-24h；所述高温烘干阶段的烘干温度为200-900℃，烘干时间为0.5-5h，并且所述高温烘干阶段在惰性气氛或者真空环境中进行。
10.根据权利要求7所述的一种高纯碳化硅粉料的合成方法，其特征在于：所述石墨纸厚度为0.1-5mm。
