本发明属于水分测定，尤其涉及一种卡尔费休法自动进样水分测定系统及方法。
背景技术：
1、卡尔费休法具有分析速度快、测量准确、灵敏度高和检出限低等优点，已经成为当前各行业测量水分的经典方法。按照其滴定原理划分为库仑法和容量法。库仑法利用电解产生单质碘，定量与水发生反应。而容量法使用加入某一浓度的卡氏液实现定量分析。
2、目前，常使用顶空原理实现样品的自动进样。其原理为使用加热炉，将样品中的水分加热成为气态，经载气携带进入滴定杯中吸收，再使用库仑法或容量法分析。该自动进样器称为顶空卡氏水分样品加热处理器，或加热炉自动进样器。
3、加热炉自动进样器通过加热，将样品基质与水分的预分离，从而消除样品基质的干扰，减少副反应发生概率，提高了水分测量的专属性和准确度。但是对于可形成共沸，或在加热条件下形成蒸汽的样品，加热炉自动进样器就不能实现进样了。这类样品反而会因蒸发，冷凝在针或传输管路中，从而引发针头或管路堵塞的故障。因此，加热炉自动进样器不能实现甲醇、乙醇等有机溶剂水分的自动进样分析。卡尔费休库仑法或容量法一般使用甲醇水标准物质或纯水对系统进行校准、质量控制等，加热炉自动进样器也不能实现自动进样。
4、基于上述问题，需要一种卡尔费休法自动进样水分测定系统及方法，实现液体样品的直接进样分析和固体样品的溶解后分析。
技术实现思路
1、为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，设计出一种卡尔费休法自动进样水分测定系统及方法，该系统及方法中通过保护气进出口吹扫滴定杯，向滴定杯中添加溶剂，通过进样循环泵将滴定杯中的液体经过进样腔后泵回并滴落至滴定杯中，实现溶剂在滴定杯和进样腔及其管路系统内循环，实现预滴定与漂移程序，在此基础上，通过横向导轨驱动进样针，完成对进样针的溶剂清洗、平衡溶液清洗和样品清洗，后续再通过进样针吸取设定体积的液体样品，注入至进样腔；再通过滴定获得样品含水量，控制排除废液，开启下一个样品的测定，从而完成本发明。
2、具体来说，本发明的目的在于提供一种卡尔费休法自动进样水分测定系统，该系统包括：
3、通过管路相连的滴定杯5、进样腔10和进样循环泵6；
4、其中，在所述滴定杯5中执行滴定作业，所述进样腔10为密闭腔体，通过所述进样循环泵6将滴定杯5中的液体经过进样腔10后泵回并滴落至滴定杯5中，从而实现溶剂在滴定杯5和进样腔10及其管路系统内循环。
5、其中，该系统还包括进样针9，其固定在进样针座8上，通过该进样针座8控制进样针9的抽取和打出操作；
6、所述进样针座8固定在自动进样塔7上，且所述进样针座8能够在自动进样塔7内上升和下降，从而带动进样针9上升和下降。
7、其中，该系统还包括横向导轨12，所述自动进样塔7能够在所述横向导轨12往复移动，
8、所述进样腔10设置在横向导轨12下方，
9、在所述横向导轨12下方还设置有废液腔13和样品盘15；在所述样品盘15上安放样品瓶和清洗溶剂瓶；
10、在所述横向导轨12和自动进样塔7驱动控制下，所述进样针9能够按照任意顺序扎入到进样腔10、废液腔13、样品瓶和清洗溶剂瓶中，并在进样针座8的驱动控制下，执行抽取和打出操作；
11、优选地，所述废液腔13为密闭腔体。
12、其中，该系统还包括废液泵11和废液瓶14，
13、其中，废液泵11的一端通过管路连接至滴定杯5的底部，废液泵11的另一端通过管路连接至废液腔13；
14、所述废液腔13通过管路与废液瓶14相连。
15、其中，该系统还包括保护气进出口4，所述保护气进出口4并列设置，都深入到滴定杯5中，且都位于液面上方。
16、其中，该系统还包括容量法馈液装置1和电解发生装置；
17、其中，当系统选用容量法时，所述容量法馈液装置1与滴定杯5通过管路相连；
18、当系统选用库仑法时，所述电解发生装置与滴定杯5电连接。
19、本发明还提供一种卡尔费休法自动进样水分测定方法，
20、该方法通过上文所述的卡尔费休法自动进样水分测定系统实现；
21、优选地，该方法包括如下操作步骤：
22、吹扫、添加溶剂、预滴定与漂移、洗针与取样、滴定分析、排废液。
23、其中，在所述预滴定与漂移步骤中，进样循环泵6启动，使得滴定杯5中溶剂在经过进样腔10后滴落回到滴定杯5中，实现溶剂在滴定杯和进样腔及其管路系统内循环；
24、优选地，当选用容量法时，通过容量法馈液装置1将体系维持在滴定终点平衡状态；
25、当选用库仑法时，通过电解将体系维持在滴定终点平衡状态；
26、更优选地，在滴定终点平衡状态时系统实现了预滴定，维持此平衡状态一定时间，完成系统漂移值的测定。
27、其中，在所述洗针与取样步骤中，具体包括如下子步骤：
28、子步骤1，自动进样塔7通过横向导轨12移动至样品盘15的清洗溶剂瓶位置，进样针座8从最高处下降，进样针9扎入清洗溶剂瓶，吸取设定体积的清洗溶剂，进样针座8升至最高位，按全体积或部分体积清洗进样针，并移动至废液腔13后将洗针废液注入废液瓶14；
29、子步骤2，自动进样塔7移动至进样腔10位置，吸取滴定杯5中的平衡溶液，消除进样针内的水分；
30、子步骤3，自动进样塔7移动至液体样品位置，使用液体样品清洗进样针9，即进样针9在样品瓶内抽取和打出，实现进一步清洗和排除气泡；
31、子步骤4，进样针9吸取设定体积的液体样品，注入至进样腔10；
32、优选地，在上述子步骤1、子步骤2和子步骤3中，溶剂清洗、平衡溶液清洗和样品清洗的次数均可设置为0～10次，而各清洗体积可设置为0％～100％；
33、优选地，在上述子步骤4中，样品体积可设定为0.001ml～1.000ml；
34、优选地，当需要测定固体样品的水含量时，使用进样针9吸取滴定杯5中的平衡溶液将固体样品中水分充分萃取溶解后，或使用无水甲醇萃取溶解后，再通过上述子步骤4进样。
35、其中，在所述滴定分析步骤中，当使用卡尔费休容量法时，启动容量法馈液装置1滴定至终点，通过消耗体积、滴定时间和漂移值解算获得样品含水量；
36、当使用卡尔费休库仑法时，启动电解发生装置滴定至终点，通过电解库仑值、滴定时间和漂移值解算获得样品含水量。
37、本发明所具有的有益效果包括：
38、(1)根据本发明提供的卡尔费休法自动进样水分测定系统及方法，该系统及方法能够实现卡尔费休库仑法和容量法的液体自动进样；
39、(2)根据本发明提供的卡尔费休法自动进样水分测定系统及方法，该系统及方法适用于液体样品的直接进样分析，也可用于固体样品溶解后分析。
1.一种卡尔费休法自动进样水分测定系统，其特征在于，该系统包括：
2.根据权利要求1所述的卡尔费休法自动进样水分测定系统，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的卡尔费休法自动进样水分测定系统，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的卡尔费休法自动进样水分测定系统，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的卡尔费休法自动进样水分测定系统，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的卡尔费休法自动进样水分测定系统，其特征在于，
7.一种卡尔费休法自动进样水分测定方法，其特征在于，
8.根据权利要求7所述的卡尔费休法自动进样水分测定方法，其特征在于，
9.根据权利要求7所述的卡尔费休法自动进样水分测定方法，其特征在于，
10.根据权利要求7所述的卡尔费休法自动进样水分测定方法，其特征在于，
