本发明涉及酮麝香生产，更具体地说是涉及一种安全生产酮麝香的方法。
背景技术：
1、酮麝香即3，5-二硝基-2，6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮，是一种人造麝香，至今未在自然界中发现，只能依靠人工合成.主要用于配制香精，其香气质量较二甲苯麝香优雅，可用作定香剂；可以调制化妆品、作为皂用香精；也可与甲基紫罗兰铜、桂醇、水杨酸苄酯等香料并用，调制粉末型香精。
2、传统的硝化为间歇釜式反应，换热面积小、传热速率低、操作时反应过程的热量如不能及时传出，达到冷却能力的控制极限，形成恶性循环后，反应物、产物分解，生成大量气体，压力急剧升高，最后导致喷料，反应器破坏，甚至燃烧、爆炸的现象；而这种反应失控的危险不仅可以发生在作业的反应器里，而且也可能发生在其他的操作单元，甚至贮存过程中。并且，现有的生产方法工艺复杂残留物多，对于设备要求也比较高，亟需一个能够操作方便，安全性高且成本低转化率高的生产酮麝香的方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，本发明提供了一种安全生产酮麝香的方法。
2、为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
3、一种安全生产酮麝香的方法，包括以下步骤：
4、(1)氯代叔丁烷的合成：将叔丁醇和浓盐酸置于反应器中搅拌均匀，在室温下搅拌反应，反应结束后静置，分去水层，先将油层用水洗涤，干燥，然后进行蒸馏，收集48-52℃馏分，即可得到氯代叔丁烷；
5、(2)1,3-二甲基-5-叔丁基苯的合成：向反应器中加入间-二甲苯和无水三氯化铝进行反应，待反应物温度冷却至0℃后开动搅拌器，缓慢滴加氯代叔丁烷，然后于20-30℃温度下搅拌反应5-6h，待反应结束后静置，分去水层，将油层用水洗涤，再用5％碳酸钠溶液洗至中性，减压分馏后，即可得到1,3-二甲基-5-叔丁基苯；
6、(3)2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的合成：向反应器中加入1,3-二甲基-5-叔丁基苯、无水三氯化铝和二氯甲烷在30-35℃下搅拌反应，并在反应物中滴加乙酸酐，滴加完成后，于60-70℃下继续搅拌反应6-7h，待反应结束后静置，分去水层，将油层用水洗涤，再用10％碳酸钠溶液洗至中性，先常压蒸馏回收二氯甲烷，再进行减压分馏，即可得到2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮；
7、(4)将2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮和混酸溶液同时在碳化硅微通道反应器进样口连续进料进行硝化反应，待反应结束后，反应产物经萃取，烘干后淡黄色粉末结晶，得到酮麝香粗制品；再用95％乙醇溶剂对粗制品进行3次重结晶，经干燥得成品酮麝香。
8、进一步地，步骤(1)中，所述叔丁醇和浓盐酸的质量体积比为(1-2)g:(2-4)ml。
9、进一步地，步骤(1)中，所述搅拌转速为1000-1500rpm，反应时间为1-2h；所述静置时间为6-7h。
10、进一步地，步骤(2)中，所述间一二甲苯和无水三氯化铝的质量体积比为(50-100)g:(1-2)ml。
11、进一步地，步骤(2)中，所述反应物与氯代叔丁烷的质量比为(1.5-2.0):1。
12、进一步地，步骤(3)中，所述1,3-二甲基-5-叔丁基苯、无水三氯化铝和二氯甲烷的质量比为(1-1.5):(2-3):(1.5-2)。
13、进一步地，步骤(4)中，所述2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮和混酸溶液的质量体积比为(5-10)g:(1-5)ml。
14、进一步地，步骤(4)中，所述混酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，且所述浓硫酸和浓硝酸的质量配比为1:(1.8-2.0)。
15、进一步地，步骤(4)中，所述混合液的进样流量为5-10ml/min，混酸溶液的进样流量为2-8ml/min；所述碳化硅微通道反应器中的反应温度为30-55℃，反应停留时间为30-150s。
16、作为与上述技术方案相同的发明构思，本发明还请求保护采用上述方法制备得到的酮麝香。
17、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种安全生产酮麝香的方法，有益效果：
18、本发明采用碳化硅微通道反应合成酮麝香，存在反应时间短，反应温度低，操作方便，产率、产量高的优点，可显著提高酮麝香的产率，可高达88.41％；该工艺彻底消除了传统间歇釜式反应硝化反应爆炸的危险，高产量连续化生产酮麝香，大大减少了硝酸的使用量，产生废酸较少，减少了后续废酸处理的成本，节约了大量的原料成本，减少了后期污水处理的压力，达到环保节能的效果。
19、并且，本申请采用碳化硅微通道反应方式，可以使反应能在较小的剂量下发生，进一步降低了反应的剧烈程度，且碳硅合金材质的反应器，导热性能更好，有利于反应的快速传热，以及微通道的反应方式为连续进样，可以实现反应的连续进行，提高反应效率，从而实现大规模生产。
1.一种安全生产酮麝香的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述叔丁醇和浓盐酸的质量体积比为(1-2)g:(2-4)ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌转速为1000-1500rpm，反应时间为1-2h；所述静置时间为6-7h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述间一二甲苯和无水三氯化铝的质量体积比为(50-100)g:(1-2)ml。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应物与氯代叔丁烷的质量比为(1.5-2.0):1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述1,3-二甲基-5-叔丁基苯、无水三氯化铝和二氯甲烷的质量比为(1-1.5):(2-3):(1.5-2)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮和混酸溶液的质量体积比为(5-10)g:(1-5)ml。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述混酸溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，且所述浓硫酸和浓硝酸的质量配比为1:(1.8-2.0)。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述混合液的进样流量为5-10ml/min，混酸溶液的进样流量为2-8ml/min；所述碳化硅微通道反应器中的反应温度为30-55℃，反应停留时间为30-150s。
10.一种采用权利要求1-9任一所述的方法制备得到的酮麝香。
