本发明属于氧化物陶瓷坩埚领域,具体涉及一种钛铝合金熔炼用的大尺寸多孔氧化钇坩埚的制备方法及由其制备的坩埚。
背景技术:
1、钛铝合金因强度高、耐蚀性以及耐热性好,是航空航天及船舶与海洋工程等领域中发动机理想的结构材料之一,目前主要采用真空自耗熔炼(var)、等离子电弧熔炼(pam)、感应凝壳熔炼(ism)以及电子束冷床熔炼(eb)等高耗能的技术进行熔炼,上述熔炼方式生产成本较高。
2、现有真空熔炼高活性金属使用的坩埚材料主要为氧化钙cao、氧化镁mgo、氧化铝al2o3、氮化硼bn等,坩埚的使用温度一般为1200~1500℃,然而钛及钛铝合金熔点接近1700℃,上述坩埚材料无法满足大规模工业生产需求。
3、氧化钇y2o3是一种重要的稀土氧化物原料,熔点高于2400℃,具有优良的耐高温、耐腐蚀以及化学稳定性,是一种重要的功能陶瓷以及结构陶瓷材料。氧化钇y2o3具有优异的热力学稳定性,高温条件下难以与活泼金属发生反应,适合作为制备钛及钛铝合金反应熔炼用坩埚材料。
4、但工业生产中氧化钇陶瓷造型困难,烧结时体积变化较大,故传统的耐火材料制备工艺中氧化钇y2o3仅是以添加剂或者坩埚表面涂层的形式存在。目前,氧化钇y2o3作为坩埚耐火材料制备时,其自身性能难以做到抗热震性能和力学性能的兼顾,通常认为制备出的大尺寸氧化钇坩埚在保证强度的前提下,热抗震性较差,坩埚寿命较短。
技术实现思路
1、为了解决氧化钇y2o3坩埚同时具有良好的力学性能和抗热震性能的问题,根据本申请一些实施例的多孔氧化钇坩埚的制备方法,包括
2、s1.将质量计30%~40%的粒径1~3mm氧化钇y2o3电熔混合粉、20%~40%的粒径60~300目氧化钇y2o3电熔混合粉以及20%~30%的粒径1~3μm氧化钇y2o3电熔混合粉加入研磨球进行球磨,球磨转速120~150r/min,混料时间3~5h;
3、s2.向球磨处理后的混合粉料加入粘结剂聚乙烯醇pva溶液,充分混合并研磨,进行造粒处理,随后过筛得粗团粒,并进行陈腐;
4、s3.将陈腐处理后所得的粗团粒冷等静压成型,得到坩埚预成形坯;
5、s4.对坩埚预成形坯干燥处理,得到坩埚生坯;
6、s5.坩埚生坯在1650℃~1750℃进行烧结,冷却至室温,得到所述多孔氧化钇坩埚。
7、根据本申请一些实施例的多孔氧化钇坩埚的制备方法,步骤s1中,按质量计,1~3mm氧化钇y2o3电熔混合粉:60~300目氧化钇y2o3电熔混合粉:1~3μm氧化钇y2o3电熔混合粉=4:3:3或者3:4:3。
8、根据本申请一些实施例的多孔氧化钇坩埚的制备方法,坩埚生坯在1750℃进行烧结。
9、根据本申请一些实施例的多孔氧化钇坩埚的制备方法,步骤s2中,按质量计,聚乙烯醇pva:混合粉料=1:20,聚乙烯醇pva黏结剂溶液浓度按照8%配置,将混合粉料与粘结剂聚乙烯醇pva充分混合并研磨,使颗粒粗细均匀分布,过筛获得粒度6~10目的粗团粒,并将粗团粒陈腐存放24h。
10、根据本申请一些实施例的多孔氧化钇坩埚的制备方法,步骤s3中,将陈腐处理后所得的粗团粒装入坩埚模型腔中,然后将坩埚模型腔置于震动操作平台上3~5min完成填料操作,封模后放入冷等静压机的高压油腔中,在150~220mpa的压强下保压5~15min,取出脱模,制得坩埚预成形坯。
11、根据本申请一些实施例的多孔氧化钇坩埚的制备方法,步骤s4中,坩埚预成形坯在自然环境下干燥24h~48h,再置于100~150℃烘箱中干燥12~18h。
12、根据本申请一些实施例的多孔氧化钇坩埚的制备方法,步骤s5中,坩埚生坯置于烧结炉中,在升温速率0.5~5℃/min条件下,升温至最终烧结温度1650℃~1750℃,保温20~50h后,随炉冷却,完成排塑及烧结过程得到所述钛铝合金熔炼用大尺寸多孔氧化钇坩埚。
13、根据本申请一些实施例的多孔氧化钇坩埚的制备方法,步骤s1中粒径1~3mm氧化钇y2o3电熔混合粉是由粒径1~3mm的氧化钇y2o3电熔粉混合制备;
14、粒径60~300目氧化钇y2o3电熔混合粉是由粒径60~300目的氧化钇y2o3电熔粉混合制备;
15、粒径1~3μm氧化钇y2o3电熔混合粉由粒径1~3μm的氧化钇y2o3电熔粉混合制备;
16、其中,按质量由大到小将三种不同粒径范围的氧化钇y2o3电熔混合粉依次加入研磨球进行球磨;
17、其中,多孔氧化钇坩埚是大尺寸坩埚,大尺寸坩埚外径直径为124~133mm,高度为218~232mm。
18、根据本申请一些实施例中的任一项所述制备方法制备的坩埚。
19、根据本申请一些实施例中的所述坩埚用于钛铝合金熔炼的用途。
20、有益效果:本发明采用三种不同粒径的氧化钇y2o3颗粒或微米细粉进行级配,能够区别于其他不掺杂粗大颗粒或者使用其他范围粒径选择和分配的方案,使得中、粗粉为骨架,细粉则均匀分布于大骨架之间,形成致密结构,能提高微观组织均匀、致密,强度高,并且孔隙率高,反映抗热震性能的热循环次数高。特别是按质量计,1~3mm氧化钇y2o3电熔混合粉:60~300目氧化钇y2o3电熔混合粉:1~3μm氧化钇y2o3电熔混合粉=4:3:3或者3:4:3。实验结果表明1~3mm氧化钇y2o3电熔混合粉占比30%~40%,坩埚强度和孔隙的平衡性最佳,热震性能最高,能够同时具有良好的力学性能(强度)和抗热震性能。
21、本发明采用冷等静压的方式制备氧化钇耐火材料制品,结合排塑及烧结的精确制度,获得同时具有良好的力学性能和抗热震性能的大尺寸多孔氧化钇坩埚。实现工艺简单、尺寸可控、性能可靠的大尺寸多孔氧化钇坩埚的制备,最终实现钛铝合金坩埚式高质量、低成本真空感应熔炼,可实现低能耗节约型钛及钛铝合金熔炼。
1.一种多孔氧化钇坩埚的制备方法,其特征在于,包括
2.根据权利要求1所述的多孔氧化钇坩埚的制备方法,其特征在于,步骤s1中,按质量计,1~3mm氧化钇y2o3电熔混合粉:60~300目氧化钇y2o3电熔混合粉:1~3μm氧化钇y2o3电熔混合粉=4:3:3或者3:4:3。
3.根据权利要求2所述的多孔氧化钇坩埚的制备方法,其特征在于,坩埚生坯在1750℃进行烧结。
4.根据权利要求1所述的多孔氧化钇坩埚的制备方法,其特征在于,步骤s2中,按质量计,聚乙烯醇pva:混合粉料=1:20,聚乙烯醇pva黏结剂溶液浓度按照8%配置,将混合粉料与粘结剂聚乙烯醇pva充分混合并研磨,使颗粒粗细均匀分布,过筛获得粒度6~10目的粗团粒,并将粗团粒陈腐存放24h。
5.根据权利要求1所述的多孔氧化钇坩埚的制备方法,其特征在于,步骤s3中,将陈腐处理后所得的粗团粒装入坩埚模型腔中,然后将坩埚模型腔置于震动操作平台上3~5min完成填料操作,封模后放入冷等静压机的高压油腔中,在150~220mpa的压强下保压5~15min,取出脱模,制得坩埚预成形坯。
6.根据权利要求1所述的多孔氧化钇坩埚的制备方法,其特征在于,步骤s4中,坩埚预成形坯在自然环境下干燥24h~48h,再置于100~150℃烘箱中干燥12~18h。
7.根据权利要求1所述的多孔氧化钇坩埚的制备方法,其特征在于,步骤s5中,坩埚生坯置于烧结炉中,在升温速率0.5~5℃/min条件下,升温至最终烧结温度1650℃~1750℃,保温20~50h后,随炉冷却,完成排塑及烧结过程得到所述钛铝合金熔炼用大尺寸多孔氧化钇坩埚。
8.根据权利要求2所述的多孔氧化钇坩埚的制备方法,其特征在于,步骤s1中粒径1~3mm氧化钇y2o3电熔混合粉是由粒径1~3mm的氧化钇y2o3电熔粉混合制备;
9.一种权利要求1~8中任一项所述制备方法制备的坩埚。
10.一种权利要求9所述坩埚用于钛铝合金熔炼的用途。
