一种酸性DMF的回收处理系统的制作方法

专利2026-06-13  5


本技术涉及一种回收处理系统,具体涉及一种dmf盐酸盐的回收处理系统,属于化工设备。


背景技术:

1、dmf在化学化工行业号称“万能溶剂”,因为其特殊的物理化学性质——既可以溶解有机物也可以溶剂无机物。同时,该化合物还可以在化学反应中作为催化剂,或者在一些合成反应中作为质子给体。dmf在常温常压条件下能稳定存在,但是在接近其沸点(153℃)时,会发生脱糖基反应,在酸的作用下分解成甲酸和二甲胺盐,或一氧化碳和二甲胺盐,反应式如下。在工业生产过程中,因为生产需要,可能产生dmf与酸形成的酸性dmf溶液,例如dmf与盐酸形成的dmf盐酸盐溶液。dmf为酸性时,在采用高温蒸馏回收时会存在dmf分解的问题。因此,对此类酸性dmf溶液,进行蒸馏纯化操作的时候,通常需要在减压低温下进行。

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4、当前工业生产过程中回收dmf的主要方法为精馏法,在精馏过程中存在着产品浓度逐渐提高,回收率较低的现状,导致能耗高,投资成本大。cn107721870a专利去除甲酸的回收装置中,使用脱酸塔、甲酸剥离塔、冷凝器和脱液罐等设备,该系统需要将系统温度升至145-165℃,能耗偏高。cn214571625u通过多级分离器实现dmf的回收,研究人员利用叔胺、叔酰胺等有机胺类对酸进行萃取,或是采用四氯乙烯或甲苯等共沸剂进行共沸精馏脱酸的工艺来去除含酸dmf中的酸类,但这些工艺需要引入萃取剂、共沸剂等外来组分,影响dmf含量和回用,且脱除后的羧酸仍要通过碱中和处理,依然会产生废盐固渣。郑辉东等在《含酸dmf溶液的综合利用[j].精 细化工,2019,36(12):2457-2461》提出了一种创新性的含酸dmf脱酸新工艺,将二甲胺引入含酸dmf体系,通过二甲胺与羧酸成盐转另一种工业溶剂n,n-二 甲基乙酰胺(n,n-dimethylacetamide,dmac),但是反应原料二甲胺气体易挥发,难保存,价格成本高。


技术实现思路

1、针对目前工业生产过程中回收dmf存在的主要问题,为了避免酸性dmf溶液在高温回收dmf时存在的dmf分解损失的问题,提高dmf的回收利用率,本实用新型提供了一种酸性dmf的回收处理系统。

2、本实用新型具体技术方案如下:

3、一种酸性dmf的回收处理系统,该回收处理系统包括酸性dmf储罐和氨气缓冲罐,所述酸性dmf储罐和氨气缓冲罐分别与氨化反应釜的进料口相连,所述氨化反应釜的出料口和三合一分离釜的进料口相连,所述三合一分离釜的液体出料口和中性dmf储罐相连、固体出料口和铵盐料仓相连、气体出口和冷凝器相连,所述冷凝器的出液口和中性dmf储罐相连,冷凝器的出气口和真空缓冲罐的进气口相连,真空缓冲罐的出气口和真空泵相连。

4、进一步的,所述酸性dmf储罐用于盛装酸性dmf溶液,该酸性dmf溶液可以是含有dmf盐酸盐的溶液,也可以是其他酸和dmf的混合液,其他酸可以是甲酸、乙酸、硫酸、硝酸等含有h+的酸性化合物。所述dmf盐酸盐为dmf吸收氯化氢气体后形成的,该dmf盐酸盐呈酸性。

5、进一步的,酸性dmf储罐通过酸性dmf转料泵与氨化反应釜相连。

6、进一步的,所述氨气缓冲罐用于盛装液氨。

7、进一步的,所述氨气缓冲罐的气相出口通过氨气进料管线与氨化反应釜相连,所述氨气进料管线采用下插管,其末端延伸至氨化反应釜的底部。

8、进一步的,所述氨气进料管线上设有气体流量计、自动调节阀和开关阀,可以控制氨气的通气速率。

9、进一步的,所述氨化反应釜内设有搅拌装置,dmf盐酸盐和氨气在氨化反应釜内发生发生,在搅拌装置的搅拌下,反应更为快速和均匀。

10、进一步的,所述氨化反应釜上还设有ph计,用于监控氨化反应釜中的ph,所述ph计和氨气进料管线上的自动调节阀和开关阀联锁,当ph =6.5-7.0时,表示反应结束,停止通氨气。将ph计和液氨进料阀联锁,避免中和不足或液氨过量,得到的dmf可以回收利用,铵盐可以资源化再利用。

11、进一步的,氨化反应釜中的物料在三合一分离釜中实现固、液、气三相的分离,三合一分离釜内设有过滤结构,以实现固液分离。

12、进一步的,三合一分离釜中还可以设置有搅拌装置,以加速固体干燥的速度。

13、进一步的,所述三合一分离釜上设有氮气入口,所述氮气入口通过氮气管线与氮气储罐相连。优选的,氮气入口设置在三合一分离釜的上部。氮气可以通过氮气管线进入三合一分离釜,在固液分离时通入氮气可以进行压滤操作,氮气还可以在固体铵盐出料时为三合一分离釜补压。

14、进一步的,所述三合一分离釜上设有保温夹套,用于对其加热。

15、优选的,所述三合一分离釜的液体出料口和固体出料口设置在三合一分离釜的下部,所述三合一分离釜的气体出口设置在三合一分离釜的上部。

16、进一步的,所述冷凝器为一个、或者为两个或两个以上的冷凝器串联形成的冷凝器组,可以根据实际需要进行选择,当气相dmf量较大一个冷凝器无法实现dmf的充分冷凝回收时,可以采用多级冷凝器进行处理。

17、进一步的,三合一分离釜的气体出口和冷凝器的进料口相连,冷凝器的底部出液口和三合一分离釜的液体出料口通过管线汇合成一条管路后再与中性dmf储罐的进料口相连。

18、进一步的,所述中性dmf储罐的出料口通过管线和中性dmf转料泵相连,通过中性dmf转料泵将回收的中性dmf泵入需要的工段回用。

19、本实用新型的有益效果在于:

20、1、本实用新型将含有dmf盐酸盐的酸性dmf使用氨气中和,避免了精馏回收dmf时的分解损失,可以得到高含量铵盐,干燥后的铵盐可以用于化肥厂,回收的dmf可以回用,dmf溶解的氨气可以作为缚酸剂,本系统无三废产生,原子利用率高,溶剂可以回收再利用,铵盐可以资源化再利用,提高了dmf的回收率,减少了固废的产生,经济效益明显,对回收处理同类盐酸盐的物料提供了工业化思路。

21、2、本实用新型使用价格低廉的液氨,在氨化反应釜内,液氨汽化为氨气与酸性dmf反应,产生铵盐,利用铵盐在dmf中溶解度较低的物性,通过固液分离,干燥,得到副产铵盐;系统无水分产生,不影响dmf的使用,尤其是对水分有要求的反应,dmf可以回收再利用,避免了精馏脱水的操作,降低了能耗。该回收系统结构简单,操作流程简洁,反应条件温和,设备投资少,自动化程度高,dmf回收率高,更具工业化价值。



技术特征:

1.一种酸性dmf的回收处理系统,其特征是:包括酸性dmf储罐和氨气缓冲罐,所述酸性dmf储罐和氨气缓冲罐分别与氨化反应釜的进料口相连,所述氨化反应釜的出料口和三合一分离釜的进料口相连,所述三合一分离釜的液体出料口和中性dmf储罐相连、固体出料口和铵盐料仓相连、气体出口和冷凝器相连,所述冷凝器的出液口和中性dmf储罐相连,冷凝器的出气口和真空缓冲罐的进气口相连,真空缓冲罐的出气口和真空泵相连。

2.根据权利要求1所述的回收处理系统,其特征是:所述酸性dmf储罐中盛有酸性dmf溶液,所述氨气缓冲罐中盛有液氨。

3.根据权利要求1所述的回收处理系统,其特征是:所述氨气缓冲罐的气相出口通过氨气进料管线与氨化反应釜相连,所述氨气进料管线的末端延伸至氨化反应釜(3)的底部。

4.根据权利要求3所述的回收处理系统,其特征是:所述氨气进料管线上设有气体流量计(5)、自动调节阀(6)和开关阀(7)。

5.根据权利要求1所述的回收处理系统,其特征是:所述氨化反应釜内设有搅拌装置,所述氨化反应釜上设有ph计。

6.根据权利要求1所述的回收处理系统,其特征是:所述三合一分离釜内设有过滤结构和/或搅拌装置。

7.根据权利要求1或6所述的回收处理系统,其特征是:所述三合一分离釜上设有氮气入口和/或保温夹套,所述氮气入口通过氮气管线与氮气储罐相连。

8.根据权利要求1所述的回收处理系统,其特征是:所述冷凝器为一个、或者为两个或两个以上的冷凝器串联形成的冷凝器组。

9.根据权利要求1或6所述的回收处理系统,其特征是:所述三合一分离釜的液体出料口和固体出料口位于三合一分离釜的下部,所述三合一分离釜的气体出口位于三合一分离釜的上部。

10.根据权利要求1或6所述的回收处理系统,其特征是:冷凝器的出液口和三合一分离釜的液体出料口通过管线汇合成一条管路后与中性dmf储罐的进料口相连;酸性dmf储罐通过酸性dmf转料泵与氨化反应釜相连。


技术总结
本技术公开了一种酸性DMF的回收处理系统,包括酸性DMF储罐、氨气缓冲罐、氨化反应釜、三合一分离釜、中性DMF储罐相连、铵盐料仓相连、冷凝器、真空缓冲罐和真空泵。该回收系统结构简单,操作流程简洁,无三废产生,反应条件温和,设备投资少,自动化程度高,DMF回收率高,铵盐可以资源化再利用,经济效益明显,更具工业化价值。

技术研发人员:李志清,李海华,赵广理,丁浩,陈雲奇
受保护的技术使用者:山东潍坊润丰化工股份有限公司
技术研发日:20240424
技术公布日:2024/12/17
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